一种气液分离回流装置的制作方法

本发明涉及一种低负压反应回流装置，尤其是涉及一种气液分离回流装置。

背景技术：

在传统低负压反应回流装置中，往往是将球形回流管直接接在反应瓶上，且在单一冷凝管中由于冷凝效果不佳，气液两相不能有效分离，大量随HCl和低沸点组分带出的异丙醇被低负压抽走，造成异丙醇损失，影响原料转化率，降低了反应收率。

技术实现要素：

有鉴于此，为克服现有技术的不足，本发明提供一种气液分离回流装置，在低负压反应条件下，使气液两相充分分离，从而有效减少了异丙醇的损失，提高了原料转化率和反应收率，同时玻璃仪器装置结构简单，价格低廉，拆装方便，能有效控制回流大小及回流时间。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种气液分离回流装置，包括反应瓶、玻璃柱、蒸馏头、玻璃冷凝器、玻璃气液分离器以及连接于所述玻璃气液分离器下端的U型回流管，所述反应瓶顶端连通于所述玻璃柱下端，所述玻璃柱上端连接于所述蒸馏头一侧面，所述蒸馏头下端连接于所述玻璃冷凝器上端，所述玻璃冷凝器下端连接于所述玻璃气液分离器上端，所述U型回流管一端连通于所述反应瓶侧部，所述玻璃冷凝器下端出口置于所述玻璃气液分离器内部，更有利于气液两相充分分离。

所述蒸馏头上设有温度计，所述温度计测量端置于所述蒸馏头内部，且对应于所述玻璃柱出口，所述温度计对所述玻璃柱输出口气液混合物的温度进行实时监控。

所述玻璃气液分离器中部设有真空出口，所述真空出口将充分分离后的气体抽走。

较佳的，所述U型回流管上设有开关阀门，所述开关阀门可灵活控制回流大小，有效控制回流时间。

本发明的有益效果是，玻璃冷凝器和玻璃气液分离器的使用，使反应瓶中产生的HCl气体与异丙醇等低沸点组分气液混合物经过有效冷却降温后充分的分离，有效避免了异丙醇的损失，提高了原料转化率和反应收率，同时装置结构简单，价格低廉，拆装方便，能有效控制回流大小及回流时间。

【附图说明】

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图中，1、反应瓶，2、玻璃柱，3、蒸馏头，4、玻璃冷凝器，5、玻璃气液分离器，6、U型回流管，7、玻璃塞，8、温度计，9、温度计，10、冷凝液出口，11、冷凝液进口，12、真空出口，13、开关阀门，14、反应液。

【具体实施方式】

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图1，一种气液分离回流装置，包括反应瓶1、玻璃柱2、蒸馏头3、玻璃冷凝器4、玻璃气液分离器5以及连接于所述玻璃气液分离器5下端的U型回流管6，所述反应瓶1顶端连通于所述玻璃柱2下端，所述玻璃柱2上端连接于所述蒸馏头3一侧面，所述蒸馏头3下端连接于所述玻璃冷凝器4上端，所述玻璃冷凝器4下端连接于所述玻璃气液分离器5上端，所述U型回流管6一端连通于所述反应瓶1侧部，所述玻璃冷凝器4下端出口置于所述玻璃气液分离器5的内部，更有利于气液两相充分分离。

所述蒸馏头3上设有温度计9，所述温度计9的测量端置于所述蒸馏头3的内部，且对应于所述玻璃柱2的出口，所述温度计9对所述玻璃柱2输出口气液混合物的温度进行实时监控。

所述玻璃气液分离器5中部设有真空出口12，所述真空出口12将充分分离后的气体抽走。

所述U型回流管6上设有开关阀门13，所述开关阀门13可灵活控制回流大小，有效控制回流时间。

如图1，在实验室合成反应过程中反应瓶1内产生的HCl气体与异丙醇等低沸点组分气液混合物在低负压作用下，通过玻璃柱2进入玻璃冷凝器4，冷却降温后的气液混合物从玻璃冷凝器4下端进入气液分离器5，这时HCl气体和低沸点组分从真空出口12抽走，而变成液态的低温异丙醇等物料经过气液分离器5下端进入U型回流管6，在U型回流管6内液位高于其输出口时，低温的异丙醇等物料重新进入反应瓶1，同时U型回流管6上设置的开关阀门13能有效控制回流大小及回流时间。随着反应的进行，不断产生的HCl和低沸点组分在低负压作用下会夹带少量异丙醇通过玻璃柱2进入玻璃冷凝器4再次冷却降温后分离循环。在玻璃冷凝器4上端的蒸馏头3中的温度计9实时监控玻璃柱2输出口气液混合物的温度。玻璃柱2输出口气液混合物的温度应控制在35℃左右，保证随HCl气体和低沸点组分被带出的异丙醇尽可能的少，且不影响反应速率。贯通于反应瓶1上设置的玻璃塞7中的温度计8对反应液14的反应温度进行实时监控，保证反应液的温度在合理的范围内，同时冷凝液出口10和冷凝液进口11与玻璃冷凝器4组成冷凝液的循环回路，保证冷凝效果，使气液两相充分分离。

本发明玻璃冷凝器和玻璃气液分离器的使用，使反应瓶中产生的HCl气体与异丙醇等低沸点组分气液混合物经过有效冷却降温后充分的分离，提高了原料转化率和反应收率，同时装置结构简单，价格低廉，拆装方便，能有效控制回流大小及回流时间。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。