一种复合超硬材料的合成工艺的制作方法

本发明属于复合超硬材料制造领域，具体涉及一种复合超硬材料的合成工艺。

背景技术：

在我国的复合超硬材料制造行业中，通常用硬质合金与超硬材料(金刚石或立方氮化硼等)在六面顶液压机上，通过高温高压合成一种全新的复合超硬材料产品。目前所有制造复合超硬材料产品的生产工艺都是基本一致的，即：将组装好的复合超硬材料叶腊石合成立方体，放置于六面顶液压机的六个顶锤之中，将压机系统压力升至50～90MPa后，便接通电源，直接对复合超硬材料叶腊石立方体加热升温；当合成压力达到额定压力时(90～100MPa)加热升温仍然持续一段时间，当加热升温完毕，卸压后取出复合片超硬材料立方体，砸开叶腊石，取出已合成完毕的复合超硬材料制品，一个回次的合成工艺结束。这种目前沿用的合成工艺有些许缺陷，最重要的一个是硬质合金中金属原子在高温高压的作用下，大量向超硬材料中渗析；而且每个回次工艺中产品型号尽管完全一致，但向超硬材料渗析的量是不一致的，这也导致超硬材料中的金属含量为9～20％不等，而超硬材料中的金属含量不一致会造成整批次产品中的单个产品质量不均匀、不稳定。

此外，通过检验与实际应用，现有工艺制备得到的复合超硬材料制品的热稳定性低，磨耗比下降。不仅如此，其所得产品的成品率低，一般低于85％。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种减少合成复合超硬材料过程中硬质合金元素渗析，降低超硬材料中金属含量，提高复合超硬材料的成品率和热稳定性，并提高磨耗比的复合超硬材料的合成工艺。

本发明的技术方案在于提供一种复合超硬材料的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：

1)将组装的硬质合金与超硬材料置于叶腊石体中，加入六面顶液压机中，加压至8-10MPa，并升温至700℃～800℃；

2)进一步加压至90～100MPa，升温至1400℃～1700℃。

本发明的发明人在生产实践中发现，复合超硬材料制品的超硬材料中所含的金属是影响产品质量的一个关键指标。复合超硬材料制品中超硬材料中所含金属的多少，直接决定了产品最关键的两个物理性能，一个热稳定性，二个是磨耗比。热稳定性是指产品经高温焊接后的各项物理性能参数与高温焊接前相比较的情况，降低幅度越小证明热稳定性好，(传统工艺降低幅度达10％～40％)。而金属含量与磨耗比下降成正比，即金属含量越高，所产生的磨耗比下降值越大。复合超硬材料制品的超硬材料即使在配比时不加入金属，但在高温高压合成时，硬质合金中的金属向超硬材料渗析，超硬材料中金属增加，导致热稳定性变差，磨耗比降低。

对此，发明人进行了大量的尝试与试验，希望能够对上述情况进行改善。进而提出了本发明的技术方案。

具体的，在合成过程中，先加压至5-10MPa，然后使加热锤锤面与叶腊石体中的导电钢圈紧密接触，送电加热升温，升温至700℃～800℃时，金刚石或氮化硼在700℃～800℃(无保护气体)的温度中，金刚石或氮化硼的复合工作层接近并达到理论密度，其表面会轻微氮化而金属原子在这种温度下无法摆脱约束力。进一步加压至90～100MPa，升温至1400℃-1700℃时，完成键与键之间的结合，使有无数个细微颗粒组成的粉料体变成一个坚固的整体。降低超硬材料中的金属渗析的速度，达到减少超硬材料中金属含量的目的。

本发明进一步包括以下优选的技术方案：

优选的方案，在步骤1)、步骤2)的基础上，进一步包括步骤3)：将六面顶液压机两个加热锤锤面的压力增加10％～40％，其余四面压力不变。

通过第三次加压，将两个加热锤锤面所承受的压力继续升高，高于非加热锤锤面压力3％～40％，且通过控制组装的硬质合金与超硬材料与两个加热锤呈垂直状态，可以有效的阻滞金属原子运动速度，从而达到进一步降低超硬材料中的金属含量的目的，为提高超硬复合材料的热稳定性和磨耗比提供有效保障。

优选的方案，在步骤2)的基础上，进一步将六面顶液压机两个加热锤锤面的压力增加3％～40％，其余四面压力不变。

优选的方案，步骤3)中，将六面顶液压机两个加热锤锤面的压力增加10％～20％。

优选的方案，步骤1)中，升温至700℃～800℃后保持30s-50s。

优选的方案，步骤2)中，升温至1400℃～1700℃后保持100s-1000s。

优选的方案，步骤3)中，加压后保持1-5min。

优选的方案，步骤1)中，先加压至5-10MPa后，再升温。

优选的方案，步骤2)中，先加压至90～100MPa后，再升温。

优选的方案，步骤3)中，两个加热锤与组装的硬质合金与超硬材料垂直。

优选的方案，所述超硬材料为金刚石和/或立方氮化硼。

本发明的有益效果：

1)超硬复合片产品中，硬质合金的金属渗析量相比传统沿用合成工艺大大减少。

2)本发明的成品率达到95％左右。

3)本发明的技术方案所得产品在焊接前后的热稳定参数相差不大，热稳定性好。

4)本发明的技术方案所得产品的磨耗比有较大幅度提高。

附图说明

图1是沿用传统工艺制备得到的超硬材料的相图，白色部分为金属。金属含量为11.3％。

图2是本发明工艺制备得到的超硬材料的相图，白色部分为金属。金属含量为2.01％。

具体实施方式

实施例1

将组装的硬质合金与金刚石置于叶腊石体中，置于六面顶液压机的六个顶锤之中，先加压至10MPa，对加热锤送电加热升温至700℃～800℃，加热时间为30秒，加压至90MPa，升温至1400℃～1700℃，达到合成工艺所制定额定时间后(5～15分钟)，停止加热，并将压力降至零，取出合成完毕的产品。

传统工艺产品中的超硬材料中金属含量为9％～20％；

上述工艺得到的产品中，超硬材料中的金属含量为1.05％～5.06％。

且所得产品热稳定性有所提高，产品焊接前后的热稳定参数之差为6％。

实施例2

将组装的硬质合金与金刚石置于叶腊石体中，置于六面顶液压机的六个顶锤之中，先加压至10MPa时，对加热锤送电加热升温至700℃～800℃，加热时间为30秒，加压至90MPa，升温至1400℃～1700℃，达到合成工艺所制定额定时间后(5～15分钟)，在两个加热锤锤面进一步施压，使其比四个非加热锤锤面所承受的压力高11％，达到合成工艺所制定的额定时间后(3～5分钟)，停止加热，并将压力降至零，取出合成完毕的产品。

传统工艺产品中的超硬材料金属含量为9％～20％；

上述工艺所得产品中超硬材料的金属含量仅为3.14％。

产品焊接前后的热稳定参数之差为4.31％。

实施例3

将组装的硬质合金与金刚石置于叶腊石体中，置于六面顶液压机的六个顶锤之中，先加压至10MPa时，升温至700℃～800℃，加热时间为30秒，加压至90MPa，升温至1400℃～1700℃，达到合成工艺所制定额定时间后，在两个加热锤锤面进一步施压，使其比四个非加热锤锤面所承受的压力高19％，达到合成工艺所制定的额定时间后，停止加热，并将压力降至零，取出合成完毕的产品。

传统工艺产品中的复合工作层金属含量为9％～20％；

上述工艺所得产品中超硬材料中的金属含量仅为2.01％。

产品焊接前后的热稳定参数之差为2.33％。