一种微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，包括由加/卸剂管，加/卸剂管的上端通过加剂阀设置有加剂漏斗，在加剂阀的下方于加/卸剂管上引出一卸剂分管，卸剂分管通过负压阀连接有缓冲罐；缓冲罐通过管路和泵进口阀与真空泵连接；在微型固定流化床反应器的过滤器与反应区之间的管路上设置有出口阀，在出口阀与反应区之间的管路上引出一分支管，该分支管上设置有正负压切换阀和放空阀，正负压切换阀和放空阀之间引出一路管道连接至负压阀与缓冲罐之间的管路上。该装置结构简单，操作方便，加剂和卸剂不必常温进行，且加剂和卸剂彻底，催化剂损耗少，在需频繁装卸催化剂的情况下，可提高试验的效率和数据的准确性。
【专利说明】
一种微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置
技术领域
[0001] 本实用新型属于试验用微型固定流化床反应器技术领域，涉及一种微型固定流化 床反应器的催化剂加卸剂装置。
【背景技术】
[0002] 在FCC、新型能源化工技术开发特别是煤化工新技术的研发过程中，微型固定流化 床工艺得到了广泛的应用。其在原料、粉体专用催化剂的评价、工艺条件的考察及反应动力 学模型的建立等方面发挥着不可替代作用。试验中反应和再生在同一反应器中独立或交替 进行，而催化剂的加卸料设施及方法往往与微型固定流化床反应器的结构及性能配套。其 设置是否合理，一方面关系到加卸剂是否干净，进而直接影响试验的结果，另一方面关系到 加卸剂是否快速、便捷，直接影响试验的周期和效率。目前报导的微型固定流化床加卸料设 施及方法主要有以下两种：1、催化剂常温常压下从反应器顶部一次性加入和卸出，如实用 新型专利CN 2512495Y公开的固定流化床上部圆柱形、下部倒圆锥形的反应器。这类反应器 结构比较简单，催化剂加剂口和卸剂口为反应器顶部的同一个口，卸剂时依靠气流从反应 器吹出，容易存在卸剂不净的问题；2、反应器上部加剂、下部加剂方式，专利 ZL200720090308.5采用的加剂管设在顶部法兰上，反应器下部采用柱塞阀方式卸剂；实用 新型专利CN20240596 U，反应器顶部设立催化剂加料口，下部设立锥形塞阀及卸料管，上述 两种专利的加剂方式没有实质变化，但卸剂方式较第1种有所改进，卸剂较为彻底，但一方 面需催化剂待自然降温后，方可打开反应器底部的锥形塞阀，周期较长，另一方面，长期运 行后，存在磨损及关闭不严的问题。
[0003] 再如在以甲醇为原料的新型煤化工技术的研发过程中，图1为现有技术中的一种 典型的微型气固流化床反应器示意图，反应器自下而上分为预分布区、反应区、沉降区三 段，其中上部沉降区为丝扣连接，催化剂的加入或卸出均需卸开丝扣后方可进行，在进行催 化剂评价特别是催化剂的积碳试验中，需频繁拆卸顶部大螺母、装卸催化剂，导致丝扣容易 损坏，同时频繁升降温也使得密封不好，故障多，试验效率较低，影响试验周期。主要流程： 预热原料依次通过预分布区6、分布器5在反应区4与催化剂流化接触反应，反应区温度通过 热偶2显示，反应混合气体通过过滤器1进入色谱进行相关组成分析。失活后的催化剂进行 再生操作或卸出测碳。催化剂卸出时，需降温到常温常压，断开反应器的进出连接，取下反 应器，卸下顶部大螺母3,将全部催化剂倒出。需加剂时，常温常压加入。频繁拆卸反应器，易 造成密封泄漏，大螺母3的丝扣损坏，分布板频繁升降温也易于损坏。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种微型固定流化床反应 器的催化剂加卸剂装置，该装置结构简单，操作方便，加剂和卸剂不必常温进行，且加剂和 卸剂彻底，催化剂损耗少，在需频繁装卸催化剂的情况下，可大大提高试验的效率和数据的 准确性。
[0005] 本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006] 这种微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，包括由微型固定流化床反应器 的顶部大螺母插入反应区的一加/卸剂管，所述加/卸剂管的上端通过加剂阀设置有加剂漏 斗，在加剂阀的下方于所述加/卸剂管上引出一卸剂分管，所述卸剂分管通过负压阀连接有 缓冲罐;所述缓冲罐通过管路和栗进口阀与真空栗连接;所述缓冲罐与真空栗之间的管路 上还通过支管连接有氮气阀；在微型固定流化床反应器的过滤器与反应区之间的管路上设 置有出口阀，在出口阀与反应区之间的管路上引出一分支管，该分支管上设置有正负压切 换阀和放空阀，所述正负压切换阀和放空阀之间的管路还引出一路管道连接至负压阀与缓 冲罐之间的管路上。
[0007] 上述缓冲罐与真空栗之间的管路上还连接有压力表。
[0008] 上述加/卸剂管通过异形螺母固定在顶部大螺母上。
[0009] 上述缓冲罐的下端设置有缓冲罐出口阀。
[0010] 上述真空栗进口阀、氮气阀、缓冲罐出口阀、正负压切换阀、加剂阀、放空阀为球阀 或针型阀。
[0011 ] 上述加/卸剂管的直径为03 - 8mm,底部距离分布板表面10 -20mm。
[0012] 本实用新型具有以下有益效果：
[0013] (1)本实用新型的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置在微型气固流化床 反应器使用后，在小试进料结束需卸剂时后，只需降温到400°C左右，即可实现热态情况下 的加剂，从而节约时间，缩短试验的周期；
[0014] (2)本实用新型在微型固定流化床反应器加/卸剂时不必拆卸反应器顶部法兰或 顶部密封大螺母，可有效延长法兰或大螺母等密封元件的寿命；
[0015] (3)本实用新型每次加/卸剂量范围宽，灵活可调；
[0016] (4)采用本实用新型为微型气固流化床反应器加剂时，可根据催化剂的比重和粒 度，只需通过阀门灵活采用常压或微负压法加剂，避免加剂时催化剂的损失浪费，保证试验 催化剂藏量的可靠；
[0017] (5)本实用新型催化剂通过负压抽吸从反应器顶部卸出，卸剂完全、彻底、干净，既 可避免卸剂口设置在反应器下端带来的反应器加工难度增大，同时避免了下部卸剂阀长期 使用带来的密封性能下降；
【附图说明】
[0018] 图1为现有技术的微型固定流化床反应器装置结构示意图；
[0019] 图2为使用本实用新型的微型固定流化床反应器装置结构示意图。
[0020] 其中：1过滤器，2热偶，3顶部大螺母，4反应区，5分布器，6预分布区，7加/卸剂管，8 加剂漏斗，9异型螺母，10缓冲罐，11真空栗，12压力表，V-3负压阀，V-4栗进口阀，V-5氮气 阀，V-6缓冲罐出口阀，V-7正负压切换阀，V-8加剂阀，V-9放空阀。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合附图对本实用新型做进一步详细描述：
[0022] 参见图2,本实用新型的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，包括由微型 固定流化床反应器的顶部大螺母3插入反应区4的一加/卸剂管7,加/卸剂管7通过异形螺母 9固定在顶部大螺母3上;所述加/卸剂管7的上端通过加剂阀V-8设置有加剂漏斗8,在加剂 阀V-8的下方于所述加/卸剂管7上引出一卸剂分管，所述卸剂分管通过负压阀V-3连接有缓 冲罐10;所述缓冲罐10通过管路和栗进口阀V-4与真空栗11连接;所述缓冲罐10与真空栗11 之间的管路上还通过支管连接有氮气阀V-5;在微型固定流化床反应器的过滤器1与反应区 4之间的管路上设置有出口阀V-2,在出口阀V-2与反应区4之间的管路上引出一分支管，该 分支管上设置有正负压切换阀V-7和放空阀V-9,所述正负压切换阀V-7和放空阀V-9之间的 管路还引出一路管道连接至负压阀V-3与缓冲罐10之间的管路上，即正负压切换阀V-7和放 空阀V-9安装在反应器出口管线上，两阀之间设立三通，与负压管线连通，可通过正负压切 换阀V-7和放空阀V-9的协同操作，实现常压或微负压加剂。
[0023]所述缓冲罐10与真空栗11之间的管路上还连接有压力表12,压力表12设置在远离 真空栗11的栗进口阀V-4-侧。所述缓冲罐10的下端设置有缓冲罐出口阀V-6。
[0024] 本实用新型的最佳实施例中，加/卸剂管7的直径为03 - 8mm，底部距离分布板表 面10 - 20mm。所述真空栗进口阀V-4、氮气阀V-5、缓冲罐出口阀V-6、正负压切换阀V-7、加剂 阀V-8、放空阀V-9为球阀或针型阀。规格06-丨2，均为耐高温阀。
[0025] 综上所述，本实用新型是在原微型固定流化床反应器装置上（由过滤器1、热偶2、 顶部大螺母3、反应区4、分布器5;预分布区6等组成），增加加/卸剂管7、加剂漏斗8、异型螺 母9、缓冲罐10、真空栗11、压力表12及其之间的所有连接管线；同时还增加控制7个阀门，主 要有:栗进口阀V-4、氮气阀V-5、缓冲罐出口阀V-6、正负压切换阀V-7、加剂阀V-8、放空阀V-9等。其分为两个系统:加剂系统和卸剂系统，其中，加剂系统由加剂漏斗8通过加剂阀V-8及 异型螺母9与加剂管7连接组成;卸剂系统由卸剂管7通过异型螺母9、缓冲罐10、真空栗11及 其配套管线阀门连接组成。加剂系统和卸剂系统的管线在异型螺母9上端连通，通过加剂阀 V-8和负压阀V-3之间的相反启闭完成加剂或卸剂操作的切换。缓冲罐10用来提供负压的缓 冲及抽出催化剂的贮存，压力表12用来显示系统负压，栗进口阀V-4和氮气阀V-5主要用来 调节真空或进行缓冲罐10的正压卸剂或反吹。所述正负压切换阀V-7和放空阀V-9之间与负 压管线连通，可通过正负压切换阀V-7和放空阀V-9的协同操作，实现常压或微负压加剂。所 述缓冲罐出口阀V-6安装缓冲罐10出口，主要用来卸出已抽入缓冲罐10且已冷却的催化剂。 热偶2根据反应体系的特点，既可与加/卸剂管7点焊固定后通过异型螺母9一并插入反应 器，也可与加/卸剂管7分体，分别与异型螺母9连接插入反应器。
[0026]本实用新型的工作过程如下：
[0027] 1)装剂:根据催化剂的性能，在计量秤上称取定量待加催化剂，选用常压或微负压 加剂。
[0028] 2)装置运行:确认装剂结束后，关闭出口放空阀7,检查气密，装置投用，进行微反 相关试验；（若根据需要，采用热偶与加剂管线分体式时，则首先拆卸异型螺母9与负压抽管 线的连接、插入热偶及套管、上好连接件，再进行以上操作）。
[0029] 3)负压卸剂:开启阀V-1，通氮气约10m 1 /min，开阀V-3及阀V-4，其余阀关闭；启动 真空栗，抽吸约1分钟，压力表约为一0. 〇5MPa时，其中关开阀1几次后，停栗，关阀V-1及阀V-3、V-4;然后，开启阀V-5及阀V-6，微正压卸剂入常压器皿，并吹扫卸净，称量卸出的全部催 化剂重量，并与加入量对比，判断是否抽吸干净，确定是否重复抽吸操作。
[0030] 需要注意的是，为了防止高温气体进入真空栗，可适当开启阀V-5,吸入部分冷氮 气；当负压卸剂时应及时关闭反应器进出口阀，防止其他地方的尾液倒吸入反应器;抽出催 化剂温度较高，可在缓冲罐降温一段时间后再卸出处理;热态负压加剂时负压不必过大，微 负压即可。
【主权项】
1. 一种微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其特征在于，包括由微型固定流 化床反应器的顶部大螺母(3)插入反应区(4)的一加/卸剂管(7)，所述加/卸剂管(7)的上端 通过加剂阀(V-8)设置有加剂漏斗(8)，在加剂阀(V-8)的下方于所述加/卸剂管(7)上引出 一卸剂分管，所述卸剂分管通过负压阀(V-3)连接有缓冲罐(10);所述缓冲罐（10)通过管路 和栗进口阀（V-4)与真空栗（11)连接;所述缓冲罐（10)与真空栗（11)之间的管路上还通过 支管连接有氮气阀（V-5);在微型固定流化床反应器的过滤器（1)与反应区（4)之间的管路 上设置有出口阀(V-2)，在出口阀(V-2)与反应区(4)之间的管路上引出一分支管，该分支管 上设置有正负压切换阀(V-7)和放空阀(V-9)，所述正负压切换阀(V-7)和放空阀(V-9)之间 的管路还引出一路管道连接至负压阀(V-3)与缓冲罐(10)之间的管路上。2. 根据权利要求1所述的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其特征在于，所 述缓冲罐(10)与真空栗(11)之间的管路上还连接有压力表(12)。3. 根据权利要求1所述的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其特征在于，所 述加/卸剂管(7)通过异形螺母(9)固定在顶部大螺母(3)上。4. 根据权利要求1所述的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其特征在于，所 述缓冲罐(1 〇)的下端设置有缓冲罐出口阀(V-6)。5. 根据权利要求1-4任意一项所述的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其 特征在于，所述真空栗进口阀(V-4)、氮气阀(V-5)、缓冲罐出口阀(V-6)、正负压切换阀(V-7)、加剂阀(V-8)、放空阀(V-9)为球阀或针型阀。6. 根据权利要求1-4任意一项所述的微型固定流化床反应器的催化剂加卸剂装置，其 特征在于，所述加/卸剂管(7)的直径为03 - 8mm，底部距离分布板表面10 - 20mm。
【文档编号】B01J8/24GK205700487SQ201620639157
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】曹劲松, 温博, 孙西巍, 徐瑞芳, 刘军战, 刘弓, 张亚秦, 郝西维, 王邓军, 段明哲, 刘建斌, 张军民
【申请人】陕西煤化工技术工程中心有限公司