一种提取管及应用该管的自动分散液液微萃取装置的制作方法

本实用新型涉及分析化学样品制备技术领域，尤其涉及一种提取管及应用该管的自动分散液液微萃取装置。

背景技术：

分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是在2006年提出的一种新型微萃取技术。DLLME通过一定的方法将萃取剂快速加入萃取体系，以在分散溶剂-水相内形成悬浮的萃取剂微液滴，这种方式很大地扩展了有机萃取剂微液滴和水样之间相接触面，使分析物转移非常迅速，几秒内即可达到萃取平衡。这种萃取方式使用萃取溶剂量非常小，同时避免了萃取剂微液滴不稳定的问题，还加快了萃取速度,提高了萃取效率和富集倍数，且操作简便、消耗低，环境友好，是一种有发展潜力的分离富集技术。

分散液-液微萃取的一般操作模式是：用微量注射器将微升级有机萃取剂和有机分散溶剂混合溶液快速注入到样液内形成萃取剂微液滴，均匀分散在有机萃取剂-分散溶剂-水三者形成的浑浊溶液中，再使用高速离心将萃取相沉积在离心试管底部，或用其他方法分离萃取相。但这种方法仍然要使用较大量的有机分散溶剂来辅助形成萃取剂的微液滴，并且难于实现自动化操作，所以在此基础上又发展出了所谓涡旋辅助分散液液微萃取(Vortex assisted DLLME)，该方法不再使用注射器推入有机萃取剂和有机分散溶剂混合溶液，而是直接滴入，同时采用高速涡旋来辅助萃取剂的分散，这种改进可以显著减少有机分散溶剂的用量，同时也更接近于自动化处理。但这一过程中萃取剂加入与涡旋仍然是分开的，这既不利于萃取剂的分散也难于自动化处理，所以需要对之进行改进。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种提取管及应用该管的自动分散液液微萃取装置，将提取管与涡旋装置集于一体，利用涡旋装置的涡旋作用，使提取剂自动加入，并使分散液液微萃取全自动化处理。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种提取管，包括一外管、一设于该外管顶端的管盖和一内管，所述内管通过一悬挂装置悬挂于该外管内的上部。

进一步地，所述悬挂装置为吊线或吊带。

进一步地，所述悬挂装置上端悬挂于所述管盖上。

进一步地，所述管盖中部设有可封闭的开口。

进一步地，所述管盖开口正对所述内管。

进一步地，所述外管底部呈锥形。

一种自动分散液液微萃取装置，包括一涡旋电机、一与该涡旋电机转子连动的悬梁臂和至少一上述提取管，所述悬梁臂两端上开有至少一插入该提取管的插孔。

进一步地，所述插孔在悬梁臂上对称设置。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型通过设于管盖上正对所述内管的可封闭的开口加入提取剂，之后将提取管插入涡旋装置悬梁臂两端开有的相应插孔中。当电机启动后，内管中的提取剂自动溢出滴入外管中与待提取溶液充分混合完成液微萃取过程，达到全自动化处理的效果。由于上述过程中提取剂是在涡旋过程中自动加入的，首先保证了该过程的连续性，其次由于提取剂是随涡旋的进行逐渐加入的，所以其更有利于萃取剂分散形成微液滴。本实用新型不但减少了人工操作，加快了萃取速度,提高了萃取效率和富集倍数，且使其操作过程简单方便。

附图说明

图1为提取管结构示意图；

图2为应用该提取管的自动分散液液微萃取装置结构示意图。

附图标记：

1-涡旋电机、2-悬梁臂、3-插孔、4-提取管；

41-待提取溶液、42-提取管外管、43-提取剂、44-内管、45-悬挂装置、46-管盖、47-管盖开口。

具体实施方式

为使本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。

本实用新型提供了一种提取管，其结构示意图如图1所示，图中42为提取管外管，管中放有待提取溶液41；在提取管外管42的管盖46上，通过悬挂装置45联接有内管44，内管44中装有提取剂43，提取剂43既可以是单组份的萃取剂，也可以是萃取剂和分散剂的混合溶液；在正对内管44的管盖46上设有可封闭的管盖开口47，用于将提取剂43加注到内管44中。

本实用新型还提供了一种自动分散液液微萃取装置，其结构示意图如图2所示，图中1为涡旋电机，2为与该涡旋电机转子连动的悬梁臂，3为该悬梁臂两端开有的至少一用于插入至少一提取管的插孔，4为上文所述的提取管。在使用时，将提取管4插入悬梁臂两端开有的相应插孔3中并固定，当涡旋电机1通电启动后，提取管4中待提取溶液41和提取剂43均开始做涡旋运动，由于盛装提取剂43的内管44开口且较浅，所以提取剂43将会不断从内管44中溢出并滴入盛放待提取溶液41的外管42中，并在涡旋的作用下与待提取溶液41充分混合完成液液微萃取过程。

实施例1

移取5.00mL水样置于10mL提取管外管内，将0.30mL含8.0μL四氯乙烯萃取剂的丙酮溶液加入内管，将提取管放入悬梁臂两端开有的相应插孔中，启动电机使之在2000rpm(每分钟转速)下运转3min，可观察到水-丙酮-四氯乙烯混合物形成了稳定的浑浊液，四氯乙烯以微液滴形式分散在稳定的浑浊液中。之后将提取管取出并以6000rpm离心分相2min，取出沉积在锥形提取管底部的萃取剂，并测量其中的多环芳烃，本方法的富集倍数超过200倍，回收率均在60％～115％之间。

实施例2

移取5.00mL pH＝3的含镉水样置于10mL提取管外管内，含有50μL四氯乙烯萃取剂和0.0001g吡咯啶二硫代甲酸胺(APDC)螯合剂的混合溶液加入内管，将提取管放入悬梁臂两端开有的相应插孔中，启动电机使之在2000rpm下运转5min，可观察到水-四氯乙烯混合物形成了稳定的浑浊液，四氯乙烯以微液滴形式分散在稳定的浑浊液中。之后将提取管取出并以6000rpm离心分相2min，取出沉积在锥形提取管底部的萃取剂，取出萃取剂并以石墨炉原子吸收分析其中的Cd(镉)。得到该方法测定Cd的检出限小于1ng/L(纳克/升)，测定20ng/LCd(测量7次)的RSD(相对标准偏差)<5％，线性范围可达4～40ng/L。分析自来水、海水和河水中5和10ng/L Cd的回收率是85％～110％。

以上实施仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型的精神和范围，本实用新型的保护范围应以权力要求书所述为准。