一种超声结晶器的制作方法

本实用新型涉及冷却结晶设备技术领域，具体涉及一种超声结晶器，主要用于结晶纯化制备高纯超细高铼酸铵产品。

背景技术：

在铼回收工艺中，经提取得到的粗高铼酸铵，不符合下游工业要求，通常需要将粗高铼酸铵进行结晶处理来制备高纯度的高铼酸铵产品，将粗高铼酸铵在100℃下溶解于纯水中，冷却至3~10℃，在结晶器中结晶2~6hr，脱水，干燥，制得产品。实践发现，采用常规的结晶器，在釜体外加冷却夹套对高铼酸铵溶液进行冷却结晶，制得的高铼酸铵晶体存在粒度大、颗粒不均匀的问题，掺杂有杂质，影响高铼酸铵产品的纯度和粒度，而且结晶时间长；究其原因，晶核先在釜体内壁形成，晶体在釜体内结晶速度存在差别，生成的晶体颗粒不均、易包覆。提高高铼酸铵结晶效率，改善晶形，都需要对结晶器进行结构改进。

采用超声波强化溶液结晶，利用超声空化效应，来加快结晶过程中的结晶速度，能够有效控制产品颗粒形态、晶体品质和粒度分布，成为强化溶液结晶方法的首选方式，对结晶器的结构改进已经有公开的技术：

Accentus PLC（US7244307）采用高强度超声波生产结晶材料，将功率在25~150W的超声波换能器直接安装在结晶器釜体外壁上，来生产甜味剂阿斯巴甜和氨基酸；北京弘祥隆生物技术股份有限公司（CN201120402286.8）采用超声结晶设备来结晶纯化天然产物或化学药物，其超声换能器安装于循环管路外壁上；华南理工大学（CN201120324206.1）使用的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，将多个超声发生器均匀安装在结晶机外壁冷却夹套上；江苏瑞阳化工股份有限公司（CN200920042906.4）的超声强化三季戊四醇结晶装置，在容器侧面设置超声换能器安装孔并安装超声换能器；

由于超声波是通过机械振动传播，上述已公开技术中，超声波换能器安装于金属容器外壁、循环管路外壁或冷却夹套上，超声波不是直接作用于物料上，而是经器壁多层反射损耗，作用能量受限，作用到物料上的能量降低，利用率低；而且，由于换能器是固定结构设置，机械振动大，釜体易受空化腐蚀，加上换能器在使用时由于能量传递、本身功率损耗等原因会发热，设备使用寿命降低，不易拆卸和保养。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种超声结晶器，克服现有超声结晶器固定安装结构存在的反射损耗大超声波利用率低、不易检查更换的弊端，使超声波能够直接作用于物料，利用率高，可拆卸结构的超声波换能器易于检查更换，利于工业化。

本实用新型采用如下技术方案：

一种超声结晶器，设有敞口的釜体，在釜体外设置有制冷机、超声波发生器和控制系统，在釜体内壁设置有冷却夹套，冷却夹套内设置有冷却管，所述冷却管内充装有制冷剂液体并连通制冷机；在所述釜体顶部出口水平设置有保温隔热板，所述保温隔热板形状与所述釜体顶部出口截面相匹配；在所述釜体内设置有可拆卸超声波换能器；在所述保温隔热板上设有安装孔，所述安装孔与所述超声波换能器一一对应，所述超声波换能器通过导线与超声波发生器相连，所述导线穿出所述安装孔。

作为优选，所述超声波换能器为超声波振动棒，所述超声波振动棒设有2个以上，每个超声波振动棒顶部通过连接杆固定于对应的安装孔上，所述导线穿过所述连接杆与超声波发生器相连，所述超声波振动棒底部设于釜体内结晶液液面以下。

作为优选，所述超声波换能器为超声波振动板，所述超声波振动板置于釜体底部并与所述釜体底部水平截面形状相匹配，超声波振动板通过竖直固定杆固定于安装孔上，所述导线穿过所述固定杆与超声波发生器相连。

作为优选，所述超声结晶器设置有搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌轴穿出并固定于所述保温隔热板上。

作为优选，在所述保温隔热板与所述釜体顶部出口间设有密封垫。

采用本实用新型的超声结晶器，来进行高铼酸铵结晶纯化操作，利用超声波辅助低温结晶，能够缩短结晶时间，结晶过程中无需添加晶种就能生产粒度小、颗粒均匀、少掺杂的高纯高铼酸铵产品；相对于现有技术中超声波换能器设置于釜体外壁或釜体夹套内超声波需要经过釜体器壁作用于物料造成反射损耗的弊端，由于本实用新型的超声波换能器直接设于釜体内，超声波能够直接作用于物料，超声波利用率高，超声波能量被物料消耗，也减少了对釜体的空化腐蚀；相对于现有超声结晶器的固定安装结构，本实用新型的超声波换能器采用可拆卸结构，易检查更换，超声波功率易于调节，利于工业化。

附图说明

图1为本实用新型实施方式一的超声结晶器装置结构示意图；

图2为图1中A-A向视图；

图3为本实用新型实施方式二的超声结晶器装置结构示意图；

图4为图3中B-B向视图。

附图中：10、釜体；12、制冷机；14、超声波发生器；16、冷却夹套；18、冷却管；20、放液阀；22、保温隔热板；24、超声波换能器；26、安装孔；28、导线；30、连接杆；32、结晶液液面；34、搅拌装置；36、搅拌轴；38、控制系统；40、固定杆。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步阐述。

实施方式一：

一种超声结晶器，其结构如图1所示，设有敞口的釜体10，在釜体10外设置有制冷机12、超声波发生器14和控制系统38，在釜体10内壁设置有冷却夹套16，在冷却夹套16内设置冷却管18，冷却管18内充装有制冷剂液体并连通制冷机12，具体实施时，制冷剂优先采用行业熟知的混合制冷剂R401A；在釜体10顶部出口水平设置有保温隔热板22，保温隔热板22形状与釜体10顶部出口截面相匹配，具体实施时，保温隔热板22可采用法兰连接方式固定于釜体10上，也可采用螺栓连接方式，保温隔热板22匹配并固定于釜体10顶部时，能够保证超声结晶器处于密闭保温状态下操作，具体实施时，还可以在保温隔热板22与釜体10顶部出口间设置密封垫，以强化密闭效果；

在釜体10内设置有超声波换能器24，在保温隔热板22上设有与超声波换能器24对应的安装孔26，本实施例中，超声波换能器24为超声波振动板，超声波振动板直接置于釜体10底部并与釜体10底部水平截面形状相匹配，保证结晶操作时超声波振动板始终处于结晶液面34以下，如图2所示，釜体10底部水平截面为圆形，超声波振动板为相匹配的内径略小于釜体内径的圆形板，以充分利用超声能量，并易于拆卸和清洗；超声波振动板通过竖直的固定杆40固定于安装孔26上，导线28穿过固定杆40与超声波发生器14相连；

本实施方式中，还设有搅拌装置34，搅拌装置34的搅拌轴36穿出并固定于保温隔热板22上，具体实施时在釜体10底部还设置有放液阀20，便于结晶放料操作。

实施方式二：

一种超声结晶器，其结构如图3所示，设有敞口的釜体10，在釜体10外设置有制冷机12、超声波发生器14和控制系统38，在釜体10内壁设置有冷却夹套16，在冷却夹套16内设置冷却管18，冷却管18内充装有制冷剂液体并连通制冷机12，制冷剂采用混合制冷剂R401A；在釜体10顶部出口水平设置有保温隔热板22，保温隔热板22形状与釜体10顶部出口截面相匹配，具体实施时，保温隔热板22采用螺栓连接方式固定于釜体10顶部，以保证超声结晶器处于密闭保温状态下操作；

在釜体10内设置有超声波换能器24，在保温隔热板22上设有与超声波换能器24对应的安装孔26，本实施例中，如图4所示，超声波换能器24为5个超声波振动棒，每个超声波振动棒顶部通过连接杆30固定于对应的安装孔26上，均匀置于釜体10内，以充分利用超声能量，并易于拆卸和清洗，导线28穿过连接杆30与超声波发生器14相连，超声波振动棒底部设于釜体10内结晶液液面32以下；在釜体10底部设置有放液阀20。

实施例：

采用本实用新型的超声结晶器进行粗高铼酸铵结晶纯化操作，超声结晶器为圆形釜体，设有厚度为70mm的冷却夹套，夹套内设冷却管，冷却管内充装有制冷剂R401A，冷却管与制冷机连通，釜体顶部设有圆形保温隔热板，保温隔热板与釜体顶部出口设圆环形密封垫，保温隔热板上设有4个均布的安装孔，对应安装有4个超声波振动棒，超声波振动棒通过导线分别与超声波发生器相连；控制系统设有温度控制器；

将粗高铼酸铵于90℃下溶解于纯水中，引入超声结晶器中，开启制冷机，冷却至3~10℃，结晶，放液，脱水，干燥，制得高铼酸铵产品；

实践表明，采用上述超声结晶器，结晶时间缩短至常规结晶器的30%，得到的高铼酸锭产品粒度在微米级，颗粒均匀，掺杂少，纯度达99.9%以上，而且超声波振动棒易拆卸清洗更换，使用方便。