一种缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置的制作方法

文档序号:12217647阅读:504来源:国知局

本实用新型涉及溶剂冷凝回收装置,尤其涉及一种缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置,特别是粗缬氨醇重结晶过程中的氯仿溶剂的冷凝回收装置。



背景技术:

在缬氨醇的生产过程中,为了保证缬氨醇产品的纯度,在缬氨酸加氢还原反应后的产物粗缬氨醇需进行进一步纯化,采用的方法如下:将粗缬氨醇转入釜内,加入氯仿溶剂并升温至50~55℃直至粗缬氨醇全部溶解,再降温至0℃结晶,最后放料过滤。

但目前没有有效的措施或手段来回收此工艺过程中的氯仿溶剂。氯仿是工业生产中常用的一种有机溶剂,在光照下会产生剧毒的光气。如果直接排入环境,会造成极大的污染。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置,其适用于各类有毒有害溶剂的回收,尤其适用于氯仿的冷凝回收,减少对环境的污染。

为实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:

一种缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置,其特征在于,包括离心过滤器、蒸馏釜、冷却水冷凝器、冷冻盐水冷凝器、氯仿凝液储罐和活性炭吸附装置;所述离心过滤器包括上部侧面的进料口、顶部的氯仿溶剂出口以及底部的结晶料出口;所述氯仿溶剂出口与所述蒸馏釜连通,所述蒸馏釜底部设有导热油系统,所述导热油系统设有导热油进口阀;所述蒸馏釜顶部的氯仿蒸汽依次连接冷却水冷凝器和冷冻盐水冷凝器,所述冷却水冷凝器上设有冷却水进口和冷却水出口,所述冷冻盐水冷凝器上设有冷冻盐水进口和冷冻盐水出口;所述冷冻盐水冷凝器的氯仿凝液出口连接至所述氯仿凝液储罐;所述活性炭吸附装置的一端连接所述氯仿凝液储罐的不凝气出口,所述活性炭吸附装置的另一端连接与大气连通的废气排放口。

优选的,所述蒸馏釜底部设有温度传感器,所述温度传感器和导热油进口阀均与控制盘相连。

优选的,所述冷却水冷凝器和冷冻盐水冷凝器均为管壳式换热器,在换热器内流体的流动方向均为逆流。

优选的,所述冷却水冷凝器为水平布置,所述冷冻盐水冷凝器为竖直布置。

优选的,所述蒸馏釜底部设有残液出口。

优选的,所述废气排放口的顶端距离地面15m。

优选的,冷却水进口温度为25℃、冷冻盐水进口温度为-15℃~-20℃。

与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:

对氯仿溶剂进行蒸馏后,采用二级冷凝的方式,进行冷凝回收,减少氯仿溶剂的损耗,由于采用了冷冻盐水冷凝,可保证氯仿溶剂回收效率达到98%以上,节约了成本;对不凝气进行活性炭吸附,能有效去除排至大气的尾气中有毒有害物质氯仿的含量,减小了对环境的污染,并将废气从15m高空外排,最大程度保证了低处工作人员的安全;同时设置蒸馏釜内的温度和导热油进口阀的联锁控制,有效保证了蒸馏釜的平稳运行,提高了氯仿溶剂的回收率。

附图说明

图1是本实用新型所述的缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置的结构示意图;

图中的附图标记为:

1、离心过滤器;2、进料口;3、结晶料出口;4、氯仿溶剂出口;5、蒸馏釜;6、残液出口;7、导热油进口阀;8、温度传感器;9、控制盘;10、冷却水冷凝器;11、冷冻盐水冷凝器;12、冷却水进口;13、冷却水出口;14、冷冻盐水进口;15、冷冻盐水出口;16、氯仿凝液储罐;17、活性炭吸附装置;18、废气排放口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例,对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案,而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

如图1所示,本实用新型所述的缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置,包括离心过滤器1、蒸馏釜5、冷却水冷凝器10、冷冻盐水冷凝器11、氯仿凝液储罐16和活性炭吸附装置17;所述离心过滤器1包括上部侧面的进料口2、顶部的氯仿溶剂出口4以及底部的结晶料出口3;所述氯仿溶剂出口4与所述蒸馏釜5连通,所述蒸馏釜5底部设有导热油系统,所述导热油系统设有导热油进口阀7;所述蒸馏釜5顶部的氯仿蒸汽依次连接冷却水冷凝器10和冷冻盐水冷凝器11,所述冷却水冷凝器10上设有冷却水进口12和冷却水出口13,所述冷冻盐水冷凝器11上设有冷冻盐水进口14和冷冻盐水出口15;所述冷冻盐水冷凝器11的氯仿凝液出口连接至所述氯仿凝液储罐16;所述活性炭吸附装置17的一端连接所述氯仿凝液储罐16的不凝气出口,所述活性炭吸附装置17的另一端连接与大气连通的废气排放口18。

在一优选实施例中,所述蒸馏釜5底部还设有温度传感器8,所述温度传感器8和导热油进口阀7均与控制盘9相连,所述蒸馏釜5底部设有残液出口6。

在另一优选实施例中,所述冷却水冷凝器10和冷冻盐水冷凝器11均为管壳式换热器,在换热器内流体的流动方向均为逆流,换热器壳层为冷却水或冷冻盐水,换热器管程为氯仿蒸汽或溶剂;所述冷却水冷凝器10为水平布置,所述冷冻盐水冷凝器11为竖直布置,冷却水进口温度为25℃、冷冻盐水进口温度为-15℃~-20℃。

在又一优选实施例中,所述废气排放口18的顶端距离地面15m。

本溶剂冷凝回收装置的操作步骤如下:

将缬氨醇重结晶产物通过进料口2流入离心过滤器1,经过分离后,缬氨醇固体从结晶料出口3排出并进入后续处理工序,氯仿从氯仿溶剂出口4排出并进入蒸馏釜5,打开导热油进口阀7,导热油对蒸馏釜5内的氯仿溶剂进行加热,通过温度传感器8对釜内温度进行检测并控制导热油进口阀7的开度以使釜内温度保持在70℃。

经加热后产生的氯仿蒸汽首先进入冷却水冷凝器10进行一级冷凝,将大部分氯仿蒸汽冷凝为液态,然后进入冷冻盐水冷凝器11进行二级冷凝,此时没有液化的氯仿蒸汽被液化,已经液化的氯仿温度进一步降低。较低的温度可以减少氯仿的挥发,更有利于后续的收集,经过冷冻盐水冷凝的氯仿回收率达到98%以上。

从冷冻盐水冷凝器11流出的氯仿凝液进入氯仿凝液储罐16。未被冷凝的氯仿蒸汽和极少量挥发的氯仿进入活性炭吸附装置17,有毒有害的氯仿气体被活性炭吸附,几乎不含氯仿的废气通过废气排放口18排入大气。

由上述实施例可知,本实用新型所述的缬氨醇生产工艺中的溶剂冷凝回收装置,采用导热油加热方式,通过温度传感器监测蒸馏釜的温度并将检测到的温度只传送至控制盘以实现对导热油进口阀的开度控制,从而控制蒸馏釜内的温度为70℃;由于氯仿容易挥发,不易冷凝,所以采用了常温冷凝+冷冻盐水深冷二级冷凝对其进行回收利用,减少氯仿的挥发损失,提高氯仿溶剂的回收率;同时对不凝气进行活性炭吸附,能有效去除排至大气的尾气中有毒有害物质氯仿的含量,减小了对环境的污染,并将废气从15m高空外排,最大程度保证了低处工作人员的安全。

以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述,但其只作为范例,本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本实用新型的范畴之中。因此,在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本实用新型的范围内。

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