一种多相催化反应与膜分离组合装置的制作方法

本实用新型涉及一种化学反应装置，特别是一种多相催化反应与膜分离组合装置，适用于环己酮氨肟化反应分离过程，也适用于制备丁酮肟、环氧丙烷、环氧氯丙烷、双氧水等其他气液固三相催化反应分离过程。

背景技术：

环己酮肟是一种生产己内酰胺的重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。目前，环己酮氨肟化法由于其制备方法简单，不副产硫铵，无环保难题，是己内酰胺行业普遍采用的方法。氨肟化法制备环己酮肟反应与分离过程中，在反应器内设置金属膜过滤器，在环己酮发生催化反应后，环己酮肟可与催化剂立即完成分离过程，与外置过滤器相比，降低了能耗，但同时存在着反应器与金属膜过滤器的匹配问题，考虑反应物料的放热移取等安全问题，反应器容积不能太大，造成金属膜与反应器不能正好匹配，单台反应器产能低，而且金属膜设置在反应器内，不便于维修，由于反应器内设置金属膜，物料反应时混合均匀程度低，环己酮的转化率低，反应物料局部温度高，副产物多，造成产品品质低。因此目前环己酮氨肟化反应分离装置存在着反应均一性差，环己酮转化率低，环己酮肟的产能低，维修不便等问题。为了解决上述问题，对环己酮氨肟化反应分离装置进行改进意义是明显的。

技术实现要素：

本实用新型针对现有环己酮氨肟化催化反应与分离过程的不足，提供一种产能高，换热效果好，便于维修的多相催化反应与膜分离组合装置。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种多相催化反应与膜分离组合装置，包括反应罐和清液罐，其中，反应罐顶端设置有循环物料进口、催化剂加料口和原料进口，反应罐底端设有循环物料出口和液氨进口，反应罐外侧壁设置有清液出口，反应罐内设置有金属膜过滤器、导流筒、搅拌器、原料分布器和液氨分布器，外循环管路上循环泵通过管路连接有加料混合器、换热器、静态混合器，静态混合器与循环物料进口相连，循环物料出口与循环泵相连。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，在外循环管路上循环泵和加料混合器之间设有外置死端过滤器或者设有外置错流过滤器。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，反应罐内导流筒为夹层式导流筒或者为蛇管式导流筒。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，外置错流过滤器的无机膜为陶瓷膜，其过滤精度为30 nm～5μm；外置死端过滤器的无机膜为金属膜，其过滤精度为0.05～50μm。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，其特征在于外置死端过滤器底端设有催化剂出口，通过管路与反应罐的催化剂加料口相连。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，其特征在于反应罐内金属膜过滤器以膜堆形式均匀设置在反应罐内周围，金属膜过滤器的膜管过滤精度为0.05～50μm。

所述的多相催化反应与膜分离组合装置，其特征在于管道加料混合器上设有管道加料口。

本实用新型可用于环己酮氨肟化催化反应与分离过程，还可用于制备丁酮肟、环氧丙烷、环氧氯丙烷、双氧水等其他气液固三相催化反应分离过程。

本实用新型取得以下有益效果：

1、本实用新型原料可直接加入反应罐内，也可以加入加料混合中，先在管道内进行预反应，再进入反应器内进一步反应，使反应物料混合的更均匀，提高环己酮的转化率；

2、采用内置金属膜过滤器，外置无机膜过滤器，可使反应罐的设计更加合理，增加产能；

3、本实用新型中反应罐内设置导流筒，可使反应物料混合的更加均匀，同时导流筒设有夹层，可实现移取反应热的作用，使反应罐内物料反应温度均衡，减少副产物的产生，可提高产品质量，同时反应安全稳定可靠；

4、反应罐内的金属膜过滤器采用膜堆的形式分布在反应罐内周围，可整体取出，便于维修，另外置无机膜过滤器维修也很方便。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

图2为本实用新型的反应罐的结构示意图。

图3为反应罐内部结构的俯视图。

附图中的标号代表的含义是：

1、反应罐 2、导流筒 3 、金属膜过滤器 4、循环物料出口 5 、循环泵 6、阀门A 7、阀门B 8 、阀门C 9、催化剂出口 10、外置死端过滤器 11、外置错流过滤器 12、清液罐 13、循环管道 14、管道加料混合器 15、管道加料口 16、换热器 17、静态混合器 18、催化剂加料口 19、循环物料进口 20、原料进口 21、原料分布器 22、液氨进口 23、液氨分布器 24、搅拌器 25、内置金属膜清液出口。

具体实施方式

下面结合附图以及附图给出的具体实施例对本实用新型作进一步描述。

实施例1

如图1、图2、图3所示，一种多相催化反应与膜分离组合装置，反应罐1内设置有导流筒2、金属膜过滤器3、搅拌器24、原料分布器21、液氨分布器23，导流筒2可以是夹层式导流筒或者蛇管式导流筒，金属膜过滤器3以膜堆形式均匀设置在反应罐内周围，金属膜过滤器的膜管过滤精度为0.05～50μm。反应罐顶端设置有循环物料进口19、催化剂加料口18和原料进口20，反应罐底端设有循环物料出口4和液氨进口22，反应罐外侧壁设置有内置金属膜的清液出口25；反应罐外部循环管路上依次设有循环泵5、加料混合器14、换热器16、静态混合器17，循环物料出口4与循环泵5相连，静态混合器17与循环物料进口19相连。外循环管路上在循环泵5和加料混合器14之间设有一条循环管道13。如图2、图3所示：在导流筒2外部，顶部比导流筒2略低，底部比导流筒2略高一些，原料分布器21和液氨分布器23为开有均匀分布孔的环管。

该装置用于环己酮氨肟化催化反应分离的工艺过程叙述如下：环己酮、双氧水、溶剂叔丁醇从原料进口20加入，经原料分布器21进入反应罐，催化剂从催化剂加料口18加入反应罐，液氨从液氨进口22经液氨分布器23加入反应罐，在搅拌器24和催化剂的作用下，环己酮发生氨肟化反应生成环己酮肟，一部分环己酮肟和催化剂的混合溶液沿着导流筒2上行至顶部向四周下行，后经内置金属膜过滤器3分离，催化剂被截留在反应罐内部，另一部分环己酮肟和催化剂的混合溶液经循环物料出口4经循环管道13、换热器16、静态混合器17、循环物料进口19降温充分混匀后进入反应罐继续反应，在运行过程中，需要关闭阀门7（B）和阀门8（C），打开阀门6（A），经内置金属膜过滤器3分离出的清液经内置金属膜清液出口25进入清液罐12中，如此循环完成环己酮氨肟化反应分离的连续进行。

实施例2

本实施例中将外循环管路上循环泵5和加料混合器14之间的循环管道替换为外置死端过滤器10，其中外置死端过滤器10的无机膜为金属膜，其过滤精度为1μm。外置死端过滤器下部设有催化剂出口9，通过管路与反应罐的催化剂进口18相连，死端过滤器的清液出口接清液罐12。在运行过程中，需要关闭阀门6（A）和阀门8（C），打开阀门7（B）,其他与实施例1相同。

实施例3

本实施例中将外循环管路上在循环泵5和加料混合器14之间的循环管道替换为外置错流过滤器；其中外置错流过滤器11的无机膜为陶瓷膜，其过滤精度为0.5μm，错流过滤器的清液出口接清液罐12，内置金属膜的过滤精度为0.5μm。在运行过程中，需要关闭阀门6（A）和阀门7（B），打开阀门8（C）,其他与实施例1相同。

实施例4

本实施例4中将反应罐内的夹层式导流筒替换为蛇管式导流筒，其他与实施例1相同。

实施例5

本实施例5中反应罐内的夹层式导流筒替换为蛇管式导流筒，其他与实施例2相同。

实施例6

本实施例6中反应罐内的夹层式导流筒替换为蛇管式导流筒，其他与实施例3相同。