一种合成酰胺的反应装置的制作方法

本实用新型涉及一种合成酰胺的反应装置。

背景技术：

酰胺通常作为溶剂以及合成中间体在工业上被广泛使用，例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)都是良好的有机溶剂。酰胺通常通过酸与胺，或通过酯与胺之间的反应制得，常用于酰胺合成的反应装置大多是低高径比的圆筒形反应器，多为间歇式釜式反应器。由于釜式反应器通常具有较大的容量，因此需要生产车间空间内储存的化学品量大；此外，合成酰胺的化学反应中，使用的反应物和/或溶剂属于危险化学品，因此在车间内危险化学品的储存量大，容易产生安全问题。另外，某些合成酰胺的反应，可以在没有溶剂的条件下进行；然而，在釜式反应器中，当不使用溶剂稀释反应物时，反应物浓度非常大，反应时放热或吸热效应也很大，釜内不同区域温度不同，容易导致反应不均匀；而且不同区域反应不同步，热效应不同会降低反应温度、延长反应时间，导致生产效率降低。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种合成酰胺的反应装置，包括多个串联的管式反应器、包覆于管式反应器外用于加热或冷却所述管式反应器的夹套；所述管式反应器内装有填料；所述管式反应器的长径比为20:1～1000:1。

采用本实用新型的反应装置合成酰胺可以降低有限生产车间内的化学品储存量，确保生产安全。此外，使用本实用新型的反应装置，可以在反应区域小和单位时间内反应物量少的条件下连续生产，因而反应易控制从而实现规模化生产。另外，合成反应分级进行，每级反应温度可调，节约能耗，缩短反应时间，提高生产效率。本实用新型提供的反应装置，尤其适合在没有溶剂的条件下合成酰胺的反应。

本实用新型通过管式反应器的管径比及填料的结合，使原料在流动中形成扰流，增大反应物料间的混合效果，增强传质传热效果。本实用新型通过填料改变管式反应器的管径以及管内结构，通过管式反应器的管径比及填料的最佳结合增强原料混合和传质传热效果。

管式反应器内装载的填料的材质优选不锈钢以提高耐腐蚀性；本实用新型每个填料的体积包括每个填料的实体体积及填料自身孔隙的体积。本实用新型中填料总的体积(即所有填料的实体体积与自身孔隙体积之和)占本发明所述的管式反应器体积的90％及以上；优选的，本实用新型填料填满所述的整个管式反应器。本实用新型通过对每个管式反应器设置夹套，从而通过加热或冷却夹套来控制每个管式反应器的反应温度。此外，本实用新型通过将管式反应器串联可以更加精确的控制反应的物料温度和配比。而并联会不可避免的产生反应物配比差，且使得分段控温没有意义。

通常，管式反应器中的填料被用作催化剂床，反应物料通过催化剂进行反应，填料就是催化剂床层。而本实用新型中的酰胺反应可以在没有催化剂参与的反应条件下进行。本实用新型管式反应器中安置填料的主要目的是通过改变管式反应器的管径以及管内结构，对原料的流动形成扰流，增大反应物料间的混合效果，以及增强传质传热效果。作为一种实施方式，所述填料为拉西环、西塔环及鲍尔环中至少一种。当本实用新型的填料为拉西环、西塔环及鲍尔环中至少一种时，可以进一步改变管式反应器的管径以及管内结构，对原料的流动形成更好的扰流，进一步增大反应物料间的混合效果，以及增强传质传热效果。作为一种实施方式，管式反应器内所述拉西环、西塔环及鲍尔环的单个实体体积相同；所述拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(0～50):(50～100):(0～50)。本实用新型通过控制不同种类填料数量配比可以达到更优的管径以及管内结构；且可以控制管内的实际反应空间(实际反应空间包括填料自身的孔隙、填料与管壁之间及填料与填料之间的空隙)。当管式反应器内单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(20～70):(50～100):(0～20)时，达到的反应空间为所述管式反应器体积的65～95％。进一步的，当单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(40～70):(60～100):(0～10)时，达到的反应空间为所述管式反应器体积的75～95％。更进一步的，当单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(50～80):(70～100):(0～5)时，达到的反应空间为所述管式反应器体积的12～95％。上述反应空间可以使反应物充分接触和反应的同时，提高反应的效率。本实用新型根据反应原料的特点，以及恰当的填料选择，可以在一定程度上缩短管式反应器的总长度。当所述填料为西塔环，可以增加传质停留时间，使反应物料在西塔环填料表面传质充分，混合均匀，以提高转化率。若反应物在管式反应器内进行反应的空间过少，则减缓反应物料的流动速度，延长反应物料的接触时间，降低反应速率；若反应物在管式反应器内进行反应的空间过多，则传质传热不充分，降低反应转化率和收率。因此，本实用新型通过填料与管径结合形成的反应空间，可以进一步提高酰胺的反应速率，进而提高转化率和收率。本实用新型各个管式反应器，填料的体配比可以相同，也可以不相同；管径也可以相同，可以不相同。

作为一种实施方式，所述管式反应器的长径比为50:1～500:1。优选的，所述管式反应器的长径比为100:1～200:1。作为一种实施方式，所述管式反应器的长径比为20:1～50:1。作为一种实施方式，所述管式反应器的长径比为700:1～1000:1。本实用新型分级控温，安全高效。根据每一级管子的功能，调节管子的长径比，如3或4个管式反应器串联组成的反应装置，进料管称作第一级反应器，以此类推，第一级反应器(即进料管)以混合反应物料为目的，长径比适当降低，可以选择长径比为50～100:1；第二级反应器，作为主要反应场所，长径比适当增加，可以选择长径比为200～300:1；第三级反应器(如果需要，也可以省却)，长径比适当降低，可以选择长径比为100～200:1；第四级反应器(出料口)，起冷却降温作用，长径比比较小，可以选择长径比为50～100:1。

本实用新型不限制管式反应器的个数，可以根据实际需要进行，但结合成本等因素优选管式反应器个数为3～6个。进一步优选所述管式反应器个数为3或4个。

本实用新型多个反应器串联，每一个反应器温度可调，可以根据反应的特点最大限度利用热源。在一种实施方式中，进料的管式反应器和出料的管式反应器的夹套内通水冷却。例如，3或4个管式反应器串联组成的反应装置，在第一级管式反应器中(进料管)，合成酰胺的反应物分别通入其中并混合，由于反应物混合的过程中发生反应，产生热效应，因此通过夹套中的冷却水控制反应器温度，抑制反应进行；串接于第一级管式反应器的第二级管式反应器中，通过夹套内通蒸汽或者电加热的方式加热反应器，使反应充分进行；串接于第二级管式反应器的第三级管式反应器中(如果需要，也可以省却)，通过夹套内通蒸汽或者电加热的方式加热反应器，进一步升高温度，使反应完全；串接于第三级管式反应器的最后一级管式反应器中(出料管)，通过夹套中的冷却水控制反应器温度，使产物降温，准备出料。

例如，3或4个管式反应器串联组成的反应装置，反应原料分别通过底部进料口进入第一个管式反应器内，通过计量泵或者质量流量计控制进料速度。如以酯和胺为反应物合成酰胺，酯和胺的摩尔比为0.5:1～1:0.5。优选为0.95:1～1.05:1。进一步优选0.99:1～1.01:1。串联式多级管式反应器，转化率高，接近100％，特别适合按等摩尔比进行的反应，因为得到的产物中反应原料残留量少，因此，可以按接近1:1的摩尔比进料。合成酰胺的反应，可以在没有溶剂的条件下进行，溶剂不参与反应，省却分离、提纯等步骤，简化工艺，降低成本。本实用新型优选没有溶剂参与的合成酰胺的反应，反应原料在装载有填料的管式反应器内混合均匀，第一级管式反应器夹套内通水调节温度，控制反应器内温度80℃以下。初步混合均匀的反应原料进入第二级管式反应器内参与反应，通过夹套内热媒介质的温度或者电加热的方式加热反应器，控制反应温度80～150℃，优选100～130℃；为确保反应充分，可以选择进入第三级管式反应器，通过控制夹套内热媒介质的温度或者电加热的方式加热反应器，控制反应温度150～250℃，优选150～200℃。如果反应速率快，反应容易进行。充分反应后，进入第四级反应器，反应器夹套内通水调节温度，控制反应器内温度100℃以下，优选80℃以下，然后从反应器顶部出料，进入产品罐储存。

作为一种实施方式，当管式反应器的管径为2～20mm时，所述管式反应器由上下两段管子连接组成；当管式反应器的管径为20～10000mm时，所述管式反应器由一段管子组成。优选管式反应器直接由一段管子组成，管端用法兰连接。对于管径小的管式反应器，优选每一个管式反应器由上下两段管子组成，两段管之间用卡件连接，装入填料后连接妥当，由于填料直径比进料管和出料管的直径大，填料留在管内。对于管径大的管式反应器，每一级管式反应器采用一段管子，管端采用法兰联接，以方便填料的安放。原料进入管内后，通过填料的扰流作用使液态原料作不规则运动，除了有平行于管式反应器的流动外，还有垂直于流管轴线方向的流动产生，从而增强传质传热。

作为一种实施方式，当管式反应器的管径为2～20mm时，单个填料的体积(包括单个填料自身实体体积与孔隙体积)优选1～5mm³；当管式反应器的管径为20～10000mm时,单个填料的体积优选为5～100mm³；当管式反应器的管径为100～500mm时，单个填料的体积优选为10～50mm³。上述填料优选拉西环、西塔环及鲍尔环中至少一种；且单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(0～50):(50～100):(0～50)。进一步的，单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(20～70):(50～100):(0～20)。进一步的，单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(40～70):(60～100):(0～10)。进一步的，单个实体体积相等的拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为(50～80):(70～100):(0～5)。更进一步，优选为西塔环。

除管式反应器外，反应装置还包括原料罐、溶剂罐、产品罐、循环热交换介质槽、计量泵、流量计、卡套管以及阀门等，不限于上述辅助设备、仪表，可以根据实际需要增减。

附图说明

图1：本实用新型中包括4个管式反应器的反应装置；

图2：本实用新型中上下两段管子连接的管式反应器结构示意图；

图中，1-填料；2-管式反应器；3-出料口；4-夹套；5-卡件；6-进料口。

具体实施方式

以下的具体实施例对本实用新型进行了详细的描述，然而本实用新型并不限制于以下实施例。

实施例1：

一种合成酰胺的反应装置，包括原料罐(储存反应物)、溶剂罐(储存甲醇或乙醇)、产品罐、串联的管式反应器2以及循环热交换介质槽、计量泵、流量计、卡套管、阀门等若干。按图1所示的进料方向到出料方向依次串接4个管式反应器2，且从进料口开始依次命名为第一级管式反应器、第二级管式反应器、第三级管式反应器及第四级管式反应器(出料口对应的管式反应器)。每个管式反应器2外面包覆有夹套4。每个管式反应器内装有填料1，所述填料为西塔环。以酯和胺为反应物合成酰胺为例，反应原料分别通过底部进料口6进入管式反应器2内(长径比125)，并且分别通过计量泵或者质量流量计控制进料速度，酯和胺的通入量比(摩尔比)为0.99:1.02。反应原料在第一级管式反应器(进料管)内混合，反应器夹套内通自来水调节温度，控制反应器内温度60℃以下。混合均匀的反应混合料从第一级管式反应器的出料口3输入后进入第二级管式反应器(长径比100)参与反应。通过夹套内蒸汽加热反应器，控制反应温度80～100℃，为确保反应充分，进入第三级管式反应器(长径比50)，通过蒸汽加热反应器，控制反应温度约130℃。然后，进入第四级管式反应器(长径比80)，反应器夹套内通水调节温度，控制反应器内温度100℃以下，然后从反应器顶部出料，进入产品罐储存。

实施例2：

一种合成酰胺的反应装置，包括原料罐、串联的管式反应器2以及循环热交换介质槽、计量泵、流量计、卡套管、阀门等若干。按进料方向到出料方向依次串接3个管式反应器2，且从进料口开始依次命名为第一级管式反应器、第二级管式反应器及第三级管式反应器(出料口对应的管式反应器)。每个管式反应器2外面包覆有夹套4。每个管式反应器内装有填料1，所述填料为拉西环、西塔环及鲍尔环。所述拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为20:70:10。以酯和胺为反应物合成酰胺为例，反应原料分别通过底部进料口6进入第一级管式反应器内(长径比125)，并且分别通过计量泵或者质量流量计控制进料速度，酯和胺的通入量比(摩尔比)为0.8:1。反应原料在第一级管式反应器内混合，反应器夹套内通自来水调节温度，控制反应器内温度80℃以下。混合均匀的反应混合料进入第二级管式反应器(长径比125)参与反应。通过夹套内蒸汽加热反应器，控制反应温度150℃。然后，进入第三级管式反应器(长径比125)，反应器夹套内通水调节温度，控制反应器内温度80℃以下，然后从反应器顶部出料，进入产品罐储存。

实施例3：

一种合成酰胺的反应装置，包括原料罐、串联的管式反应器2以及循环热交换介质槽、计量泵、流量计、卡套管、阀门等若干。按进料方向到出料方向依次串接3个管式反应器2，且从进料口开始依次命名为第一级管式反应器、第二级管式反应器及第三级管式反应器(出料口对应的管式反应器)。每个管式反应器2由两段管子组成，两段管子通过卡件5连接，每个管式反应器2外面包覆有夹套4。每个管式反应器内装有填料1，所述填料为拉西环、西塔环及鲍尔环。所述拉西环、西塔环及鲍尔环的数量比为30:65:5。以酯和胺为反应物合成酰胺为例，反应原料分别通过底部进料口进入第一级管式反应器内(长径比50)，并且分别通过计量泵或者质量流量计控制进料速度，酯和胺的通入量比(摩尔比)为1.01:1。反应原料在第一级管式反应器内混合，反应器夹套内通自来水调节温度，控制反应器内温度80℃以下。混合均匀的反应混合料进入第二级管式反应器(长径比150)参与反应。通过电加热方式加热反应器，控制反应温度120～130℃。然后，进入第三级管式反应器(长径比30)，反应器夹套内通水调节温度，控制反应器内温度80℃以下，然后从反应器顶部出料，进入产品罐储存。