一种气凝胶粉体的制备方法属于气凝胶制备技术领域，主要涉及一种磁性SiO2气凝胶粉体制备方法。
背景技术：
国内外对磁性纳米材料在军事、生物医学、环境保护、分离及催化应用中的研究进展给予了高度关注。军事上，磁性纳米材料主要应用于飞机和导弹的隐身技术；在生物医学上，在药物递送及磁致过热效应靶向治疗肿瘤方面有巨大的应用前景；在环境保护方面，在废水处理和净化水源中有广泛的运用广泛；在分离、催化领域，可应用于吸附脱硫水中有机物的检测、金属离子的分离、生物分子的富集分离、有机磷杀虫剂的去除和富集，同时，在固体酸催化、固体催化催化光催化、催化氧化等方面也具有广泛的应用。因此，研究探索新型的磁性纳米材料已成为当务之急。
气凝胶材料具有纳米颗粒及纳米孔隙的介观结构，具有极高的比表面积，当其与其它材料结合时，可极大地提高材料的承载量和有效作用面积，同时，由于纳米颗粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效，可以产生许多独特的光、电、磁、力学等物理化学特能，并且有着极高的活性潜能，使得附载材料的电磁特性或物理特性等方面得以发生可控的变化。因此，通过与气凝胶材料的复合，可以有效地弥补传统材料有效作用面积小的弊端，并极大地提高材料相关性能的发挥，磁性气凝胶材料的研制对于食品、医药、环保、传感领域有着深远的影响。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明公开了一种磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，工艺简单，所得粉末粒径小，饱和磁化强度高。
本发明的目的是这样实现的：
磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末；
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4/CoCl2溶液中；
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热，并加入NaNO3溶液；
步骤四，保持温度在80℃-100℃之间，得到磁性SiO2气凝胶粉体。
步骤一所述SiO2气凝胶粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶；
步骤2、将玻璃纤维和涤纶纤维与步骤1所述溶胶复合；
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理；
步骤4、对步骤3所述溶液进行二级老化处理；
步骤5、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗；
步骤6、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥。
SiO溶胶的制备方法包括：将正硅酸乙酯、蒸馏水和乙醇混合搅拌，搅拌过程种滴入适量盐酸，持续搅拌后静置；加入二甲基甲酰胺、蒸馏水和氨水进行恒温搅拌。
所述溶胶过程种各个物质的配比为：正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水=1:8:2.3:0.33:10-5:3.8×10-3（mol）。
所述恒温的温度范围为25℃-40℃。
将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:1-2:0.5的比例混合，采用置换空气法进行复合。
所述老化过程包括：在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化，老化时间为5-60小时；将初级老化液体倒出，倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化，老化时间为12-24小时。
所述逐步置换方法包括：利用异丙醇置换；利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换；利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用正己烷置换。
所述干燥过程包括：将所得凝胶至于真空高压釜中，将液化的CO2升温至40℃后，将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换，超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
干燥过程中的流速为5-10kf/min；第一次分离所需压力为5MPa，温度为14℃；第二次分离所需压力为4MPa，温度为8℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果，本发明的磁性气凝胶粉体具有结构更加稳定，粉体粒径均匀，为10-20nm之间，分散均匀，粉粒呈类球状并且具有均匀网络絮状结构，具有发达的孔道结构，饱和此话强度高、密度小、比表面积大。
具体实施方式
下面对本发明具体实施方式作进一步详细描述。
实施例一：本实施例磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末，具体为：
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶：将正硅酸乙酯、蒸馏水和乙醇混合搅拌，搅拌过程种滴入适量盐酸，持续搅拌后静置；加入二甲基甲酰胺、蒸馏水和氨水进行恒温搅拌。
所述溶胶过程种各个物质的配比为：正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水=1:8:2.3:0.33:10-5:3.8×10-3（mol）。
所述恒温的温度范围为30℃。
步骤2、将10份份玻璃纤维和涤纶纤维的混合纤维与步骤1所述溶胶100份复合：将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:1的比例混合，采用置换空气法进行复合。
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理：所述老化过程包括：在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化，老化时间为45小时；将初级老化液体倒出，倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化，老化时间为16小时。
步骤4、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗，所述逐步置换方法包括：利用异丙醇置换；利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换；利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用正己烷置换。
步骤5、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥，所述干燥过程包括：将所得凝胶至于真空高压釜中，将液化的CO2升温至40℃后，将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换，超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
干燥过程中的流速为8kf/min；第一次分离所需压力为5MPa，温度为14℃；第二次分离所需压力为4MPa，温度为8℃。
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比为2:3；
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热，并加入NaNO3溶液；
步骤四，保持温度在90℃之间，得到磁性SiO2气凝胶粉体。
本实施例所得粉体的饱和磁化强度为52.153emu/g，密度为1.93g/cm-1，比表面积为201.63m2，平均孔径为10.15nm；
实施例二：本实施例的磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末，具体为：
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶；
步骤2、将10份份玻璃纤维和涤纶纤维的混合纤维与步骤1所述溶胶100份复合：将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:0.9的比例混合，采用置换空气法进行复合。
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理：所述老化过程包括：在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化，老化时间为25h小时；将初级老化液体倒出，倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化，老化时间为13小时。
步骤4、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗，所述逐步置换方法包括：利用异丙醇置换；利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换；利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用正己烷置换。
步骤5、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥，所述干燥过程包括：将所得凝胶至于真空高压釜中，将液化的CO2升温至40℃后，将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换，超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
干燥过程中的流速为8kf/min；第一次分离所需压力为5MPa，温度为14℃；第二次分离所需压力为4MPa，温度为8℃。
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比为4:5；
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热，并加入NaNO3溶液；
步骤四，保持温度在95℃之间，得到磁性SiO2气凝胶粉体。
本实施例所得粉体的饱和磁化强度为58.961emu/g，密度为1.73g/cm-1，比表面积为215.41m2，平均孔径为11.33nm；
实施例三：本实施例的磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末，具体为：
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶：
步骤2、将10份份玻璃纤维和涤纶纤维的混合纤维与步骤1所述溶胶100份复合：将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:0.8的比例混合，采用置换空气法进行复合。
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理：所述老化过程包括：在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化，老化时间为35小时；将初级老化液体倒出，倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化，老化时间为12小时。
步骤4、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗，所述逐步置换方法包括：利用异丙醇置换；利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换；利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用正己烷置换。
步骤5、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥，所述干燥过程包括：将所得凝胶至于真空高压釜中，将液化的CO2升温至40℃后，将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换，超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
干燥过程中的流速为8kf/min；第一次分离所需压力为5MPa，温度为14℃；第二次分离所需压力为4MPa，温度为8℃。
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比为1:1；
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热，并加入NaNO3溶液；
步骤四，保持温度在95℃之间，得到磁性SiO2气凝胶粉体。
本实施例所得粉体的饱和磁化强度为60.857emu/g，密度为1.68g/cm-1，比表面积为216.92m2，平均孔径为12.15nm；
实施例四：本实施例磁性SiO2气凝胶粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末，具体为：
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶：
步骤2、将10份份玻璃纤维和涤纶纤维的混合纤维与步骤1所述溶胶100份复合：将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:0.5的比例混合，采用置换空气法进行复合。
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理：所述老化过程包括：在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化，老化时间为40小时；将初级老化液体倒出，倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化，老化时间为15小时。
步骤4、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗，所述逐步置换方法包括：利用异丙醇置换；利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换；利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换；利用正己烷置换。
步骤5、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥，所述干燥过程包括：将所得凝胶至于真空高压釜中，将液化的CO2升温至40℃后，将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换，超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
干燥过程中的流速为8kf/min；第一次分离所需压力为5MPa，温度为14℃；第二次分离所需压力为4MPa，温度为8℃。
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比为3:2；
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热，并加入NaNO3溶液；
步骤四，保持温度在90℃，得到磁性SiO2气凝胶粉体。
本实施例所得粉体的饱和磁化强度为55.167emu/g，密度为1.87g/cm-1，比表面积为236.73m2，平均孔径为13.62nm。