反应釜及其金属空气电池电极的生产工艺的制作方法

本发明涉及到新能源领域，特别是涉及到反应釜及其金属空气电池电极的生产工艺。

背景技术：

在精细化工、电池材料等领域，反应釜是核心设备。在新能源领域反应釜主要有两个功能：搅拌功能，把各种物料混合均匀；提供化学的反应场所，合成新的化学物质。在化学反应中，动量传递、热量传递、质量传递是反应釜的首要考虑因素。反应釜的设计和使用直接影响到新能源材料的粒度、形貌、成分等关键性能要素。

现有的反应釜存在以下缺陷：因为搅拌时形成巨大漩涡，物料进入反应釜后随着漩涡旋转而分层，釜体上中下三层物料的浓度、温度相差甚远，难以混合均匀，物料混合效率低；物料在流体中的运动速度是一致的，搅拌流体趋向非理想混合，偏向平推流，难以混合；由于反应釜内物料在内部和反应釜出口的浓度差别大，难以控制通过固液反应制备材料的结晶度；而且现有反应釜是非理想混合体系，内部流体建模复杂，没有代表性，难以在同样的生产条件下扩大尺寸，放大生产规模。

因此，现有技术还有待改进。

技术实现要素：

本发明的主要目的为提供一种反应釜，旨在解决现有反应釜搅拌过程中易形成巨大漩涡，混合效率差、釜体内不同区域的流体浓度和温度差别大的问题。

本发明提出一种反应釜，包括：驱动装置、釜体、搅拌轴以及搅拌桨；所述驱动装置驱动所述搅拌轴转动；所述搅拌轴贯穿所述釜体的顶端伸入所述釜体的有效搅拌空间；所述搅拌轴位于所述有效搅拌空间的部分上设置所述搅拌桨；所述有效搅拌空间呈上窄下宽的扩散状腔体，所述有效搅拌空间的底部的纵剖面为“w”形状。

优选地，所述有效搅拌空间由圆台式釜体内壁围成。

优选地，所述有效搅拌空间由设置在圆柱式釜体内壁上的梯形挡板围成。

优选地，所述梯形挡板上设有多个通孔。

优选地，所述有效搅拌空间的底部“w”形状纵剖面的两侧v部位的夹角θ的范围为：15°＜θ＜75°。

优选地，所述夹角θ的范围为：20°＜θ＜30°。

优选地，所述釜体的外部有空心夹层，所述空心夹层由釜体内壁和外壁围成，所述釜体内壁和外壁的材质为不锈钢或搪瓷。

优选地，所述搅拌桨的桨叶组合型式包括：折叶式、推进式、框式、锚式、螺杆螺带式、搅龙式、磨盘式、平开叶式、对开叶式、直叶涡轮式、斜叶涡轮式、行星式、新hv式、镰刀弯式、立体交错的平条桨叶式、篱笆式、施耐德盘式、锥形轮式、带孔径向板式中的一种或多种组合。

本发明还提供了一种金属空气电池电极的生产工艺，利用上述的反应釜制备而成，包括：

在指定温度下，控制所述搅拌桨按照指定转速进行搅拌；其中，所述反应液包括金属离子溶液和相应的沉淀剂溶液；所述搅拌桨上设置多孔导电材料；

按照指定加料速度向所述釜体内补充所述反应液，当补充的反应液达到指定量时，停止补充所述反应液；

搅拌指定时间后，停止搅拌，取下所述搅拌桨上的多孔导电材料，得到金属空气电池电极。

优选地，所述指定温度的范围为40℃-80℃；所述指定转速的范围为500-1200r/min；所述搅拌指定时间范围为1-2h。

本发明的有益效果：本发明中的反应釜体的有效搅拌空间内壁可以使漩涡的边缘向内崩塌，减小漩涡的直径，可以有效抑制大漩涡的形成，有利于混合流体均匀混合，以较小功率的电机就可以在反应釜形成全混流的理想混合，使釜体内的浓度和温度趋于一致，利于控制化学反应、控制材料结晶度。同时，由于搅拌桨的下层搅拌桨叶尖端的线速度最快，越接近搅拌轴中心，线速度越小，物料受力也越来越小，因而搅拌轴下面的空间成了搅拌死角，物料在此滞留，本发明中的反应釜有效搅拌空间的底部纵剖面进行了独特“w”形设计，釜底中央设计成小圆锥，可以避免搅拌死角出现；釜底边缘向上扬起，使物料在重力和桨叶剪切力的双重作用下，回流到桨叶下面，参与全混流，形成理想混合。本发明中提供的在反应釜中制备金属空气电池电极时，反应釜中的物料在全混流中发生碰撞，有利于控制金属化合物的均匀结晶，而且金属化合物直接结晶生长在多孔导电材料上，结合紧密而无需额外的粘结剂，减小了金属化合物和导电多孔材料的接触电阻。同时，本发明提供的用上述反应釜制备的金属空气电极的工艺，相比于金属空气电极传统制备工艺，节约了工时，提高了极片生产效率。

附图说明

图1本发明一实施例中反应釜的纵剖面结构示意图；

图2本发明另一实施例中反应釜的纵剖面结构示意图；

图3本发明一实施例中一种金属空气电池电极的生产工艺流程示意图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参照图1，本发明实施例提出的反应釜，包括：驱动装置1、釜体9、搅拌轴8以及搅拌桨7；

上述驱动装置1驱动上述搅拌轴8转动；上述搅拌轴8贯穿上述釜体9的顶端伸入上述釜体9的有效搅拌空间；上述搅拌轴8位于上述有效搅拌空间的部分上设置上述搅拌桨7；

上述有效搅拌空间呈上窄下宽的扩散状腔体，上述有效搅拌空间的底部的纵剖面为“w”形状。

本发明实施例中的釜体9的有效搅拌空间呈上窄下宽的扩散状腔体，可以使漩涡的边缘向内崩塌，减小漩涡的直径，可以有效抑制大漩涡的形成，有利于混合流体均匀混合，以较小功率的驱动装置1就可以在反应釜形成全混流的理想混合，使釜体9内的浓度和温度趋于一致，利于控制反应釜内的化学反应、材料结晶度。本发明实施例中上述驱动装置1为电机，上述有效搅拌空间是指桨叶旋转易形成涡旋的区域。同时，由于反应釜搅拌桨7下层桨叶尖端的线速度最快，越接近搅拌轴8中心，线速度越小，物料受力也越来越小，因而搅拌轴8下面的空间成了搅拌死角，物料在此滞留，本发明中的反应釜有效搅拌空间的底部进行了“w”形独特设计，釜底中央设计成小圆锥，可以避免搅拌死角出现；釜底边缘向上扬起，使物料在重力和桨叶剪切力的双重作用下，回流到桨叶下面，参与全混流，形成理想混合。本发明实施例的反应釜进料口2位于反应釜上部，反应釜出料口5位于反应釜下部，有利于形成全混流流体。

全混流是理想流动的一种。其特征是在连续流动过程中，无论轴向或是径向都是达到完全混合，以致物系参数均一。全混流流体是返混程度最在的一种流动。该模型的基本假定是设备内物料的浓度均一，且等于设备出口处的浓度。模型方程为：v(dc/dt)＝v(c0-c)c及c0分别为设备内及进口处示踪物的浓度，t为时间，v为物料的体积流量，v为设备的工作体积。如将该模型方程用于连续流动设备，c则代表参与过程的组分浓度，同时还应根据过程的性质在模型方程中加入相应的项，如反应项、传质项等。

进一步地，上述有效搅拌空间由圆台式釜体9内壁围成。

如图1所示，本发明实施例中反应釜体9为立式圆台，其纵剖面为等腰梯形；有效搅拌空间的底部纵剖面为“w”形状，中间高，两边低。圆台形反应釜没有挡板只有倾斜而平滑的釜内壁曲线，搅拌装置的动能损耗小，节约了能源，以较小功率的电机就可以在反应釜形成全混流的理想混合。

进一步地，上述有效搅拌空间由设置在圆柱式釜体内壁上的梯形挡板3围成。

进一步地，上述梯形挡板3上设有多个通孔4。

如图2所示，本发明另一实施例中反应釜体9为立式圆柱体，其纵剖面为长方形；釜体9内壁上设有梯形挡板3，上宽下窄，使釜体9内部的有效搅拌空间呈上窄下宽的扩散状腔体；上述梯形挡板3上设有通孔4；有效搅拌空间的底部纵剖面为“w”形状，中间高，两边低。梯形挡板3插入漩涡中，可打碎漩涡形成分散的液滴，促进了物料间的碰撞和均匀混合。梯形挡板3上设有通孔4，以减小流体对梯形挡板3的冲击力，抑制物料滞留。上述通孔4从上至下呈依次减小的状态分布在梯形挡板上，更有利于形成全混流体状态。

进一步地，上述有效搅拌空间的底部“w”形状剖面的两侧v部位的夹角θ的范围为：15°＜θ＜75°。

进一步地，上述夹角θ的范围为：20°＜θ＜30°。

反应釜有效搅拌空间的底部纵剖面呈独特“w”形设计，是由于考虑到搅拌桨7下层桨叶叶尖的线速度最快，越接近搅拌轴8中心，线速度越小，物料受力也越来越小，因而搅拌轴8下面的空间成了搅拌死角，物料在此滞留。将釜底中央设计成小圆锥，可以避免搅拌死角出现；釜底边缘向上扬起，使物料在重力和桨叶剪切力的双重作用下，回流到桨叶下面，参与全混流，形成理想混合。上述有效搅拌空间的底部“w”形状纵剖面的两侧v部位的夹角θ的范围直接影响搅拌过程中，搅拌流体的回流混合，影响全混流的程度。

进一步地，上述釜体9的外部有空心夹层6，所述空心夹层6由釜体9内壁和外壁围成，所述釜体9内壁和外壁的材质为304不锈钢或搪瓷。空心夹层6内可根据需要设计成加热层、保温层以及降温层，以满足不同条件的生产需求。空心夹层6内部设计加热丝可实现加热的效果；空心夹层6内部设计循环冷凝介质，可实现降温；空心夹层6内部设计循环恒温介质流，可实现保温。搪瓷是非金属材料，搪瓷是用石英、长石、萤石等天然矿物质为原料，无毒无味、坚固耐用，具有耐酸、耐碱、耐腐蚀，不渗漏、密封性能好等优点。不锈钢优点是材质好、强度高、耐高温、抗腐蚀、不易生锈。304不锈钢含镍，主要功能是抗酸，抗腐。本发明实施例中空心夹层6的材质为304不锈钢或搪瓷，可耐腐蚀、耐高温，在满足使用需求的同时提高反应釜使用寿命。

进一步地，上述搅拌桨7的桨叶组合型式包括：折叶式、推进式、框式、锚式、螺杆螺带式、搅龙式、磨盘式、平开叶式、对开叶式、直叶涡轮式、斜叶涡轮式、行星式、新hv式、镰刀弯式、立体交错的平条桨叶式、篱笆式、施耐德盘式、锥形轮式、带孔径向板式中的一种或多种组合。本发明实施例中选用折叶式桨叶，匹配有效搅拌空间的底部“w”形状剖面的两侧v部位的夹角θ的最佳范围，形成的全混流状态最佳。

本发明实施例提供的能消除漩涡的反应釜装置，能够解决现有立式反应釜混合效率低、物料在釜内和出料口处的浓度、温度差别大；易形成平推流混合、难以放大生产规模等技术难题。

本发明实施例还提供了一种金属空气电池电极的生产工艺，利用上述的反应釜制备而成，包括：

s1：在指定温度下，控制上述搅拌桨按照指定转速进行搅拌；其中，上述反应液包括金属离子溶液和相应的沉淀剂溶液；上述搅拌桨上设置多孔导电材料；

s2：按照指定加料速度向上述釜体内补充上述反应液，当补充的反应液达到指定量时，停止补充上述反应液；

s3：搅拌指定时间后，停止搅拌，取下上述搅拌桨上的多孔导电材料，得到金属空气电池电极。

进一步地，上述指定温度的范围为40℃-80℃；上述指定转速的范围为500-1200r/min；上述搅拌指定时间范围为1-2h。

进一步地，上述多孔导电材料包括：泡沫金属、金属网和多孔碳材料中的一种。

本发明实施例中金属空气电池极片制备具体过程如下：将硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐等金属离子溶液和相应的碱、碳酸盐等沉淀剂溶液配制后备用；将泡沫金属、金属网、多孔碳材料等多孔导电材料围住搅拌桨一圈，本发明实施例中优选泡沫镍；启动上述反应釜的恒温功能，将温度控制在40℃-80℃间某一恒定温度下，本发明实施例优选60℃；启动搅拌功能，同时用泵计量加入上述金属离子溶液和沉淀剂溶液，本发明实施例中搅拌速度为500-1200r/min；通过液相共沉淀将金属化合物沉淀结晶在多孔导电材料上制备得到金属空气电池极片。本发明实施例中的金属空气电池相比于传统工艺制备的金属空气电池极片，内阻可降低10-20％。

现有金属空气电池极片制备过程复杂，包括：金属化合物粉末生产、将粉末打浆、粉末涂布和烘干极片。而且打浆过程需要加入粘结剂，以保证涂布烘干后浆料的粘结力。加入的粘结剂导致金属化合物和导电材料的电阻变高。本发明实施例使用上述独特设计的反应釜一步成型地制备了金属空气电池电极，极片浆料在全混流状态下共沉淀结晶在多孔导电材料上形成极片。

本发明实施例的有益效果：本发明实施例中在反应釜中制备金属空气电极时，反应釜中的物料在全混流中发生碰撞，有利于控制金属化合物的均匀结晶，而且金属化合物直接结晶生长在多孔导电材料上。本发明实施例中制备的金属空气电池极片辅料均匀度高，紧密而不用粘结剂，减小了金属化合物和导电多孔材料的接触电阻，降低了金属空气电池极片内阻。同时，本发明实施例提供的用上述反应釜制备的金属空气电极得的工艺，相比于金属空气电极传统制备工艺，同时节省了粘结剂材料、省却了涂布工艺，降低生产成本；节约了工时，提高了极片生产效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。