一种Ti3C2/TiO2二维材料的制备方法与流程

本发明涉及材料化学领域，尤其涉及的是一种ti3c2/tio2二维材料的制备方法。

背景技术：

传统的催化科学为人类做出了极为重要的贡献.在面向对世纪的过程中，光催化可能是处理各类废水最有希望的新技术之一.光催化降解技术的优点是工艺简单、成本低廉，在常温常压下就可氧化分解结构稳定的有机物，利用太阳光作为光源，无二次污染。目前,在多相光催化反应所应用的半导体催化剂中,tio2以其无毒、催化活性高、稳定性好以及抗氧化能力强等优点而备受青睐。

mxene是一种近几年发现的与石墨烯相似的具有二维层状结构的过渡金属碳化物或者氮化物，目前发现的mxene总共有将近70种，包括ti3c2,ti2c,v2c,nb2c,nb4c3,ta4c3，ti4n3等等。mxene由于其良好的导电性，大的比表面积和高的强度，在储能、电子、复合材料、传感器等领域具有广泛的应用前景。

世界上能作为光触媒的材料众多，包括二氧化钛(tio2),氧化锌(zno),氧化锡(sno2),二氧化锆(zro2)，硫化镉(cds)等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛(titaniumdioxide)因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。在早期，也曾经较多使用硫化镉(cds)和氧化锌(zno)作为光触媒材料，但是由于这两者的化学性质不稳定，会在光催化的同时发生光溶解，溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性，故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种复合材料比表面积大，导电性好，而且具有光生电子空穴对特点的ti3c2/tio2二维材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：一种ti3c2/tio2二维材料的制备方法，s1：ti3c2mxene的制备；s11：定量称取max相的ti3alc2，将其溶于浓度为50％的hf中，使其在搅拌下反应18-24h；s12：将步骤s11中的反应溶液过滤、并大量水洗固体后，再在40度-60度下烘干，即得到ti3c2mxene粉末；s2：ti3c2/tio2复合材料的制备；s21：定量称取ti3c2mxene粉末，将其溶于100ml0.1m的hno3水溶液中，磁力搅拌30min，并在100w下超声15min；s22：将步骤s21中的溶液加入水热斧，并在160度下水热反应12h，使在ti3c2上原位生长tio2；s22：将步骤s22的反应溶液进行过滤，300度下加热1-2h得到ti3c2/tio2复合材料。

应用于上述技术方案，所述的制备方法中，步骤s11中，定量称取1g的max相的ti3alc2；并且，步骤s21中：定量称取1g的ti3c2mxene粉末。

采用上述方案，本发明制备了ti3c2mxene薄膜材料，经过加热氧化后，层间距变大，并且在ti3c2mxen片层上原位生成了tio2，得到二维的ti3c2/tio2复合材料。tio2提供高效的光生电子-空穴对，ti3c2材料具有高比表面积、良好的导电性，而且两者还形成了肖特基结。因此，ti3c2/tio2复合材料非常适合应用于在光催化领域。

附图说明

图1a为ti3c2的扫面电镜图像图；

图1b为ti3c2/tio2复合材料的扫描电镜图像图；

图2a为ti3c2的透射电镜图像图；

图2b为ti3c2/tio2复合材料的透射描电镜图像图；

图3为ti3c2和ti3c2/tio2复合材料的xrd图像图；

图4为ti3c2/tio2复合材料的xps图像图一；

图5为ti3c2/tio2复合材料的xps图像图二。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。

本实施例提供了一种ti3c2/tio2二维材料的制备方法，该制备方法在ti3c2mxene上原位生长tio2得到了二维的ti3c2/tio2复合材料，二维的ti3c2/tio2复合材料不仅兼具ti3c2mxene和tio2的优点，而且ti3c2与tio2形成了肖特结，大大提升了复合材料在光催化领域的效率。

ti3c2/tio2二维材料的制备方法包括如下步骤，首先，步骤s1：ti3c2mxene的制备；具体地，步骤s11：定量称取1g的max相的ti3alc2，将max相的ti3alc2溶于浓度为50％的hf中，使其在搅拌下反应18-24h；然后，步骤s12：搅拌反应后，将步骤s11中的反应溶液过滤、并大量水洗固体后，再在40度-60度下烘干，即得到ti3c2mxene粉末。

然后进行步骤s2：ti3c2/tio2复合材料的制备；具体地步骤s21：定量称取1g的ti3c2mxene粉末，将称取的ti3c2mxene粉末溶于100ml0.1m的hno3水溶液中，其中，m为摩尔浓度，然后进行磁力搅拌30min，并在100w下超声15min；然后步骤s22：超声后，将步骤s21中的溶液加入水热斧，并在160度下使其进行水热反应12h，在水热反应过程中，使在ti3c2上原位生长tio2；最后步骤s22：使在ti3c2上原位生长tio2后，将步骤s22的反应溶液进行过滤，将过滤后固体物质在300度下加热1-2h得到ti3c2/tio2复合材料。

本实施例产品将采用激光拉曼光谱仪(laserramanspectrometer)、x射线衍射(xrd)、扫描电子显微镜(sem)、电化学工作站(electrochemicalworkstation)来表征产品。其中拉曼可以表征样品的特征峰和层数，sem可以观察产品的观形貌，xrd可以对产品进行晶型分析，电化学工作站可以测试产品的电化学性能。具体的测试数据如下：

图1a为ti3c2的扫面电镜图像，图2b为ti3c2/tio2复合材料的扫描电镜图像。可以看到经过水热反应和高温处理后，在ti3c2片层上原位生长tio2形成二维复合材料。

图2a为ti3c2的透射电镜图像，图2b为ti3c2/tio2复合材料的透射描电镜图像。可以看到经过水热反应和高温处理后，在ti3c2片层上原位生长tio2形成二维复合材料。

图3为ti3c2和ti3c2/tio2复合材料的xrd图像。经过水热还原加热后，tio2生长在ti3c2上形成复合材料。

图4和图5都为ti3c2/tio2复合材料的xps图像。可以看到经过水热反应和加热后，ti-o键生成。

本发明在ti3c2mxene上一步原位生长tio2得到了二维的ti3c2/tio2复合材料。所得复合材料比表面积大，导电性好，而且具有光生电子空穴对的特点，同时ti3c2与tio2形成肖特接触，提升了其在光催化方面的效率。本发明工艺简单，成本低，适合大规模应用。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。