一种超重力场微反应器及液相沉淀法制备纳米材料的方法与流程

文档序号:11166601阅读:573来源:国知局
一种超重力场微反应器及液相沉淀法制备纳米材料的方法与制造工艺

本发明属于化工反应技术领域,特别涉及一种制备纳米材料的超重力场微反应器及液相沉淀法制备纳米材料的方法。



背景技术:

纳米材料近年来备受重视,凭借其不同于常规材料特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等在诸多领域显示出重要的应用价值。

在纳米材料制备过程中,颗粒成核特征时间tn为1ms级,微观混合均匀化特征时间tm=km(v/ε)1/2(km是常数),为保证粒度的高分散性和分布均匀,要求tm<tn,而在常规机械搅拌槽式反应器中,tm=5~50ms,大于tn,因此严重影响成核效果。为解决上述问题,制备粒度高度分散和分布均匀的纳米材料,相继开发了气相沉积法、等离子体法、超重力法、超声法、微波法以及微反应器法等制备方法。其中,微反应器法凭借微尺度效应,将化学反应限制在有限的空间内,通过增大体表面积,缩短反应物接触距离,使传质速度极大提高,进而tm<tn,使得制备的纳米材料粒度具有高度的分散性、良好分布均匀性、细化和可控性,受到了广泛的关注。

目前制备纳米材料的微反应器主要有膜孔型、t型、y型、水力学聚焦型、薄层交叉型、重组型、多支流注入型、外场力耦合型。但这些微反应器在工业化应用过程中仍存在两个问题:一是处理量小,工业化放大困难,由于微通道或膜孔尺度通常在微米级,流通量受到限制,单通道处理量极小,为达到工业化处理量,通常将微反应器平行放大,而当微通道数量急剧增加后,微反应器的检测和控制复杂程度会增加;二是微通道或膜孔容易堵塞,难以清洗处理,微反应器一般是将众多微通道或膜孔集成在封闭腔室内,且微通道内径或膜孔孔径窄,反应形成的纳米颗粒物或原料中的杂质易造成微通道堵塞,清洗困难。为了防止堵塞,一般是通过外部连接处理装置,如lonza等设计的flowplate微反应器,通过外部连接超声装置,对流体内部产生超声空化作用,以此防止堵塞,但是通过外部连接装置防止堵塞造成结构复杂,成本增加,不利于工业化推广。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种制备纳米材料的超重力场微反应器及液相沉淀法制备纳米材料的方法,在保持纳米材料具有高分散性、颗粒分布均匀的同时,增大处理量并避免微反应组件堵塞,以满足化工领域基于液相沉淀法制备纳米材料的工业化生产需要。

本发明所述制备纳米材料的超重力场微反应器,包括微反应组件、设置有出料口的接料槽、第一电机、传动系统、进料系统和支撑系统;所述微反应组件由上盘和下盘组成,上盘底面分布有微形槽,上盘底面的中心部位设置有缓冲槽,下盘顶面分布有微形槽,下盘的中心部位设置有进料微孔道,所述进料微孔道的数量≥形成反应产物的原料液种类;所述传动系统包括变速器、第一传动轴、第二传动轴、第三传动轴、第四传动轴、第一同步带、齿轮传动副、第二同步带和多个用于与各传动轴组合的轴承组件,第一同步带由第一同步带主动轮、第一同步带从动轮和第一传动带组成,齿轮传动副由主动齿轮和从动齿轮组成,第二同步带由第二同步带主动轮、第二同步带从动轮和第二传动带组成,第四传动轴的轴体内设置有贯穿上端面的进料通道,所述进料通道的数量与下盘中心部位设置的进料微孔道数量相同;所述支撑系统包括底部框架、中部框架、上部框架、第一支座和接头体,所述接头体设置有与第四传动轴下部段匹配的中心孔,该中心孔内壁安装有与四传动轴组合的轴承并设置有与第四传动轴轴体内的进料通道位置匹配且数量相同的进料腔室,所述进料腔室处设置有贯穿中心孔内壁和外壁的进料口,所述轴承与进料腔室之间设置有密封圈;所述进料系统由接头体上设置的进料口和进料腔室,第四传动轴的轴体内设置的进料通道及下盘中心部位设置的进料微孔道组成。

上述构件的组合方式:

所述底部框架、中部框架、上部框架重叠放置并连接成一体,所述第一支座安装在上部框架顶板上表面的一端,所述变速器、第一电机安装在第一支座上且第一电机的动力输出轴与变速器的动力输入轴连接;所述第一传动轴的上端与变速器的动力输出轴连接、下端与安装在底部框架底板上的轴承组件组合,所述第二传动轴的上端与安装在上部框架顶板上的轴承组件组合、下端与安装在上部框架底板上的轴承组件组合,第二传动轴的两端与所述轴承组件组合后其中心线与第一传动轴的中心线平行,所述第三传动轴的上端与安装在上部框架顶板上的轴承组件组合、下端位于上部框架的底板之下,第三传动轴的上端与所述轴承组件组合后其中心线与第二传动轴的中心线平行,且第三传动轴中心线与第二传动轴的中心线之间的距离应满足齿轮传动副的安装,所述接头体安装在底部框架的底板上,其中心线与第三传动轴的中心线在一条直线上,所述第四传动轴下部段安装在接头体的内孔中,第四传动轴上端位于中部框架的底板之上;所述第一同步带主动轮安装在第一传动轴的上部段,第一同步带从动轮安装在第二传动轴的上部段,所述主动齿轮安装在第二传动轴的下部段,从动齿轮安装在第三传动轴上,所述第二同步带主动轮安装在第一传动轴的下部段,第二同步带从动轮安装在第四传动轴上;所述接料槽安装在中部框架的底板顶面,其安装位置应使第四传动轴上端位于接料槽内腔的中心部位;所述微反应组件中的下盘固定在第四传动轴的上端并位于接料槽内,且下盘中心部位设置的各进料微孔道与第四传动轴轴体内设置的相应进料通道分别相接连通,所述微反应组件中的上盘固定在第三传动轴的下端并位于接料槽内,且上盘底面与下盘顶面之间具有0.03mm~0.1mm的间隙。

按上述方式组合后,在第一电机的带动下传动系统运转,从而使微反应组件中的上盘、下盘以相反的旋转方向转动,传动系统的结构可使上盘、下盘以相同的转速反向旋转,也可使上盘、下盘以不同的转速反向旋转。

为了便于调整微反应组件中的上盘、下盘之间的间隙及清洗上盘和下盘,本发明采取的技术方案是增设上盘提升系统。所述上盘提升系统包括第二电机、锥齿轮传动副、提升轴、第二支座、滚珠花键、定位块和圆筒形支承筒,所述提升轴的上部段为丝杆段,提升轴下部设置有花键段,所述锥齿轮传动副的从动锥齿轮中心孔为与提升轴所设丝杆段匹配的螺孔,所述第二支座设置有供提升轴的丝杆段穿过的通孔。为了适应上盘提升系统的结构和功能,所述第三传动轴的下部设置有花键段,该花键段与安装在上部框架底板上的母旋转式滚珠花键组合。上盘提升系统各构件的安装位置和方式:所述支承筒安装在上部框架的顶板上表面,其中心线与第三传动轴的中心线在一条直线上;所述提升轴下端通过联轴器与第三传动轴上端连接,提升轴上端伸出支承筒,所述滚珠花键安装在提升轴的花键段,所述定位块的数量至少为两个,各定位块的一端环绕滚珠花键的外侧面等间隔安装,它们的另一端与支承筒内壁为动配合;所述第二支座与提升轴的丝杆段套装并固定在支承筒的上端,所述第二电机安装在第二支座上,所述锥齿轮传动副的主动锥齿轮安装在第二电机的动力输出轴上,锥齿轮传动副的从动锥齿轮安装在提升轴的丝杆段并与所述主动锥齿轮组合。

本发明所述制备纳米材料的超重力场微反应器,所述上盘的外形为圆台形、下大上小的阶梯圆台形或下大上小的圆锥台形,所述下盘的外形为圆台形、上大下小的阶梯圆台形或上大下小的圆锥台形。

本发明所述制备纳米材料的超重力场微反应器,下盘中心部位设置的进料微孔道优选圆孔,第四传动轴的轴体内设置的贯穿上端面的进料通道优选圆孔,所述进料微孔道和进料通道的孔径相同,均为0.45mm~4mm。

本发明所述制备纳米材料的超重力场微反应器,上盘底面和下盘顶面的微形槽呈螺旋形、弧形、扇形或蜂窝形分布。上盘底面和下盘顶面的微形槽宽度为0.01mm~0.80mm,深度为0.05mm~0.75mm。

本发明所述液相沉淀法制备纳米材料的方法,使用上述结构的超重力场微反应器,操作如下:

(1)启动第一电机,在第一电机的带动下传动系统运转,从而使微反应组件中的上盘、下盘以相反的旋转方向转动,分离因数控制在15~250;

(2)将各原料液分别通过接头体上设置的进料口和进料腔室送入第四传动轴轴体内设置的进料通道,各原料液经所述进料通道进入微反应组件中下盘所设置的进料微孔道、再经所述进料微孔道进入微反应组件的上盘与下盘之间,各原料液在上盘、下盘产生的超重力作用下通过上盘底面及下盘顶面的微形槽层层碾磨不断更新接触界面和强化传质完成反应,形成纳米颗粒状反应产物,含反应产物的料浆在离心力作用下被甩至接料槽中,并从接料槽设置的出料口排出;

(3)将接料槽出料口排出的含反应产物料浆过滤、清洗、干燥,或者清洗、过滤、干燥,或者在过滤的同时进行清洗后干燥,即得纳米材料。

使用本发明所述超重力场微反应器和液相沉淀法制备纳米材料,处理量与各原料液的进料流量、微反应组件中的上盘、下盘半径相关。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、本发明所述超重力场微反应器,在微反应组件上盘底面和下盘顶面分布有微形槽,通过上盘与下盘以相反的旋转方向转动,构建了稳定可调节的超重力场,所产生的超重力将反应物由两盘中心推向外缘,在此过程中,流体不断碰撞微型槽,受到剪切力和超重力的共同作用,进而被分散、破碎形成不断更新的表面,传质效果被极大强化,且流体流速增加,流体在微反应组件内的反应停留时间急剧减少,同时在微反应组件上、下两盘微间隙产生的微尺度效应下,流体之间体表面积增大、传质距离减小,使tm<tn,再者,提高了反应液中反应产物的过饱和度,根据经典成核理论,反应产物过饱和度增加,成核速率急剧增加,临界成核尺寸下降,从而使反应产物的粒度分布窄化,得到具有高分散性和粒度分布均匀的纳米材料。

2、本发明所述超重力场微反应器,采用主动混合方式,通过上、下盘反向旋转形成的超重力场,极大提高了流体流速,同时微反应组件为非密闭系统,流体可从上、下盘边缘四周被甩出,因而单位时间的处理量得到了极大提高(以实例3为例,处理量为0.018m3/h),且该反应器突破了常规微反应器平行叠加的数量放大方式,实验表明,装置的处理量与上盘、下盘半径的三次方呈正相关性,因此使用用本发明所述微反应器和方法制备纳米材料,可达到工业化生产水平标准。

3、本发明所述超重力场微反应器,在耦合超重力场的作用下,原料液快速通过微反应组件内上、下两盘的微间隙区间,且微间隙区间的间距可根据反应实际需求通过上盘提升系统的在线调节而改变,因此杂质和生成的沉淀物随反应后的液体被及时、快速甩出微反应组件,此外反应结束后,可通过上盘提升系统将上盘整体提升,增大上、下两盘之间的间距,方便对微反应组件进行清洗除杂。试验表明,微反应器连续稳定运行72h未出现堵塞现象,有效解决了微反应器的堵塞问题。

4、由于微反应组件的上盘、下盘反向转动,不仅可提高相对加速度,强化混合传质效果,而且可降低能耗。

附图说明

图1是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器的第一种结构示意图;

图2是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器的第二种结构示意图;

图3是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的底部框架的示意图;

图4是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的中部框架的示意图;

图5是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的上部框架的示意图;

图6是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第一传动轴的示意图;

图7是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第一同步带的示意图;

图8是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的齿轮传动副的示意图;

图9是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第三传动轴的示意图;

图10是图9的a-a剖视图;

图11是图2的b-b剖视图;

图12是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第四传动轴的示意图;

图13是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第四传动轴与接头体的组合示意图;

图14是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的第二同步带的示意图;

图15是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的出料槽的示意图;

图16是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的提升轴的示意图;

图17是图16的c-c剖视图;

图18是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的提升轴花键段与滚珠花键的组合示意图;

图19是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的微反应组件的上盘示意图;

图20是图19的俯视图;

图21是本发明所述制备纳米颗粒的超重力场微反应器中的微反应组件的下盘示意图;

图22是图21的俯视图;

图23是微反应组件的上盘底面或下盘顶面设置的微型槽的第一种形态示意图,微型槽呈螺旋形分布;

图24是微反应组件的上盘底面或下盘顶面设置的微型槽的第二种形态示意图,微型槽呈扇形分布;

图25是微反应组件的上盘底面或下盘顶面设置的微型槽的第三种形态示意图,微型槽呈弧形分布;

图26是微反应组件的上盘底面或下盘顶面设置的微型槽的第三种形态示意图,微型槽呈蜂窝形分布。

图中,1—底部框架,1-1—矩形底板,1-2—弧形支架,2—中部框架,2-1—底板,2-2—弧形支架,3—上部框架,3-1—底板,3-2—顶板,3-3—弧形支架,4—支承筒,5—第二支座,6—第一支座,7—变速器,8—第一电机,9—第一传动轴,10—第一同步带主动轮,11—第一同步带从动轮,12—主动齿轮,13—从动齿轮,14—第三传动轴,14-1连接段,14-2花键段,15—上盘,15-1—缓冲槽,16—母旋转式滚珠花键,17—第二同步带主动轮,18—第二同步带从动轮,19—第四传动轴,19-1—第一进料通道,19-2—第二进料通道,20—下盘,20-1—第一进料微孔道,20-2—第二进料微孔道,21—接头体,21-1—压盖,21-2—静压轴承,21-3—密封圈,21-4—进料腔室,21-5—深沟球轴承,21-6—后端盖,22—第一进料口,23—第二进料口,24—接料槽,25—接料槽设置的出料口,26—第二电机,27—提升轴,27-1—丝杆段,27-2—花键段,28—滚珠花键,29—联轴器,30—定位块,31—平面轴承,32—轴承组件,33—第二传动轴。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明所述超重力场微反应器及液相沉淀法制备纳米材料的方法作进一步说明。

实施例1

本实施例中,制备纳米材料的超重力场微反应器如图1所示,由微反应组件、设置有出料口25的接料槽24、第一电机8、传动系统、进料系统和支撑系统构成。

所述微反应组件由上盘15和下盘20组成,上盘15如图19、图20所示,外形为下大上小的阶梯圆台形,底面分布有如图23所示的螺旋形微形槽,上盘底面的中心部位设置有缓冲槽15-1,下盘20如图21、图22所示,外形为上大下小的阶梯圆台形,顶面分布有如图23所示的螺旋形微形槽,下盘的中心部位设置有两条进料微孔道,命名为第一进料微孔道20-1、第二进料微孔道20-2;上盘底面和下盘顶面的半径为5cm,上盘底面的螺旋形微形槽和下盘顶面的螺旋形微形槽宽度为0.5mm,深度为0.5mm,第一进料微孔道20-1和第二进料微孔道20-2为孔径相同的圆孔,该圆孔的孔径为2.5mm。

所述传动系统包括变速器7、第一传动轴9、第二传动轴33、第三传动轴14、第四传动轴19、第一同步带、齿轮传动副、第二同步带和多个用于与各传动轴组合的轴承组件;第一同步带如图7所示,由第一同步带主动轮10、第一同步带从动轮11和第一传动带组成;齿轮传动副如图8所示,由主动齿轮12和从动齿轮13组成;第二同步带如图14所示,由第二同步带主动轮17、第二同步带从动轮18和第二传动带组成;第四传动轴19如图12、13所示,其轴体内设置有贯穿上端面的两条进料通道,命名为第一进料通道19-1、第二进料通道19-2,第一进料通道19-1和第二进料通道19-2为孔径相同的圆孔,该圆孔的孔径为2.5mm。

所述支撑系统由底部框架1、中部框架2、上部框架3、第一支座6和接头体21组成;底部框架1如图3所示,由矩形底板1-1和位于矩形底板两端对称设置的弧形支架1-2构成;中部框架2如图4所示,由两端为弧面、两侧为平面的底板2-1和位于底板两端对称设置的弧形支架2-2构成,底板2-1上设置有供第一传动轴9、第四传动轴19穿过的通孔;上部框架3如图5所示,由底板3-1、顶板3-2和连接底板与顶板的弧形支架3-3组成,底板3-1和顶板3-2形状、尺寸相同,它们的两端为弧面、两侧为平面,底板和顶板上设置有供第一传动轴9、第三传动轴14穿过的通孔;接头体如图13所示,设置有与第四传动轴19下部段匹配的中心孔,该中心孔内壁上端安装有与四传动轴组合的静压轴承21-2、下端安装有与四传动轴组合的深沟球轴承21-5,位于静压轴承与深沟球轴承之间的部段设置有与第四传动轴轴体内的进料通道位置匹配的两个环形进料腔室21-4,两进料腔室处分别设置有贯穿中心孔内壁和外壁的第一进料口22和第二进料口23,在静压轴承与进料腔室之间、两进料腔室之间、深沟球轴承与进料腔室之间设置有密封圈21-3。

所述进料系统由接头体上设置的进料口和进料腔室,第四传动轴的轴体内设置的进料通道及下盘中心部位设置的进料微孔道组成。

上述构件的组合方式如图1所示,所述底部框架1、中部框架2、上部框架3重叠放置并通过螺纹连接件连接成一体,所述第一支座6安装在上部框架顶板3-2上表面的左端,所述变速器7、第一电机8安装在第一支座6上且第一电机的动力输出轴与变速器的动力输入轴连接;所述第一传动轴9的上端与变速器的动力输出轴连接、下端与安装在底部框架底板1-1左端的轴承组件32组合,中部框架底板2-1和上部框架底板3-1设置的供第一传动轴9穿过的通孔处分别安装有与第一传动轴9组合的轴承组件32;所述第二传动轴33位于第一传动轴的右侧,其上端与安装在上部框架顶板3-2上的轴承组件32组合、下端与安装在上部框架底板3-1上的轴承组件32组合,第二传动轴33的两端与所述轴承组件组合后其中心线与第一传动轴9的中心线平行;所述第三传动轴14位于第二传动轴的右侧,其上端与安装在上部框架顶板上的轴承组件32组合、下端位于上部框架的底板3-1之下,第三传动轴14的上端与所述与所述轴承组件组合后其中心线与第二传动轴的中心线平行,上部框架底板3-1设置的供第三传动轴14穿过的通孔处安装有与第三传动轴14组合的轴承组件32;所述第四传动轴19下部段安装在接头体的内孔中,并通过压板21-1和后盖板21-6定位,第四传动轴19上端位于中部框架的底板2-1之上,中部框架的底板2-1设置的供第四传动轴19穿过的通孔处安装有与第四传动轴19组合的轴承组件32;所述第一同步带主动轮10安装在第一传动轴的上部段,第一同步带从动轮11安装在第二传动轴的上部段,所述主动齿轮12安装在第二传动轴的下部段,从动齿轮13安装在第三传动轴上,所述第二同步带主动轮17安装在第一传动轴的下部段,第二同步带从动轮18安装在第四传动轴上;所述接料槽24安装在中部框架的底板2-1顶面,其安装位置应使第四传动轴19上端位于接料槽内腔的中心部位;所述微反应组件中的下盘20固定在第四传动轴19的上端并位于接料槽内,且下盘中心部位设置的第一进料微孔道20-1、第二进料微孔道20-2与第四传动轴轴体内设置的第一进料通道19-1、第二进料通道19-2分别相接连通,所述微反应组件中的上盘15固定在第三传动轴的下端并位于接料槽内,且上盘底面与下盘顶面之间具有0.08mm的间隙。

实施例2

本实施例中,制备纳米材料的超重力场微反应器如图2所示,由微反应组件、设置有出料口的接料槽24、第一电机8、传动系统、进料系统、支撑系统和上盘提升系统构成。与实施例1不同之处在于:增加了上盘提升系统;传动系统中第三传动轴14的下部设置有花键段14-2(见图9),该花键段与安装在上部框架底板3-1上的母旋转式滚珠花键16组合(见图2);微反应组件中上盘15底面分布的微形槽和下盘20顶面分布的微形槽为如图24所示的扇形微形槽,上盘底面的扇形微形槽和下盘顶面的扇形微形槽宽度为0.06mm,深度为0.10mm,第一进料微孔道20-1和第二进料微孔道20-2的孔径为1.0mm;第四传动轴轴体上的第一进料通道19-1和第二进料通道19-2的孔径为1.0mm;上盘底面与下盘顶面之间具有0.05mm的间隙。

本实施中,上盘提升系统如图2所示,包括第二电机26、锥齿轮传动副、提升轴27、第二支座5、滚珠花键28、定位块30和圆筒形支承筒4,所述提升轴27如图16、图17所示,其上部段为丝杆段27-1,下部设置有花键段27-2,所述锥齿轮传动副中的从动锥齿轮中心孔为与提升轴所设丝杆段27-1匹配的螺孔,所述第二支座5设置有供提升轴的丝杆段27-1穿过的通孔;上盘提升系统各构件的安装位置和方式:所述支承筒4安装在上部框架的顶板3-2上表面,其中心线与第三传动轴14的中心线在一条直线上;所述提升轴27下端通过联轴器29与第三传动轴14上端连接,联轴器中的轴承为平面轴承31,提升轴上端伸出支承筒4,所述滚珠花键28安装在提升轴的花键段27-2,所述定位块30的数量为三个,各定位块的一端环绕滚珠花键28的外侧面间隔120°安装,它们的另一端与支承筒4内壁为动配合;所述第二支座5与提升轴的丝杆段27-1套装并固定在支承筒4的上端,所述第二电机26安装在第二支座上,所述锥齿轮传动副中的主动锥齿轮安装在第二电机的动力输出轴上,锥齿轮传动副中的从动锥齿轮安装在提升轴的丝杆段27-1并与所述主动锥齿轮组合。

实施例3

本实施例使用实施例2所述超重力场微反应器制备纳米碳酸锶,操作如下:

(1)称取321.56g氯化锶,用蒸馏水配制成2000ml氯化锶溶液,标记为a液;称取碳酸氢铵189.74g,加蒸馏水使其溶解,再加入664.2ml氨水和333.4ml无水乙醇,并添加蒸馏水使总液量达到2000ml后搅拌均匀,配制成2000ml混合溶液,标记为b液;

(2)启动第一电机,在第一电机的带动下传动系统运转,从而使微反应组件中的上盘、下盘以相反的旋转方向、1000rad/min的转速转动(分离因数为219);

(3)将配置好的a液、b液以150ml/min的流量分别通过接头体上设置的进料口和进料腔室送入第四传动轴轴体内设置的进料通道,a液、b液经所述进料通道进入反应组件中下盘所设置的进料微孔道、再经所述进料微孔道进入微反应组件的上盘与下盘之间,a液、b液在上盘、下盘产生的超重力作用下通过上盘底面及下盘顶面的微形槽层层碾磨不断更新接触界面和强化传质完成反应,形成纳米颗粒状碳酸锶,含碳酸锶的料浆在超重力作用下被甩至接料槽中,并从接料槽设置的出料口排出;

(4)将出料口排出的料浆进行过滤,在过滤的同时用经过氨水调节后ph≥10.5的清洗溶液(nh4oh和nh4hco3)进行清洗,直到通过硝酸银检测滤出液中不含氯离子为止;

(5)将清洗后的滤饼同正戊醇共沸除去水分,在150℃条件下干燥至得到白色粉末产物;

(6)对白色粉末产物用透射电镜检测,晶体颗粒均匀,粒径最大为50nm,最小为15nm,平均粒径为28nm,表明所制备的纳米碳酸锶粒径分布窄,粒子分散性好。

本实施例中,原料的处理量为:150ml/min×2×60×10-6=0.018m3/h。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1