一种烟草提取液膜分离工艺的制作方法

本发明涉及特种分离技术，属于膜分离领域，尤其涉及一种烟草提取液膜分离工艺。

技术背景

造纸法烟草薄片生产过程中，实现烟草提取液(烟末提取液、烟梗提取液或者混合提取液)和烟草纤维的固液分离是一个必经的过程。通常采用挤浆机、滤网、真空抽滤、离心沉降等机械装置来分离梗末提取液中微小固态悬浮物，上述装置对浸提液的分离不够彻底，杂质不能有效去除，大量的蛋白质、淀粉、果胶、糖类等杂质残留在液体中，烟草提取液中没有有效除去的固相颗粒仍然占有很大比例。

由于固相颗粒的直径越小，机械沉降难度越难，常规分离的烟草提取液中富含的蛋白质、淀粉、果胶、纤维素、半纤维素、木质素等大分子成分通过提取和挤浆工序大量存在于提取液中，在后续长时间的高温浓缩工序中，很容易使这些成分糊化和焦化，影响浓缩液的品质。液相中过多的渣含量或者大分子不溶物，将造成渣在浓缩设备中的沉积，严重影响热交换效率，在浓缩时造成较多的热源浪费。

膜分离技术由于具有常温下操作、无相态变化、高效节能、在生产过程中不产生污染等特点，因此在饮用水净化、工业用水处理，食品、饮料用水净化、除菌，生物活性物质回收、精制等方面得到广泛应用。膜是具有选择性分离功能的材料。利用膜的选择性分离实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩的过程称作膜分离。它与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，并且这过程是一种物理过程，不需发生相的变化和添加助剂。

陶瓷膜是无机膜的一种，具有耐高温、耐化学腐蚀、机械强度高、抗微生物能力强、渗透量大、可清洗性强、孔径分布窄、分离性能好和使用寿命长等特点，目前已在化工与石油化工、食品、生物和医药等领域分离工艺获得成功应用。

碳化硅膜是一种特殊的陶瓷膜，高通量、耐酸碱、机械性能好、过滤精度高及寿命长的无机陶瓷膜。基于碳化硅膜优良的过滤性能，碳化硅膜分离装置被首次应用到造纸法再造烟叶过程中分离产品有害杂质，提高烟草口感品质。通过生产验证，碳化硅膜在烟草浸提液生产过程中除杂效果显著，通量大，操作性能稳定。

在造纸法再造烟叶生产过程中，烟草浸提液的成分复杂，液体粘度较大，膜容易污染严重，研发一种高效连续稳定操作方便的膜分离的工艺装置很有必要。

技术实现要素：

本发明是针对当前造纸法再造烟叶生产过程中，采用传统分离除杂方法不彻底，烟草口感品质差等缺陷，提供的一种烟草提取液膜分离工艺，工艺操作简便，能连续稳定运行，除杂效果显著。

一种烟草提取液膜分离工艺，其特征在于是基于膜分离系统进行的，膜分离系统由前处理装置、膜分离装置、回流装置、清洗装置和排空装置五部分组成，其中：

所述的前处理装置包括相互连接的烟草提取液储罐27和初分离设备1；

所述的膜分离装置包括膜分离设备21、压力传感器23、回路10和循环泵，所述的回路10设置在膜分离设备的两端，循环泵8提供回路内液体的回流动力；膜分离装置连接出液阀19和分离出液口c5；

所述的回流装置分两路：一路是膜分离装置21经过第一回流管13连接第一液体储罐27，第一液体储罐27经初分离设备1、膜分离进液罐4再通过管路和进料泵6连接膜分离装置21的回路；另外一路是膜分离装置21经过第二回流管30连接膜分离进液罐4，膜分离进液罐4再连接膜分离装置21的回路；

所述的清洗装置由清水入口管路c2、清洗剂入口管路c3、膜分离装置21、循环泵8、回路10、膜外清液出口管c6以及膜内液体排放管c7组成；所述的清水入口管路c2和洗剂入口管路c3分别连接膜分离进液罐，膜分离进液罐又连接膜分离装置，所述的膜分离装置分别连接膜外清液出口管c6以及膜内液体排放管c7；

所述的排空装置包括设置在膜分离装置21上的膜内排空管路c9、阀门29以及膜外排空管路c4、阀门18；

所述的膜分离工艺步骤如下：a、烟草提取液经过第一液体储罐27和初分离设备1进行初步固液分离后，液体进入膜分离进液罐4待分离；b、待分离液体用泵打入膜分离装置进行膜分离，膜分离后清液通过分离装置外端的出液口c5收集后进入浓缩系统，膜分离渣液回流进入第一液体储罐27；c、根据膜面压力和膜内液体比重的变大，系统自动切换进入清洗状态，膜内液体排空后进入清洗状态，可以单独清水清洗，也可以是清洗剂和清水的组合清洗方式，清水清洗和清洗剂清洗后的液体通过排污口进入污水处理系统；d、膜分离装置21上设置的排空管路，开启排空管路能及时有效排除烟草提取液发酵引起的各种气体，使膜分离安全稳定进行。

作为优选，在步骤a中，所述的烟草提取液可以是烟末提取液、烟梗提取液、也可以是烟末、烟梗、烟签、烟尘棒等原料混合后用水浸润后分离出的的烟草提取液。浸润水温度20-60℃,浸润时间：烟末10-60min，烟梗30-120min,烟签和烟尘棒的浸润时间在烟末和烟梗的浸润时间之间，一般颗粒越大所需浸润水温度越高、浸润时间越长。烟末提取液比重控制在1.035-1.045，烟梗提取液比重控制在1.080-1.090，混合提取液比重控制在1.055-1.075；所述的烟草提取液的初分离设备可以是卧式螺旋卸料沉降离心机或者是碟式分离机，分离因素一般在4000-6000，最大可达7000以上。经过初分离设备固液分离后，烟草提取液渣含量在0.3％以下。

作为优选，在步骤b中，所述的膜分离进液罐里的液体在液位达30％-50％时，启动供料泵，设置频率为40hz，使母液自动进入膜分离系统。待膜内排空阀出液后，打开回流调节阀，开度42％，超滤进料泵频率调到20hz，再关闭膜内排空阀。

作为优选，在步骤b中，述的清液要待循环泵启动20分钟后进行搜集，膜分离后的清液渣含量为0％，清液流量设置为1000l/h。膜分离进料泵流量设置为3250l/h。

作为优选，在步骤c中，所述的清洗状态可分为清水清洗和清洗剂清洗两种。由膜分离系统根据膜面压力和膜内液体比重变化自动切换，清水清洗后的液体进入初分离设备进液罐收集，清洗剂清洗后的液体由排污口进入污水处理系统集中处理,清洗时长为5-10min。

分离和清洗状态的切换是由压力传感器23测得膜内压力p，判断通过液体的能力来判断的，压力有两个预设节点：p1、p2，在p<p1时，表明膜的通过液体能力是可以的，继续分离或者可以进入分离；在p1<p<p2时，表明膜的通过液体的能力开始下降，选择清水清洗；在p>p2时，表明膜的通过液体能力已达到很差，选择化学药剂清洗，这个过程结束时，再用清水再次清洗。

该膜分离装置可以适用于微虑或者超滤的无机膜分离系统。膜材质可以是金属、金属氧化物、陶瓷、多空玻璃、沸石等无机物。膜分离系统可以由1套独立完成膜分离整个过程，也可以由2套或者多套并联组成，可错时清洗，相互配合，相互补充，实现烟草提取液全处理。

作为优选，该系统适用于超滤系统。超滤系统由供料泵提供压力，循环泵提供膜面冲刷，提取液在陶瓷膜表面形成错流，选择错流速度为2-4米/秒的低流速错流过滤。膜系统的跨膜压差分别0.1—0.3mpa。

作为优选，该超滤膜是陶瓷膜，可以是以氧化铝、氧化钛、氧化锆、碳化硅等材料经特殊工艺制备而成的多孔非对称膜。陶瓷膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程：在压力作用的驱动下，原料液在膜管内流动，小分子物质透过膜，含大分子组分的浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。陶瓷膜过滤精度涵盖微滤和超滤，微滤膜的过滤孔径范围在0.1μm至10μm之间，超滤膜过滤精度范围可在0.01μm至0.1μm之间。可根据物料的粘度、悬浮物含量选择不同孔径的膜，以达到澄清分离的目的。

作为优选，该超滤膜采用采用1016mm或1250mm碳化硅长膜管，该膜亲水性强，该膜与水的接触角为0，在所有材料中接触角最小；碳化硅膜开孔率高达45-50％，过滤阻力更加低；碳化硅膜等电位点ph为2.4，与水接触角为0°。在中性溶液环境下能够排斥各种微小胶体和蛋白质等，使水分子更加通畅的通过，膜孔不容易堵塞，产生更加稳定和高效的过滤效果。碳化硅膜性质稳定，能够接受ph0-14酸碱清洗，也可以接受任意浓度氧化剂清洗，并且能够接受高温焚烧再生，可轻松解决烟草提取液膜分离过程中的各种结垢问题。

作为优选，所述的碳化硅膜材质是过滤层和支撑层都是纯碳化硅。作为优选，所述的碳化硅膜孔径范围是0.01-5μm。所述的跨膜压差范围是0.1-0.3mpa。所述的膜面流速范围是2-4m/s。

本发明具有以下优点：

该膜分离装备设备通量大、易清洗、ph耐受范围宽、综合成本低，性价比高；

本发明的膜分离方法操作方便，可以实现连续进料、连续出滤渣和滤液，具有高的切向流速，降低膜表面的浓差极化现象，膜通量稳定等特点。

附图说明

图1为烟草提取液膜分离装置的示意图

其中1为初分离设备，2为初分离设备的出液管，3为进液阀，4为进液罐，5为进液阀，6为供料泵，7为流量计，8为膜分离循环泵，9为膜分离进液管，10为膜分离循环管，11为回流调节阀，12为流量计，13为渣液回流管，14为排污阀，15为排污阀，16为下出液阀，17为下端渣液回收阀，18为膜外放空阀，19为出液阀，20为流量计，21为膜分离设备，22为回流调节阀，23为压力传感器，24为比重计，25为进清洗水阀，26为进化学药剂阀，27为初分离设备进液罐，28为初分离设备进液阀，29为膜内放空阀，30为进液罐前的进液管道，31为液体回收阀，32为排污阀。c1为进液口，c2为清水进口，c3为化学药剂进口，c4为膜外放空口，c5为出液口，c6为下出液口，c7为排污口，c8为初分离设备排渣口，c9为膜内放空口，c10为液体回收口，c11为排污口。

图2为膜分离状态下的工艺流程简图

图3为膜分离清洗状态下的工艺流程简图

具体实施方式：

下面结合实施例进一步说明本发明，但并不是本发明内容范围的任何限制。

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图1所示，膜分离系统由前处理装置、膜分离装置、回流装置、清洗装置和排空装置五部分组成，其中：

所述的前处理装置包括相互连接的烟草提取液储罐27和初分离设备1，初初分离设备1通过管路2连接膜分离进液罐4，管路2上设置液阀3；膜分离进液罐4经过膜分离进液管9连接膜分离装置21。膜分离进液管9上设置进料泵6、流量计7、进液阀5和压力传感器23。

所述的膜分离装置包括膜分离设备21、压力传感器23、回路10和循环泵8，所述的回路10设置在膜分离设备的两端，循环泵8提供回路内液体的回流动力；膜分离装置连接出液阀19和分离出液口c5；

所述的回流装置分两路：一路是膜分离装置21经过第一回流管13连接第一液体储罐27，第一液体储罐27经初分离设备1、膜分离进液罐4再通过管路和进料泵6连接膜分离装置21的回路；另外一路是膜分离装置21经过第二回流管30连接膜分离进液罐4，膜分离进液罐4再连接膜分离装置21的回路；

所述的清洗装置由清水入口管路c2、清洗剂入口管路c3、膜分离装置21、循环泵8、回路10、膜外清液出口管c6以及膜内液体排放管c7组成；所述的清水入口管路c2和洗剂入口管路c3分别连接膜分离进液罐，膜分离进液罐又连接膜分离装置，所述的膜分离装置分别连接膜外清液出口管c6以及膜内液体排放管c7；

所述的排空装置包括设置在膜分离装置21上的膜内排空管路c9、阀门29以及膜外排空管路c4、阀门18；

分离工艺具体步骤如下：

烟草提取液在初分离设备进液储罐27汇集后，经过碟片分离机1分离，碟片分离后渣通过c8排放，提取液通过管路2进入提取液储罐4，待提取液罐4液位达30％-50％时，启动供料泵6，设置频率为40hz，进料泵6将浸提液通过流量计7和阀门5送入一个由循环泵8和碳化硅膜21构成的循环回路中，循环泵8提供膜面冲刷，在进料泵6和循环泵8的共同作用下，提取液获得一定的跨膜压差和膜面流速，浸提液在碳化硅膜管内表面进行“错流式”过滤，选择错流速度为3米/秒的低流速错流过滤，超滤进料泵流量设置为3250l/h，可根据流量计7数值自动调节进液量。待循环泵启动20分钟后，开启回流调节阀11，流量设置为1000l/h。浸提液中大量的蛋白质、果胶等大分子物质在循环回路中不断浓缩，并间隙式排放，浸提液中除杂后的渗透液从碳化硅膜管外壁经过阀门19从c5流出，进入浓缩系统。超滤渣液通过流量计20和阀门22回流至进入碟片前的提取液储罐。

正常生产时膜分离超滤清液通过c5溢流进入浓缩系统，膜分离装置清洗前，打开阀门18、29使排气口c4、c9处于常开状态，过滤器顶部设置排气回流管道，清液经过阀门16由c6排液进入浓缩系统，膜内渣液经过阀门17进入初分离设备进液罐27，将料液进行回收。清洗剂清洗时，从c3经过阀门26进入提取液储罐4，由供料泵6提供动力进入由循环泵8、膜分离设备21和循环回路10组成的系统中，循环5分钟后停止循环，清洗后的膜内液体经过阀门15、14在c7排污。然后是清水清洗，清水从c2经过阀门25进入提取液储罐4，循环清洗5分钟后，水清洗后膜外液体和膜内液体经过阀门14、15排污。

烟草提取液利用膜定向分离烟草中大分子物质的效果见下表1：

表1物理指标数据表

烟梗提取液经膜分离工艺处理后，其渣含量降为0％，经浓缩后醇化3天，醇化液与未经膜处理的醇化液相比，渣含量与粘度明显下降，其中渣含量下降88.5％、粘度下降8.2％，烟梗浓缩液物理性能的改善有利于涂布工艺的稳定运行和减少成品外观粘性。

烟草提取液利用膜定向分离烟草中大分子物质后，常规化学指标变化见下表2：

表2化学指标数据表

烟梗提取液经膜分离工艺处理，其浓缩液醇化3天后，与未经膜处理醇化3天的浓缩液相比，常规化学指标中烟碱与钾变化不明显，总氮、氯、总糖呈下降趋势，其中总氮下降5.8％、氯下降10.1％、总糖下降5.2％，可以看出除杂工艺降低了提取液中有害物质浓度的同时，保留了绝大部分有效成分。

经公司评吸小组对试样进行了评吸，给出了评吸意见：膜处理样品感官品质有明显提升，主要表现在刺激性改善较多、余味略有改善、柔和性较好、杂气减弱、香气质略有改善。