本发明涉及一种催化剂的活化和再生方法，具体来说是一种用于so2制备硫磺催化剂的活化和再生方法。技术背景中国是全球最大的硫污染来源地，二氧化硫排放量连续多年持续增长，其中火电厂排放的二氧化硫占总量的一半，全国一半的城市人口呼吸着严重污染的空气，许多地方的土地被酸雨侵蚀。最近几年我国北方大部分地区雾霾严重，雾霾中含有超标的硫化物，对人体的健康造成极大的伤害。全国90％的二氧化硫是由燃煤排放的，锅炉烟气含有的硫是硫污染的最大来源。虽然这些企业有专用的设备脱除大部分的二氧化硫，但是烟气残余的二氧化硫排入大气对环境的影响依旧很大，累积起来对大气污染日益严重。以单质硫形态存在的硫元素在国民经济生产中却占据着举足重轻的地位，在染料、橡胶、造纸、军工等行业硫磺已成为主要的生产原料，而且由于我国硫磺矿藏匮乏，每年都需要花费巨额外汇进口硫磺。面对这样的局面我们无法否认只有将有害硫变为有益硫，将烟气中so2变为可利用的资源硫磺才会彻底解决我国在硫资源方面的利用问题。因此，把烟气中的so2选择性的还原为单质硫将是一种具有广阔市场前景、既具有经济效益又具有社会效益，且适合我国国情的烟气脱硫方法。目前许多国内外专家学者也已经在从事脱硫基础与技术研究方面做出了巨大努力，认为最佳的处理高浓度so2方法是将so2选择性还原为单质s。二氧化硫烟气制硫磺技术主要有直接还原法和间接还原法2种。直接还原法根据所用的还原剂的不同，可分为h2还原法、炭还原法、烃类(主要是ch4)还原法、co还原法、nh3还原法。其他方法也由于各种原因，难以实现工业化。已经实现工业化的有氢气还原法和高温甲烷还原法，但是h2的来源运输和储存都不太方便，可操作性差，而高温甲烷还原工艺中天然气和氧气的消耗量巨大。目前，关于so2制备硫磺方面催化剂的研究很多，例如胡大为等人对系列过渡金属硫化物催化剂上co还原so2的反应进行了研究，寸文娟等人研究了负载于γ-al2o3上的fe、co、ni与mo形成的双组分过渡金属氧化物上co对so2的催化还原，王世忠等研究了多种稀土金属氧化物负载于γ-al2o3上催化还原so2的性能，天津大学研究了不同载体mgo,α-al2o3，γ-al2o3，ce-γ-al2o3负载fe催化剂上co还原so2的反应。国外也有好多科学家研究该反应的催化剂，如moody采用ru/a12o3作催化剂对该反应进行研究，boswell等人用fe系金属(fe、co、ni)担载在石棉、硅藻土、多孔砖类等多孔类物质上作为催化剂来考察h2还原so2的反应，liu研究ni/ceo2和cu/ceo2在500℃时该反应单质硫的产率在95％以上，mulligan等人用纯晶体mos2，ws，fes和负载型mos2/a12o3进行研究。总之，对于so2制备硫磺的催化剂研究很多，对于催化剂的活化再生研究却很少，如cn105618161a介绍的是脱氢用催化剂的活化再生，cn101422740a讲的是失活的pd/c催化剂的活化方法，关于催化剂再生的专利和文献大多也都是加氢催化剂的再生以及贵金属催化剂的再生，大多的催化剂也是不含硫化物的。技术实现要素：基于现有催化剂的活化再生方法以及技术中存在的上述问题，特提供一种新的so2制备硫磺催化剂的活化和再生方法。so2制备硫磺催化剂失活的原因主要有几个方面：1)催化剂表面的硫磺固体，覆盖了催化剂的活性中心，造成了催化剂的失活；2)反应过程中催化剂中活性金属组分的流失，破坏了催化剂中活性组分的最佳配比，造成了催化活性的下降；3)反应为放热反应，大量的热对于载体自身的孔道结构造成了影响，降低了载体的比表面积；4)反应时间长，空速大，造成催化剂局部反应剧烈，催化剂发生结块和局部受损现象，原料不能均匀与催化剂接触。针对以上几个so2制备硫磺催化剂失活的原因，本发明提供了一种新的催化剂的活化和再生方法。该方法具有催化剂再生活性高的特点，有效解决了催化剂再生过程中放热量大活性组分流失严重的问题，有效降低了载体的损耗，明显增加催化剂的重复使用次数，降低成本。并且操作过程简单，许多步骤可以达到原位活化，使工业用大批量催化剂的成本得到控制。本发明的so2制备硫磺催化剂的活化和再生方法，主要包括以下步骤，首先脱除催化剂表面积累的硫磺固体，其次通过旋风分离器除去催化剂中烧不掉的固体杂质，然后用含催化剂中活性金属组分的溶液浸渍或不浸渍催化剂，接着在惰性气体氛围下煅烧催化剂，最后用含硫物质硫化催化剂。在本发明中，脱除催化剂表面积累的硫磺固体直接在反应器中进行，在200-300℃的温度下，向催化剂床层通入空气5-10小时，然后改变空气和氧气的比例直到全部为氧气，温度在300-600℃下持续进行3-8小时；通过气相色谱仪检测尾气中二氧化硫的含量，当二氧化硫含量基本为零时停止通气，保持1-3小时开始降温。在本发明中，脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除杂质，杂质可以为粉末、碎屑及固体结块等在本发明中，所述催化剂是否需要浸渍及浸渍量通过取脱除硫磺的催化剂少许进行元素分析确定。在本发明中，所述催化剂活性组分流失就需要补充，补充浸渍溶液中活性金属种类与催化剂中所含活性金属相同，如六水合硝酸钴、三水合硫酸铜、硝酸铁、六水硝酸镍中的一种或者一种以上的混合物，浸渍量根据催化剂中活性金属的缺失量决定，一般为0％-15％，浸渍时间为0-12小时。在本发明中，所述催化剂经过浸渍后需要干燥，干燥后直接放入反应器中进行煅烧，450-600℃惰性气体条件下持续5-20小时，得到催化剂的前驱体。在本发明中，将煅烧后的催化剂前驱体，在任意比例h2s/h2气氛中，在400～600℃下焙烧1～6小时进行硫化处理，得到活性组分均匀负载的活性硫化物催化剂。具体实施方式本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述的宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。实施例1对于失活的14％fe/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在200℃温度条件下，向催化剂床层通入空气5小时，然后改变空气和氧气的比例，300℃条件下通空气/氧气为5的混和气1小时，350℃条件下通空气/氧气为4的混和气1小时，400℃条件下通空气/氧气为3的混和气1小时，450℃条件下通空气/氧气为2的混和气1小时，500℃条件下通空气/氧气为1的混和气0.5小时，600℃条件下通纯氧气0.5小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除碎屑杂质；通过元素分析测得fe的流失为1％，用铁含量为1％的硝酸铁水溶液浸渍6小时，取出干燥后放入反应器，在550℃氮气氛围下煅烧12h，氮气氛围下降温到400℃，在10％h2s/h2气氛预硫化2h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。评价结果如表1所示实施例2对于失活的6％fe-10％ni/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在250℃温度条件下，向催化剂床层通入空气6小时，然后改变空气和氧气的比例，300℃条件下通空气/氧气为5的混和气1.5小时，400℃条件下通空气/氧气为3的混和气1.5小时，500℃条件下通空气/氧气为1的混和气0.5小时，600℃条件下通纯氧气0.5小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除碎屑杂质；通过元素分析测得fe的流失为0.5％，ni的流失为0.8％，用铁含量为0.5％硝酸铁和镍含量为0.8％的硝酸镍混和水溶液浸渍8小时，取出干燥后放入反应器，在500℃氮气氛围下煅烧16h，氮气氛围下升温到550℃，在10％h2s/h2气氛预硫化4h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。实施例3对于失活的15％co/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在300℃温度条件下，向催化剂床层通入空气8小时，然后改变空气和氧气的比例，350℃条件下通空气/氧气为5的混和气1小时，400℃条件下通空气/氧气为4的混和气1小时，500℃条件下通空气/氧气为3的混和气1小时，550℃条件下通空气/氧气为1的混和气0.5小时，600℃条件下通纯氧气1小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除粉末杂质；通过元素分析测得co的流失几乎为0％，直接在反应管中600℃氮气氛围下煅烧12h，氮气氛围下降温到500℃，在15％h2s/h2气氛下硫化3h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。实施例4对于失活的14％cu/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在250℃温度条件下，向催化剂床层通入空气10小时，然后改变空气和氧气的比例，300℃条件下通空气/氧气为5的混和气2小时，400℃条件下通空气/氧气为3的混和气2小时，500℃条件下通空气/氧气为1的混和气0.5小时，600℃条件下通纯氧气1.5小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除碎屑和块状杂质；通过元素分析测得cu的流失为1.6％，用铜含量为1.6％的硫酸铜水溶液浸渍12小时，取出干燥后放入反应器，在450℃氮气氛围下煅烧12h，然后在相同条件20％h2s/h2气氛下硫化5h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。实施例5对于失活的6％co-10％ni/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在300℃温度条件下，向催化剂床层通入空气5小时，然后改变空气和氧气的比例，300℃条件下通空气/氧气为5的混和气1小时，350℃条件下通空气/氧气为4的混和气1小时，400℃条件下通空气/氧气为3的混和气1小时，450℃条件下通空气/氧气为2的混和气1小时，500℃条件下通空气/氧气为1的混和气0.5小时，600℃条件下通纯氧气0.5小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除粉末杂质；通过元素分析测得co的流失几乎为0％，ni的流失为0.5％，用镍含量为0.5％的硝酸镍混和水溶液浸渍8小时，取出干燥后放入反应器，在550℃氮气氛围下煅烧12h，氮气氛围下升温到600℃，在10％h2s/h2气氛下硫化6h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。实施例6对于失活的14％fe/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，装置停车后在200℃温度条件下，向催化剂床层通入空气10小时，然后改变空气和氧气的比例，300℃条件下通空气/氧气为5的混和气2小时，350℃条件下通空气/氧气为4的混和气1小时，400℃条件下通空气/氧气为3的混和气1小时，450℃条件下通空气/氧气为2的混和气1小时，500℃条件下通空气/氧气为1的混和气1小时，600℃条件下通纯氧气1.5小时；降到室温脱除硫磺后的催化剂通过旋风分离器去除碎屑杂质；通过元素分析测得fe的流失为2％，用铁含量为2％的硝酸铁水溶液浸渍12小时，取出干燥后放入反应器，在550℃氮气氛围下煅烧12h，氮气氛围下降温到400℃，在10％h2s/h2气氛下硫化2h，然后降到反应温度进行so2制备硫磺的评价反应。实施例7对于实施例1的14％fe/γ-al2o3so2制备硫磺的催化剂，利用实施例1相同的再生条件，重复进行了4次，每次再生后都利用固定床反应器进行so2制备硫磺的催化剂评价反应。评价结果如表2所示:1234色泽光亮光亮光亮光亮硫含量(％)0.30.20.30.4二氧化硫选择性(％)91.390.891.090.9硫磺收率(％)92.191.391.891.5所测试的结果都可以以表1的形式进行展示，在此不一一列出，总之，通过该发明，失活的催化剂经过再生，仍然具有很高的催化活性，某些催化剂的活性还有些许的提高，催化剂具有良好的再生性能，通过表2可以看出重复4次效果依旧很好。当前第1页12