一种多功能光电化学双室反应器及其应用的制作方法

本发明涉及一种反应器，尤其是涉及一种在线或离线检测光电催化降解污染物及同步产氢的光电化学双室反应器。

背景技术：

随着工业和生产的高速发展，日趋严重的环境污染以及能源匮乏问题已经成为了当今社会最为严峻的两大考验。光电催化技术由于其具有氧化能力强，可控性高，反应条件温和，材料制备易得，无直接的二次污染等优点而得到了广泛的使用。

目前主流的技术主要是重点关注有机污染物的光电催化降解以及光电催化产氢，最近的一些工作中提出了光电催化降解污染物及同步产氢的研究。目前在此类研究中氢气的检测基本是采用的离线检测的方式，众所周知，离线检测中间涉及估算过程，因此相应得到产氢量数据不会相对而言准确度不够高。在线气体检测具有准确度高，操作简便等优点，并且在线气体收集装置市面上也已经批量化生产了，然而目前与之配套的装置主要有粉体光催化产氢以及单室的光电催化产氢的反应器，并没有能够用于同步降解污染物及产氢的双室反应器。这就导致了目前的研究工作收到了一定的局限。同理，在产生其他气体的光电化学过程中，气体产物的准确测量都依托于在线气体检测的方法。

因此设计一个能够便于光照、能与在线气体收集装置相匹配离线采集气体、能够进行液体样的采样以及能通用于两电极光电池与三电极光电催化体系的光电化学双室反应器对于同步降解污染物及产氢的研究及应用都具有非常重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在线或离线检测光电催化降解污染物及同步产氢的光电化学双室反应器及其应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种多功能光电化学双室反应器，包括呈镜面对称设置并连接的两个反应器单元，所述的反应器单元包括池体、顶盖、法兰接口、球膜接口、液体采样口以及石英光窗，所述的池体内用于放置反应溶液，其中下部侧面引出圆柱形通道，所述两个反应器单元的圆柱形通道端部加工成互相配合的法兰接口，在所述圆柱形通道内还设有用于将两个反应器单元分隔的质子交换膜，所述的液体采样口设置在池体的中部，所述池体的中上部还引出用于连接在线气体收集装置或离线采集气体的球膜接口，所述的顶盖与池体顶端开口密封结合，在顶盖上还设有至少一根贯穿所述顶盖且底部设有电极夹的导线，所述的池体的下半部分上还设有石英光窗。球膜接口可以根据不同的气体在线检测装置接口进行单独的尺寸和形状设计。

作为优选的实施方案，所述的池体的下半部分还包裹有连接外部冷凝水管的冷凝水套层。

作为优选的实施方案，所述的顶盖和池体顶端开口通过磨口玻璃结合。

作为优选的实施方案，顶盖与池体之间还辅以真空酯密封。

作为优选的实施方案，所述导线的数量为1-3根。

作为优选的实施方案，所述的导线为细金属棒。

作为优选的实施方案，实验时，质子交换膜安置在所述法兰接口处，并采用金属夹子固定。

多功能光电化学双室反应器用于两电极光电池体系或三电极光电催化体系的光电化学反应。接口、连接球膜(与气体在线检测装置连接)、石英光窗、液体采样口以及冷凝水套层。产生的气体可以通过相连的气体在线收集装置进入气相色谱仪实现定量检测。同时也可以通过封闭的球膜接口实现离线气体检测。该装置可用于光电化学过程中产生的多种气体的收集检测，如：h2、o2、co2、ch4等等。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明中提出的装置功能齐全，可用于两电极光电池体系和三电极光电催化体系，同时也可用于离线气体检测、在线气体检测以及离线液体检测，适用于非常广泛的光电化学研究。

(2)本发明中提出的装置填补了目前在线检测光电过程中气体产物的双室反应器的空缺，促进了同步处理污染物(或生物质)及产能源气体的产物检测和机理研究的发展。

(3)本发明装置不仅装配简单、取样方便，同时又能在实际的研究与应用方面起到很好的效果。

附图说明

图1为本发明的多功能光电化学双室反应器的主视结构示意图；

图2为本发明的多功能光电化学双室反应器的左视结构示意图；

图3为本发明的多功能光电化学双室反应器的顶盖的剖视图；

图4为本发明的多功能光电化学双室反应器的顶盖的俯视图；

图中，1-池体，2-冷凝水套层，3-顶盖，4-球膜接口，5-液体采样口，6-法兰接口，7-石英光窗。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

如图1所示，一种多功能光电化学双室反应器，其结构如图1-2所示，包括呈镜面对称设置并连接的两个反应器单元，反应器单元包括池体1、顶盖3、法兰接口6、球膜接口4、液体采样口5以及石英光窗7，池体1内用于放置反应溶液，其中下部侧面引出圆柱形通道，两个反应器单元的圆柱形通道端部加工成互相配合的法兰接口6，在法兰接口6连接处还设有用于将两个反应器单元分隔的质子交换膜，液体采样口5设置在池体1的中部，池体1的中上部还引出用于连接在线气体收集装置或离线采集气体的球膜接口4，顶盖3与池体1顶端开口通过磨口玻璃结合，并辅以真空酯密封。如图3和图4所示，在顶盖3上还设有1-3根贯穿顶盖3且底部设有电极夹的细金属棒作为导线，池体1的下半部分上还设有石英光窗7。球膜接口4可以根据不同的气体在线检测装置接口进行单独的尺寸和形状设计。池体1的下半部分还包裹有连接外部冷凝水管的冷凝水套层2。

实施例2

将上述实施例1中所设计的双室反应器的法兰接口6中间加入nafion-117号质子交换膜，并用铁夹子固定法兰，之后向两边池体1中加入等量的苯酚/na2so4溶液(液面高度在石英光窗7上沿到液体采样口55下沿之间)，光阳极tio2/fto与光阴极cu2o/cu分别夹在两边顶盖3的电极夹上，涂抹真空酯后将顶盖3旋紧，使光电极正对池体1的石英光窗7，再用导线连接上两电极，冷凝水套层2接口接上冷凝水管，然后通过球膜接口4与labsolar-iiiag光催化反应系统。

接下来通过真空泵将光催化反应系统和反应器中的空气排出，保持一定的真空度，保持真空度稳定之后，即通过石英光窗7向双室两边分别施加相同的光照，最后定时通过液体采样口5采集液样，并且通过操作labsolar-iiiag光催化反应系统来实现氢气的在线定量检测。

实施例3

将上述实施例1中所设计的双室反应器的阴阳极反应室用石英砂及nafion-117号质子交换膜分隔，之后向两边池体1中加入等量的二氯芬酸钠/na2so4溶液作为电解质溶液，光阳极tio2/fto与光阴极cu2o/cu分别夹在两边顶盖3的电极夹上，按照图1的方式将反应器组装好后再与光催化反应系统相连，通过真空泵将光催化反应系统和反应器中的空气排出，保持一定的真空度，保持真空度稳定之后，即通过石英光窗7向双室两边分别施加相同的光照，最后定时通过液体采样口5采集液样，并且通过操作labsolar-iiiag光催化反应系统来实现氢气的在线定量检测。

实施例4

将双室反应器池体1按照图1进行连接，中间加入nafion-117号质子交换膜，并用铁夹子固定法兰，之后向两边池体1中加入等量的碱性koh电解质溶液，这里采用三电极体系，其中工作电极即光阳极ceo2/tio2和参比电极饱和甘汞电极放在阳极区，而对电极即光阴极pt片放在阴极区，同时向阳极区的电解质溶液中添加甲醇作为光阳极的牺牲试剂，涂抹真空酯后将顶盖3旋紧，使光电极正对池体1的石英光窗7，再用导线连接上两电极，冷凝水套层2接口接上冷凝水管，然后通过球膜接口4与labsolar-iiiag光催化反应系统。

接下来通过真空泵将光催化反应系统和反应器中电解质溶液中的溶解氧及少量co2杂质气体，形成真空状态，保持真空度稳定之后，再用通过阳极区石英光窗7向光阳极施加光照，同时对体系施加一个偏压，最后定时通过液体采样口5采集液样，并且通过操作labsolar-iiiag光催化反应系统来实现氢气的在线定量检测。

实施例5

将上述实施例1中所设计的双室反应器的阴阳极反应室用石英砂及nafion-117号质子交换膜分隔，之后向两边池体1中加入等量的中性na2so4或碱性koh溶液作为电解质溶液，将生物质衍生物葡萄糖作为氧化物种及牺牲试剂投入到电解质溶液体系当中，用以维持光电材料的稳定性，采用三电极体系，阳极室放置光阳极cdse/tio2和参比电极饱和甘汞电极，阴极室放置光阴极pt片。按照图1的方式将反应器组装好后再与光催化反应系统相连再通过真空泵除去电解质溶液中溶解氧及少量co2杂质气体，体系真空度稳定后，对阳极区加以光照，同时对体系施加一个偏压，然后定时进行h2和o2的收集及在线检测。

实施例6

将上述实施例1中所设计的双室反应器的阴阳极反应室用石英砂及nafion-117号质子交换膜分隔，之后向两边池体1中加入等量的0.1mmol/l苯甲醇溶液，电解质为0.1mol/lna2so4。采用二电极体系，光阳极tio2/fto与光阴极cu2o/cu分别夹在两边顶盖3的电极夹上。按照图1的方式将反应器组装好后，在阳极室和阴极室分别通o2和n2半小时，然后涂抹真空酯后将顶盖3旋紧，使光电极正对池体1的石英光窗7，再用导线连接上两电极，冷凝水套层2接口接上冷凝水管。然后定时通过气体采集口对阴极室h2进行离线采集及检测。通过液体采样口5对阳极室的溶液进行采集及检测。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。