一种用于制备催化剂的立式流化床及系统的制作方法

本发明属于化工领域，具体地，涉及一种用于制备催化剂的立式流化床及系统。

背景技术：

催化剂是化学工业的基石，没有催化剂就没有现代的化学工业。据统计，约有90％以上的工业过程中使用催化剂，如化工、石化、生化、环保等。

在催化剂制备和生产过程中，有多种生产方法，如浸渍法，滚涂法，沉淀法，混合法，离子交换法，气相合成法等。其中浸渍法是一种较为常用的方法。在浸渍法中，将活性组分浸渍到载体上是其中最重要的步骤。传统的催化剂载体浸渍设备主要有浸渍罐，浸渍吊篮，浸渍网带，浸渍滚筒，浸渍转鼓，浸渍滚球机等。

现有技术中使用浸渍转鼓进行浸渍时，将载体放置到转鼓中，并将浸渍溶液导入到转鼓中以使得溶液能够浸渍载体。溶液的导入方式是直接使液体流入到转鼓中。在这种情况下，只有导入载体孔饱和或导入过量的浸渍溶液才能满足载体的吸液要求，即饱和浸渍甚至过饱和浸渍。这样不但会造成大量的溶液的浪费，还导致无法满足生产活性组分非均匀催化剂的要求。

技术实现要素：

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是解决在浸渍法制备催化剂的过程中，出现的因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀、催化剂活性组分负载不均匀等问题。

本发明提供的一种用于制备催化剂的立式流化床，包括流化床本体、进料装置、喷淋装置、进气装置和出料装置，所述进料装置、所述喷淋装置、所述进气装置和所述出料装置设置在所述流化床本体上；

所述流化床本体包括流化段和扩大段，所述扩大段的直径大于所述流化段的直径，所述扩大段位于所述流化段的上方；

所述进料装置和所述喷淋装置设置在所述流化段上，所述进料装置位于所述喷淋装置的上方；所述进气装置位于在所述流化段的下方，所述出料装置位于所述进气装置的下方，所述进气装置分别与所述流化段和所述出料装置相连。

优选地，所述进气装置包括气体分布器，所述气体分布器上均匀分布有气孔，所述气体分布器的中部安装有降料管，所述降料管分别与所述流化段和所述出料装置相连。

优选地，所述气孔的直径为3mm～8mm。

优选地，相邻两个气孔的中心距为所述气体分布器管径的1～5倍。

优选地，所述降料管的横截面积为所述流化段的横截面积的10％～40％。

优选地，所述气体分布器为圆锥形或球形。

优选地，所述喷淋装置包括浸渍液储罐、计量泵、单向阀、喷雾器和气体旁路，所述浸渍液储罐、所述计量泵、所述单向阀、所述喷雾器依次相连，所述喷雾器设置在所述流化段的内壁上，所述气体旁路设置在所述计量泵和所述单向阀之间的连接管路上。

在此基础上，本发明还提供了一种用于制备催化剂的系统，其包括所述的立式流化床、干燥器和蓄热式热解旋转床，所述干燥器分别与所述立式流化床、所述蓄热式热解旋转床相连。

优选地，所述干燥器为履带式干燥器、真空履带式干燥器或滚筒干燥器。

优选地，所述蓄热式热解旋转床的加热区分为升温段、恒温段和降温段。

本发明使用流化床作为浸渍的主设备，解决了因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀、催化剂活性组分负载不均匀的情况，使得催化剂的浸渍更加均匀。

进一步地，本发明提供的流化床能实现催化剂在浸渍过程中的定量化操作、连续化操作。

进一步地，本发明提供的系统可以实现催化剂的连续化、批量化生产操作，制备出的催化剂性能稳定，产品均一。

进一步地，本发明可以直接将干燥器中的热催化剂输送到旋转床中进行焙烧，节省热量的消耗。

此外，本发明使用的旋转床可以通过调节旋转床的辐射管中燃气的燃烧量(变温)、转速，来实现所焙烧的催化剂的焙烧温度和焙烧时间的要求，适应性更强。

附图说明

图1为本发明实施例中的一种立式流化床的结构示意图。

图2为本发明实施例中的一种用于制备催化剂的系统的结构示意图。

图中：

100、流化床本体，101、流化段，102、扩大段；

200、进料装置，201、载体储罐，202、进料螺旋；

301、浸渍液储罐，302、计量泵，303、单向阀，304、喷雾器，305、气体入口；

400、进气装置，401、进气管，402、气体分布器，4021、降料管，403、气体入口；

500、出料装置，501、出料螺旋，502、出料口；

1、立式流化床；

2、干燥器；

3、蓄热式热解旋转床，a、升温段，b、恒温段，c、降温段，a、进料口，b、出料口。

具体实施方式

以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。

需要说明的是，本发明中，术语“上方”、“下方”、“内”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明或简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或单元必须具有特定的方位或以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中所述的“相连”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连；可以是机械连接，也可以是电连接。此外，本发明所有提及的“横截面积”，均指的是垂直于纵轴的截面的面积。

为了解决在浸渍法制备催化剂的过程中，出现的因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀、催化剂活性组分负载不均匀等问题，本发明设计了一种立式流化床(本发明亦将其简称为“流化床”)以及一种连续化生产催化剂的反应系统(本发明亦将其简称为“系统”)。下面参考图1至图2对本发明提供的流化床和由其组成的系统进行详细描述。

如图1所示，本发明提供的立式流化床包括流化床本体100、进料装置200、喷淋装置、进气装置400和出料装置500。

进料装置200、喷淋装置、进气装置400和出料装置500设置在流化床本体100上。

流化床本体100包括流化段101和扩大段102，扩大段102的直径大于流化段101的直径，扩大段102位于流化段101的上方。扩大段102的主要作用是降低反应气体的气速，使气体中夹带的载体小颗粒沉降下来，重新返回流化段101中。

进料装置200和喷淋装置设置在流化段101上，进料装置200位于喷淋装置的上方。进气装置400位于在流化段101的下方，出料装置500位于进气装置400的下方，进气装置400分别与流化段101和出料装置500相连。

图1中，进料装置200由进料螺旋202和载体储罐201构成，通过进料螺旋202的输送，将载体输送到流化床内，可以根据进料螺旋202的转速定量的将载体输送入流化段101，实现定量输送。进料装置200也可是其他结构，只要能将载体运送至流化段101即可。

如图1所示，喷淋装置包括浸渍液储罐301、计量泵302、单向阀303、喷雾器304、气体入口305(即气体旁路)。浸渍液储罐301、计量泵302、单向阀303、喷雾器304依次相连，喷雾器304设置在流化段101的内壁上。气体入口305设置在计量泵302、单向阀303之间的连接管路上。浸渍液储罐301里的浸渍液通过计量泵302打入到流化段101里，与流化的载体接触，均匀浸渍；喷雾器304可以有一个或者多个，其能均匀喷洒喷淋液；当发现计量泵302打不出浸渍液时(可能是喷头堵塞)，可以关闭计量泵302，从气体旁路输送气体，将堵塞物吹落，继续进行浸渍。喷淋装置也可以是其他结构，只要能将浸渍液打入流化段101，均匀浸渍载体即可。

图1中，进气装置400由进气管401和气体分布器402组成。气体分布器402上均匀分布有气孔(未示出)，气体分布器的中部安装有降料管4021，降料管4021分别与流化段101和出料装置500相连。流化气体由气体入口403进入，通过进气管401进入到气体分布器402下端，然后通过气体分布器402上的气孔，进入到流化段101中。进气装置400也可以是其他结构，只要能进入足够的气体，使得浸渍液与载体之间均匀接触即可。

在本发明优选的实施例中，气孔的直径为3mm～8mm。更优选地，相邻两个气孔的中心距为气体分布器402管径的1～5倍。进一步优选地，相邻两个气孔的中心距为气体分布器402管径的1.5～3倍。气孔太小或气孔之间相距太远，进气量不足，难以吹动载体，因而无法使得浸渍液与载体之间均匀接触；气孔太大或气孔太密集，浸渍液容易通过气孔进入气体分布器402中。

气体分布器402的形状不用特别限定，图1中，气体分布器402为圆锥形。在本发明另一优选实施例中，气体分布器402为球形。圆锥形和球形的表面积大，因而气孔分布多，有利于载体与浸渍液充分接触。而且，圆锥形和球形在工业上制作也方便。

浸渍好的载体通过降料管4021从流化段101进入出料装置500中，降料管4021的横截面积为流化段101的横截面积的10％～40％。降料管4021的横截面积过大，气体分布器402的有效表面积(即可以设置气孔的表面的面积)很小，从气孔进入流化段101的气体少，不容易吹动载体，无法使得浸渍液与载体之间均匀接触。降料管4021的横截面积过小，容易造成堵塞，并且载体通过的速度变慢，流化床的生产能力变小。

出料装置500位于流化床的最底部，图1所示的实施例中，出料装置500包括出料螺旋501和出料口502。载体通过降料管4021进入到出料螺旋501中，由出料螺旋501送到出料口502，再排出流化床外。出料装置500也可以是其他结构，只要能将载体送出流化床即可。

流化气体从气体入口403进入到流化段101，流化气体的流速大于流化速度。进料螺旋202按照一定的进料量固定转速，保持平稳进料，将载体送入流化段101。喷淋装置按照浸渍液与载体的重量配比，在计量泵302的作用下，定量输送浸渍液至流化段101。出料装置500的出料量与进料装置200的进料量相同。流化床处于一个动态平衡。

在流化床的流化段101中，新鲜的载体不断从进料装置200进入到流化段101的流化层中，载体在流化层中与流化气体迅速混合成为流态化，并且不断的翻滚，呈现“沸腾状”。喷雾器304均匀地将浸渍液喷洒到流化层中，浸渍液被载体吸收，而载体是在不断运动的流态化状态中，能很快将浸渍液分布在整个流态化的流化层中。从而就解决了因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀及催化剂活性组分负载不均匀的情况。在流化床的底部的出料装置500将已经浸渍好的载体源源不断的从流化床中输出，从而实现了连续化、均匀化浸渍催化剂。

本发明使用流化床作为浸渍的主设备，解决了因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀、催化剂活性组分负载不均匀的情况，使得催化剂的浸渍更加均匀。

此外，本发明提供的流化床能实现催化剂在浸渍过程中的定量化操作、连续化操作。

图2所示为本发明提供的一种用于制备催化剂的系统，包括立式流化床1、干燥器2和蓄热式热解旋转床3(本发明中亦将其简称为旋转床)，干燥器2分别与立式流化床1和旋转床3相连。

从流化床1中排出的浸渍好的催化剂载体，输送至干燥器2中，在干燥器2中，浸渍液中过量的水分被干燥、挥发，从而能使得活性组分更加均匀的分布在催化剂载体的表面。从干燥器2中干燥后的催化剂载体，不经冷却直接输送到旋转床3中，通过进料口a进入旋转床内进行焙烧。在旋转床3中，催化剂经过焙烧和降温后，从旋转床3的出料口b中卸出。从而完成催化剂从浸渍、干燥、焙烧全部的生产过程。

本发明提供的系统可以实现催化剂的连续化、批量化生产操作，制备出的催化剂性能稳定，产品均一。

本发明直接将干燥器2中的热催化剂输送到旋转床3中进行焙烧，节省了热量的消耗。

为了实现催化剂的连续化、批量化生产操作，干燥器2优选为连续化的设备。在本发明优选的实施例中，干燥器2为履带式干燥器、真空履带式干燥器或滚筒干燥器。

旋转床3可以通过调节辐射管中燃气的燃烧量(变温)、转速，来实现所焙烧的催化剂的焙烧温度和焙烧时间的要求，适应性更强。为了能更好的焙烧催化剂，满足多种催化剂的焙烧要求，在本发明优选的实施例中，旋转床的加热区分为升温段a、恒温段b和降温段c。

下面参考具体实施例，对本发明进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。

实施例

使用图1所示的流化床及图2所示的系统制备铂/al2o3重整催化剂。本实施例中，流化床1为立式圆柱体，其中，扩大段102的直径为流化段101的直径的1.5倍，气体分布器402的气孔直径为3mm，相邻两个气孔的中心距为气体分布器402管径的5倍，气体分布器402为圆锥形，降料管4021的横截面积为流化段101的横截面积的10％。干燥器2为履带式干燥器。流化气体为氮气。

以高纯、直径3mm的γ-al2o3小球为载体，浓度为2.45g/l的氯铂酸为浸渍液。每千克γ-al2o3浸渍0.6l的氯铂酸溶液。

流化床1以150kg/h进行进料，计量泵302以90l/h进行喷淋。浸渍完全后，从出料螺旋501中卸出流化床1。通过传送皮带送至干燥器2中进行干燥。在120℃的条件下，催化剂在干燥器2中干燥3h。随后，直接送入到旋转床3中进行焙烧。在旋转床3中，先在升温段a以160℃/h的升温速率进行焙烧3h(即从120℃焙烧至600℃)，再在恒温段b以600℃焙烧1h，再在降温段c降温1h。随之从旋转床3中卸出，即得铂/al2o3重整催化剂。

从上述实施例可知，使用本发明提供的系统，可以实现催化剂的连续化、批量化生产催化剂，并且得到的催化剂产品性能稳定，产品均一。

综上，本发明使用流化床作为浸渍的主设备，解决了因浸渍液与载体之间接触不均匀而造成的浸渍不均匀、催化剂活性组分负载不均匀的情况，使得催化剂的浸渍更加均匀。

进一步地，本发明提供的流化床能实现催化剂在浸渍过程中的定量化操作、连续化操作。

进一步地，本发明提供的系统可以实现催化剂的连续化、批量化生产操作，制备出的催化剂性能稳定，产品均一。

进一步地，本发明可以直接将干燥器中的热催化剂输送到旋转床中进行焙烧，节省热量的消耗。

此外，本发明使用的旋转床可以通过调节旋转床的辐射管中燃气的燃烧量(变温)、转速，来实现所焙烧的催化剂的焙烧温度和焙烧时间的要求，适应性更强。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。