自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法与流程

本发明涉及化学反应装置技术领域，是一种自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法。

背景技术：

目前，现有市场中的高温高压反应装置，普遍存在自动化程度不高。在使用过程中，极大的浪费了人力。尤其计量数据过程中，存在较强的人为因素，导致实验数据计量不精准。

技术实现要素：

本发明提供了一种自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有的高温高压反应装置自动化程度低导致实验数据计量不精准的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种自动化高温高压反应装置包括自动化控制单元、高温高压反应釜和物料计量装置，自动化控制单元包括数据录入模块、系统设置模块、数据报告模块、控制模块和通信模块，所述数据录入模块、系统设置模块和数据报告模块均与控制模块电连接，所述控制模块与通信模块通信连接；所述高温高压反应釜包括搅拌电机、加热系统和反应容器，所述搅拌电机和加热系统均安装在反应容器内，所述搅拌电机、加热系统均与控制模块电连接，所述高温高压反应釜内设有分别采集压力信号、温度信号和电机转速信号的信号检测元件，所述物料计量装置和信号检测元件均与数据录入模块电连接，所述物料计量装置与高温高压反应釜之间通过第一管线相连通，所述第一管线上安装有信号调节阀，信号调节阀与控制模块电连接。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述还包括手动控制单元，所述手动控制单元分别与搅拌电机和加热系统电连接。

上述还包括与物料计量装置以及高温高压反应釜相连通的氮气保护单元，所述物料计量装置包括料瓶、压力表、用于支撑料瓶的支架和用于计量料瓶物料的计量装置，所述压力表设置在料瓶的上部且压力表的底部与料瓶内部相连通，所述氮气保护单元包括氮气瓶和连通阀，所述连通阀与氮气瓶之间通过第二管线相连通，连通阀与料瓶之间通过第三管线相连通，连通阀与高温高压反应釜之间通过第四管线相连通；或/和，还包括冷却水循环水泵，冷却水循环水泵与控制模块电连接，所述冷却水循环水泵与高温高压反应釜之间通过第五管线相连通。

上述所述物料计量装置为天平，天平设在支架的底部，且与数据录入模块电连接；或所述物料计量装置为液体计量器，所述液体计量器包括液体计量表和精密流量计，所述液体计量表和精密流量计均安装在第一管线上，且液体计量表和精密流量计均与控制模块电连接。

上述所述第一管线上固定安装有单向阀和第一控制阀，所述第二管线上固定安装有减压阀，所述第三管线上固定安装有第二控制阀。

上述还包括远程控制终端，所述远程控制终端与控制模块之间通过通信模块双向通信连接。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种上述使用自动化高温高压反应装置气化合成的方法，包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜内通氮气，排出高温高压反应釜内的空气，往高温高压反应釜中加入助剂，之后密封高温高压反应釜；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜升温至t10，之后通氮气，除去起始剂中的水分；

第四步，往料瓶中加入原料并通氮气排出空气，控制料瓶压力为p1^上，原料通过第一管线进入高温高压反应釜内；

第五步，在控制模块内设定参数阈值，其中，反应温度为t1，反应压力下限值为p1^下,反应温度上限值为t1^上，反应压力上限值为p1^上，原料质量设置为m1，电机搅拌速度为v1r/min,进料完成后，反应时间设置为t1；

第六步，当原料进料量m＜m1时，控制模块控制启动信号调节阀进料，此时，高温高压反应釜内由于原料气化，压力上升；

当压力≥p1^上时，控制模块控制信号调节阀关闭，暂停进料；

当压力≤p1^下时，控制模块控制信号调节阀开启并进料；

当温度＜t1时，控制模块控制高温高压反应釜内的加热系统进行加热；

当温度≥t1时，控制模块控制高温高压反应釜加热系统停止加热；

当温度上升至≥t1^上，控制模块控制启动冷却水循环水泵进行降温；

当原料进料量m≥m1时，控制命令控制信号调节阀终止进料，开始计时之后，当高温高压反应釜反应t1后，控制模块控制全部设备终止运行。

本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种使用上述自动化高温高压反应装置非气化合成的方法，包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜中通氮气，排出高温高压反应釜内的空气，往高温高压反应釜中加入助剂，之后密封高温高压反应釜；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜内的温度升高之后，通氮气一段时间；

第四步，往料瓶中加入原料，通氮气排出空气并控制料瓶的压力为p0^上，原料通过第一管线进入高温高压反应釜内；

第五步，在控制模块内设定各参数的阈值，其中反应温度为t0，反应温度上限为t0^上，原料进料质量为m0，搅拌速度为n0,进料速度为u0，进料完成后，反应时间设定为t0；

第六步，当物料e进料量m＜m0时，控制模块控制启动信号调节阀，按照进料速度u0进料；

当温度＜t0时，控制模块控制加热系统进行加热；

当温度≥t0时，控制模块控制加热系统停止加热；

当温度上升至≥t0^上时，控制模块控制启动冷却水循环水泵降温；

当原料的进料量m≥m0时，控制模块控制信号调节阀关闭终止进料，当反应时间为t0后，控制模块控制全部设备终止运行。

本发明通过自动化控制单元实现反应过程仪器自动化控制，实验数据自主计量，有效提高了实验数据计量的精准性，同时降低人力成本。本发明还引入氮气保护单元，满足了某些特殊反应的需求；通过自动化控制单元对冷却水循环水泵的控制，实现了对高温高压反应釜自动降温，冷却水循环使用可节约用水，同时提高设备的实用性。

附图说明

附图1为本发明自动化高温高压反应装置的物料计量装置为天平的结构示意图。

附图2为本发明自动化高温高压反应装置的物料计量装置为液体计量器的结构示意图。

附图3为本发明电控制框图。

附图中的编码分别为：1为高温高压反应釜，2为信号调节阀，3为手动控制单元，4为料瓶，5为压力表，6为支架，7为氮气瓶，8为连通阀，9为第二管线，10为第三管线，11为第四管线，12为冷却水循环水泵，13为第五管线，14为第一管线，15为天平，16为液体计量表，17为精密流量计，18为单向阀，19为第一控制阀，20为减压阀，21为第二控制阀。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：

实施例1：如附图1、2、3所示，一种自动化高温高压反应装置，包括自动化控制单元、高温高压反应釜1和物料计量装置，自动化控制单元包括数据录入模块、系统设置模块、数据报告模块、控制模块和通信模块，所述数据录入模块、系统设置模块和数据报告模块均与控制模块电连接，所述控制模块与通信模块通信连接；所述高温高压反应釜1包括搅拌电机、加热系统和反应容器，所述搅拌电机和加热系统均安装在反应容器内，所述搅拌电机、加热系统均与控制模块电连接，所述高温高压反应釜1内设有分别采集压力信号、温度信号和电机转速信号的信号检测元件，所述物料计量装置和信号检测元件均与数据录入模块电连接，所述物料计量装置与高温高压反应釜1之间通过第一管线14相连通，所述第一管线14上安装有信号调节阀2，信号调节阀2与控制模块电连接。

这里的数据录入模块用于获取反应的相关参数；数据报告模块用于存储录入的参数数据并将数据生成报表导出；控制模块用于控制启动或终止高温高压反应釜1的反应过程并对反应的相关参数进行调控；通信模块用于控制模块实现对反应的参数进行远程传输通信。这里的信号检测元件可为压力探头、温度探头和电机转速测量探头，压力探头、温度探头和电机转速测量探头可用于检测高温高压反应釜1内的压力、温度及电机转速，并且转换成数据信号传送至自动化控制单元，控制模块根据实时检测的数据与设定数据比较，发出指令控制高温高压反应釜1的电机、物料计量装置和信号调节阀2，从而实现温度、转速、反应压力、物料量以及进料速度可控。本发明通过自动化控制单元实现反应过程仪器自动化控制，实验数据自主计量，有效提高了实验数据计量的精准性，同时降低人力成本。自动化高温高压反应装置由多个部件组成，可根据实验需要增、减相关的实验部件，暂时闲置的部件可以用于它用，最大化利用了实验仪器。高温高压反应釜1可耐压20mpa，耐温300℃。这里的加热系统可以是设置在高温高压反应釜1内的加热套。

可根据实际需要，对上述自动化高温高压反应装置作进一步优化或/和改进：

如附图1、2、3所示，还包括手动控制单元3，所述手动控制单元3分别与搅拌电机和加热系统电连接。

这里的手动控制单元3主要用于自动化控制单元故障时，实现对高温高压反应釜的有效控制；手动控制单元3为控制器，可实现手动控制加热系统和搅拌电机的启动、停止、加热电压和搅拌速度。

如附图1、2、3所示，还包括与物料计量装置以及高温高压反应釜1相连通的氮气保护单元，所述物料计量装置包括料瓶4、压力表5、用于支撑料瓶4的支架6和用于计量料瓶物料的计量装置，所述压力表5设置在料瓶4的上部且压力表5的底部与料瓶4内部相连通，所述氮气保护单元包括氮气瓶7和连通阀8，所述连通阀8与氮气瓶7之间通过第二管线9相连通，连通阀8与料瓶4之间通过第三管线10相连通，连通阀8与高温高压反应釜1之间通过第四管线11相连通；或/和，还包括冷却水循环水泵12，冷却水循环水泵12与控制模块电连接，所述冷却水循环水泵12与高温高压反应釜1之间通过第五管线13相连通。本发明通过氮气保护单元可排除第一管线14、第二管线9、第三管线10、第四管线11、料瓶4以及高温高压反应釜1内的空气，避免整个反应装置与空气接触，还可为料瓶4进料和高温高压反应釜1出料提供压力动力。这里的料瓶4可为不锈钢材质制成，可耐压20mpa，用于储存反应物料；压力表5可指示物料进料的动力强度；连通阀8作为多孔连通部件，同时也起到泄压的作用。

这里的冷却水循环水泵12可实现对高温高压反应釜1降温；当高温高压反应釜1内部出现反应温度过高时，可进行冷却水循环降温，避免因反应温度过高而导致实验失败。本发明引入氮气保护单元，满足了某些物料特殊反应的需求；通过自动化控制单元对冷却水循环水泵12的控制，实现了对高温高压反应釜1自动降温，冷却水循环使用可节约用水，同时提高设备的实用性。

如附图1、2、3所示，所述物料计量装置为天平15，天平15设在支架6的底部，且与数据录入模块电连接；或所述物料计量装置为液体计量器，所述液体计量器包括液体计量表16和精密流量计17，所述液体计量表16和精密流量计17均安装在第一管线14上，且液体计量表16和精密流量计17均与控制模块电连接。这里的天平15可显示物料质量，并将数据传输至数据录入模块；精密流量计17可计量料瓶4内物料进入高温高压反应釜1的速度，并且将数据传入控制模块；液体计量表16可计量料瓶4内物料进入高温高压反应釜1的总质量或总体积，并且将数据传入控制模块。

如附图1、2、3所示，所述第一管线14上固定安装有单向阀18和第一控制阀19，所述第二管线9上固定安装有减压阀20，所述第三管线10上固定安装有第二控制阀21。这里的单向阀18可避免高温高压反应釜1内的流体进入料瓶4中。第一控制阀19和第二控制阀21主要用于控制第一管线14和第三管线10内流体的流动。

如附图1、2、3所示，还包括远程控制终端，所述远程控制终端与控制模块之间通过通信模块双向通信连接。

实际使用时，远程控制终端可为上位机或手机等，在远程控制终端上安装现有的反应流程控制平台，平台显示界面上有如下参数:反应压力p0，反应压力上限p0^上；反应温度t0，反应温度上限t0^上；转速n0；进料质量m0，进料速度u0,进料完成后反应时间t0。工作人员通过上位机或手机等远程控制终端对实验反应过程实现远程监控，可根据不同合成类型对反应参数进行选择性设置，也可远程启动或终止反应。

实施例2：如图1、2、3所示，使用自动化高温高压反应装置的气化合成的方法包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜1内通氮气，排出高温高压反应釜1内的空气，往高温高压反应釜1中加入助剂，之后密封高温高压反应釜1；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜1及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜1升温至t10，之后通氮气，除去起始剂中的水分；

第四步，往料瓶4中加入原料并通氮气排出空气，控制料瓶压力为p1^上，原料通过第一管线14进入高温高压反应釜1内；

第五步，在控制模块内设定参数阈值，其中，反应温度为t1，反应压力下限值为p1^下,反应温度上限值为t1^上，反应压力上限值为p1^上，原料质量设置为m1，电机搅拌速度为v1r/min,进料完成后，反应时间设置为t1；

第六步，当原料进料量m＜m1时，控制模块控制启动信号调节阀进料，此时，高温高压反应釜1内由于原料气化，压力上升；

当压力≥p1^上时，控制模块控制信号调节阀2关闭，暂停进料；

当压力≤p1^下时，控制模块控制信号调节阀2开启并进料；

当温度＜t1时，控制模块控制高温高压反应釜1内的加热系统进行加热；

当温度≥t1时，控制模块控制高温高压反应釜1加热系统停止加热；

当温度上升至≥t1^上，控制模块控制启动冷却水循环水泵12进行降温；

当原料进料量m≥m1时，控制命令控制信号调节阀2终止进料，开始计时之后，当高温高压反应釜1反应t1后，控制模块控制全部设备终止运行。

这里的反应温度t1，反应压力下限值p1^下,反应温度上限值t1^上，反应压力上限值p1^上，物料c质量设置m1，电机搅拌速度v1r/min,进料完成后，反应时间设置t1，上述参数均根据实际反应需求进行设置。上述自动化高温高压反应装置的使用方法为物料在高温高压反应装置内气化合成的方法，适用于聚醚类药剂等合成的方法。这里通过天平来计量原料的质量。

实施例3：如图1、2、3所示，使用自动化高温高压反应装置的气化合成的方法包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜1内通氮气，排出高温高压反应釜1内的空气，往高温高压反应釜1中加入起始剂200g和催化剂1g，之后密封高温高压反应釜1；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜1及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜1升温至100℃，之后通氮气2h，除去起始剂中的水分；

第四步，往料瓶4中加入原料并通氮气排出空气，控制料瓶4压力为0.3mpa，原料通过第一管线14进入高温高压反应釜1内；

第五步，在控制模块内设定参数阈值，其中，反应温度为140℃，反应压力下限值为0.2mpa,反应温度上限值为150℃，反应压力上限值为0.3mpa，原料质量设置为100g，电机搅拌速度为350r/min,进料完成后，反应时间设置为3h；

第六步，当原料进料量m＜100g时，控制模块控制启动信号调节阀2进料，此时，高温高压反应釜1内由于原料气化，压力上升；

当压力≥0.3mpa时，控制模块控制信号调节阀2关闭，暂停进料；

当压力≤0.2mpa时，控制模块控制信号调节阀2开启并进料；

当温度＜140℃时，控制模块控制高温高压反应釜1内的加热系统进行加热；

当温度≥140℃时，控制模块控制高温高压反应釜1加热系统停止加热；

当温度上升至≥150℃，控制模块控制启动冷却水循环水泵12进行降温；

当原料的进料量m≥100g时，控制命令控制信号调节阀2终止进料，开始计时之后，当高温高压反应釜1反应3h后，控制模块控制全部设备终止运行。

上述自动化高温高压反应装置的使用方法为物料在高温高压反应装置内气化合成的方法，适用于聚醚类药剂等合成的方法。这里通过天平来计量原料的质量。

实施例4：如图1、2、3所示，该使用自动化高温高压反应装置非气化合成的方法包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜1中通氮气，排出高温高压反应釜1内的空气，往高温高压反应釜1中加入助剂，之后密封高温高压反应釜1；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜1及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜1内的温度升高之后，通氮气一段时间；

第四步，往料瓶4中加入原料，通氮气排出空气并控制料瓶的压力为p0^上，原料通过第一管线14进入高温高压反应釜1内；

第五步，在控制模块内设定各参数的阈值，其中反应温度为t0，反应温度上限为t0^上，原料进料质量为m0，搅拌速度为n0,进料速度为u0，进料完成后，反应时间设定为t0；

第六步，当物料e进料量m＜m0时，控制模块控制启动信号调节阀2，按照进料速度u0进料；

当温度＜t0时，控制模块控制加热系统进行加热；

当温度≥t0时，控制模块控制加热系统停止加热；

当温度上升至≥t0^上时，控制模块控制启动冷却水循环水泵12降温；

当原料的进料量m≥m0时，控制模块控制信号调节阀2关闭终止进料，当反应时间为t0后，控制模块控制全部设备终止运行。

上述自动化高温高压反应装置的使用方法为物料在自动化高温高压反应装置内不会气化合成的方法。这里通过液体计量表来计量原料的质量。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。