一种用于乳酸酯化的试验装置的制作方法

文档序号:12010999阅读:708来源:国知局

本实用新型属于乳酸聚合研究应用领域,特别是涉及一种用于乳酸酯化的试验装置。



背景技术:

乳酸(羟基丙酸)酯化的目标产物为丙交酯,丙交酯的制备一共有两种方法。一种方法为:乳酸与乙酸酐反应,将乳酸与乙酸酐加热,生成丙交酯,由于乙酸的沸点要低于丙交酯,当用此方法合成时,蒸出的丙交酯中含有大量的乙酸,在酸性条件下丙交酯又会水解成乳酸,不但增加了粗丙交酯里的杂质,还降低了丙交酯产率,故此法就用较少。

另外一种方法为乳酸真空酯化蒸馏,乳酸在一定真空和温度下能够发生分子间脱水,得到丙交酯。这种方法的生成物除了丙交酯外只有水,只要在反应过程中及时将水排出,就可得到较高的产率。但在加热及真空状态下可能发生两种反应脱水,分别为:预聚和两分子乳酸脱水生成一分子丙交酯,反应开始时以乳酸的聚合为主,当低聚物的分子量达到一定程度时,又提高酯化反应釜的反应温度和真空度,又使低聚物裂解生成丙交酯,这个过程叫断链酯化,整个断链酯化过程不断蒸出丙交酯,反应朝着正方向移动,从而提高丙交酯的产率。

乳酸酯化生成高收率目标产物丙交酯,一直处于科研探索的前沿,而开发一种小型化的乳酸酯化反应釜,占地小,温度、压力均可自动化控制,实验记录、分析表格自动生成的乳酸酯化实验装置,一直为广大科研人员之所盼。



技术实现要素:

本实用新型旨在解决上述缺陷,提供了一种操作简单,自动化程度高,运行安全稳定的用于乳酸酯化的试验装置。

为了克服背景技术中存在的缺陷,本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于乳酸酯化的试验装置,包括依次连接的酯化反应釜、冷凝器、冷却液循环系统、水接收罐、丙交酯接收罐、水环真空泵,所述酯化反应釜上设有投料斗, 酯化反应釜顶端处设有深入至酯化反应釜内部的搅拌器,搅拌器的密封系统与密封罐连接,且酯化反应釜一侧上还分别与油气分离器和热媒加热器连接,所述油气分离器顶部与热媒膨胀罐连接,所述热媒加热器与热媒循环泵连接。

在本实用新型的一个较佳实施例中,丙交酯接收罐下部连接后系统的清洗反应器。

在本实用新型的一个较佳实施例中,搅拌器上部分别与冷却水上水、冷却水回水连接。

本实用新型的有益效果是:本实用新型体积小,流程简单,适合试验安装;由于酯化反应釜上下部与热媒加热循环系统连接,实现对酯化反应釜内的温度控制,又由于装置内设置的水环真空泵,也间接的实现了对酯化反应釜内的压力控制,便于科研人员实验研究。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的较佳实施例进行详细阐述,以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本实用新型的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1所示一种用于乳酸酯化的试验装置,包括依次连接的酯化反应釜1、冷凝器2、水接收罐4、丙交酯接收罐5、水环真空泵6,酯化反应釜1上设有投料斗11, 所述酯化反应釜1为夹套结构,所述冷凝器2连接冷却液循环系统3, 酯化反应釜1顶端处设有深入至酯化反应釜1内部的搅拌器12,搅拌器12的密封系统与密封罐13连接,充分混合、加速酯化过程,且酯化反应釜1一侧上还分别与油气分离器9和热媒加热器8连接,油气分离器9顶部与热媒膨胀罐10连接,热媒加热器8与热媒循环泵7连接,其构成了一个热媒循环系统,方便对酯化反应温度的控制。

乳酸待酯化物料通过投料斗11加入至酯化反应釜1中,酯化反应釜1的夹套内注入导热媒,通过热媒循环泵7输送及热媒加热器8控制温度,分步、分阶段逐渐将温升高,并最终控制在200℃,后返回至油气分离器9,热媒受热膨胀产生的体积变化通过热媒膨胀槽10缓冲掉,油水分离器下部与热媒循环泵7入口连接,构成一个热媒循环系统;酯化试验过程中产生的水分及丙交酯,在50pa的真空系统作用下酯化反应釜1顶部气相夹套管(热媒加热保温),经冷凝器2冷凝,用冷却液循环系统3将温度控制在95℃,反应前期阶段(胶自由水、预聚、缩聚)产生水先进入水接收罐4,反应后期阶段(断裂酯化)生成的丙交酯进入丙交酯接收罐5,粗品丙交酯存于丙交酯接收罐5中,后再输送至后系统(去清洗反应器),水接收罐4和丙交酯接收罐5顶部不凝气经水环真空泵6后排入大气。

搅拌器12上部分别与冷却水上水、冷却水回水连接,用冷却水控制齿轮箱油的温度在30-40℃。

搅拌器12的密封系统与密封罐13连接,保证搅拌器12的密封系统压力在0.1-0.15MPa.g。

以上所述仅为本实用新型的实施例,并非因此限制本实用新型的专利范围,凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

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