一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法与流程

文档序号:14877638发布日期:2018-07-07 08:26阅读:489来源:国知局

本发明涉及污染防治技术领域,具体涉及一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法及其制备方法。



背景技术:

重金属污染是危害最大的水污染问题之一,水体重金属污染已成为世界范围内的环境问题。废水中的重金属种类、含量以及形态随生产种类不同有很大变化,具有污染严重,危害大,处理难度大等特点,因此对重金属废水的处理十分必要。

近年来,新型廉价的黏土矿物在水处理中的应用已成为研究热点和重点。黏土矿物具有处理成本低、比表面积大,较高的阳离子交换容量和阳离子吸附能力。大量研究表明,无论是否经过预处理的蛭石对重金属的去除均有显著效果。目前,国内外已有许多学者研究了蛭石以及改性蛭石对水中重金属离子的吸附性。

纳米氧化锌的比表面积大、电荷密度高、表面活性中心多,可用于吸附水中的重金属离子。但由于纳米氧化锌颗粒较细,后期分离十分困难,因此将纳米氧化锌负载在蛭石等黏土矿物上可克服其后期分离麻烦的缺点。此外,纳米氧化锌还有杀菌的功能,能进一步净化水资源,针对传统吸附材料的上述缺点,本发明提出一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法。



技术实现要素:

本发明提供一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,利用七水硫酸锌和氢氧化钠反应生成氧化锌负载于蛭石表面上,在通过高温灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。其特点是利用化学沉淀化得到纳米氧化锌,增大蛭石的比表面积,提高其吸附性能。

本发明通过下述技术方案实现:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,包括以下操作步骤,

a、蛭石的预处理

将天然蛭石经蒸馏水,采用倾倒法,反复洗涤,直至上层溶液清澈透明,利用无水乙醇,洗涤蛭石,将蛭石置于烘箱烘干,取出冷却至室温,研磨,过筛,备用;

b、配制znso4·7h2o溶液和naoh溶液

c、称取步骤a中过筛后处理后的蛭石,于蒸馏水中制得蛭石浆体,将步骤b中配制的znso4·7h2o溶液和naoh溶液,同时加入到蛭石浆体中,在恒温水浴锅中不断搅拌,静置24h,抽滤,用去离子水洗至无硫酸根离子,然后置于马弗炉中煅烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。

进一步地,所述步骤a中,采用无水乙醇洗涤蛭石三次,并将其置于80℃的烘箱中烘干。

进一步地,所述步骤a中,天然蛭石冷却至室温后,研磨,过120目筛。

进一步地,所述znso4·7h2o溶液和naoh溶液的配制方法为:七水硫酸锌与氢氧化钠分别按照摩尔比:1:0.5,1:1,1:2,1:2.5,1:3进行配制。

进一步地,所述步骤c中,恒温水浴锅温度为60℃。

进一步地,所述步骤c中在恒温水浴锅中不断搅拌的时间为2h。

进一步地,所述步骤c中,用去离子水将蛭石洗至无硫酸根离子,在马弗炉中进行煅烧时,马弗炉的煅烧温度为200℃,煅烧时间为2h。

本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

(1)本技术方案中所述的纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,采用化学沉淀法,能有效将反应生成的氧化锌负载于蛭石表面。

(2)本技术方案中制备纳米氧化锌改性蛭石的方法与常规的改性蛭石方法相比,使用的使用七水硫酸锌和氢氧化钠摩尔比为1:2时,制得氧化锌不易团聚,生成氧化锌无毒,能有效提高蛭石比表面积。

(3)本技术方案所述的纳米氧化锌改性蛭石的方法,采用化学沉淀法,易于操作和控制,完全使用常规设备,可广泛用于改性蛭石对重金属废水的处理工艺中,投资不大,风险较小,便于推广。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例1:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,称取2g蛭石于100ml蒸馏水中,不断搅拌,加入一定的表面活性剂,将配制好的七水硫酸锌溶液1摩尔,氢氧化钠溶液0.5摩尔同时加入到蛭石浆体溶液中,于60℃恒温水浴锅中搅拌2h,静置24小时,过滤、烘干、灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。吸附实验条件为:改性蛭石0.2g,重金属ni2+溶液体积为50ml,浓度为50mg/l,吸附时间120min,溶液ph=6。用icp-oes测ni2+浓度,计算得到重金属ni2+吸附率为85.27%。

实施例2:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,称取2g蛭石于100ml蒸馏水中,不断搅拌,加入一定的表面活性剂,将配制好的七水硫酸锌溶液1摩尔,氢氧化钠溶液1摩尔同时加入到蛭石浆体溶液中,于60℃恒温水浴锅中搅拌2h,静置24小时,过滤、烘干、灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。吸附实验条件为:改性蛭石0.2g,重金属ni2+溶液体积为50ml,浓度为50mg/l,吸附时间120min,溶液ph=6。用icp-oes测ni2+浓度,计算得到重金属ni2+吸附率为87.28%。

实施例3:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,称取2g蛭石于100ml蒸馏水中,不断搅拌,加入一定的表面活性剂,将配制好的七水硫酸锌溶液1摩尔,氢氧化钠溶液2摩尔同时加入到蛭石浆体溶液中,于60℃恒温水浴锅中搅拌2h,静置24小时,过滤、烘干、灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。吸附实验条件为:改性蛭石0.2g,重金属ni2+溶液体积为50ml,浓度为50mg/l,吸附时间120min,溶液ph=6。用icp-oes测ni2+浓度,计算得到重金属ni2+吸附率为88.93%。

实施例4:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,称取2g蛭石于100ml蒸馏水中,不断搅拌,加入一定的表面活性剂,将配制好的七水硫酸锌溶液1摩尔,氢氧化钠溶液2.5摩尔同时加入到蛭石浆体溶液中,于60℃恒温水浴锅中搅拌2h,静置24小时,过滤、烘干、灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。吸附实验条件为:改性蛭石0.2g,重金属ni2+溶液体积为50ml,浓度为50mg/l,吸附时间120min,溶液ph=6。用icp-oes测ni2+浓度,计算得到重金属ni2+吸附率为85.98%。

实施例5:

一种纳米氧化锌改性蛭石的制备方法,称取2g蛭石于100ml蒸馏水中,不断搅拌,加入一定的表面活性剂,将配制好的七水硫酸锌溶液1摩尔,氢氧化钠溶液3摩尔同时加入到蛭石浆体溶液中,于60℃恒温水浴锅中搅拌2h,静置24小时,过滤、烘干、灼烧,得到纳米氧化锌改性蛭石。吸附实验条件为:改性蛭石0.2g,重金属ni2+溶液体积为50ml,浓度为50mg/l,吸附时间120min,溶液ph=6。用icp-oes测ni2+浓度,计算得到重金属ni2+吸附率为84.42%。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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