利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法与流程

本发明属于天然产物提取技术领域，特别涉及利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法。

背景技术：

蓝莓含有丰富的营养物质，被世界粮农组织推荐为继苹果和柑桔之后的“世界第三代水果”。蓝莓中的花青素是其主要的生物活性物质，具有防止脑神经老化、保护视力、强心、抗癌、软化血管、增强人体免疫机能等多种生理活性功能。多项研究表明花青素是当今人类发现最有效的天然抗氧化生物活性剂，被称为“口服的皮肤化妆品”，其抗氧化性能比维生素e高出50倍，比维生素c高出200倍。蓝莓中的花青素不仅含量高，而且种类丰富。

目前工业生产中常见的蓝莓果中花青素提取的工艺为：蓝莓果→粉碎→乙醇浸提→过滤→回收乙醇→花青素粗提液→层析柱纯化→乙醇洗脱→回收乙醇→喷雾干燥→花青素干粉；上述工艺中过滤步骤需要从花青素溶液中除去固体和微生物杂质，多采用静置分层、离心过滤或板框压滤的方法，存在过滤后花青素溶液中杂质除去不彻底、滤饼中花青素夹带损失大等问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法，具体技术方案如下：

利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法为：利用孔径50nm～1μm的微滤膜，在0.2～1.0mpa、10～60℃下从花青素含量为0.01wt～10wt％、不溶性固体微粒的含量为0.1wt％～10wt％的花青素提取液中脱除不溶性固体微粒；所述花青素提取液为制备花青素的现有工艺中提纯前得到的含有微生物、纤维素、果胶等杂质的花青素溶液。

所述不溶性固体微粒为微生物、纤维素颗粒、果胶颗粒、粒径大于微滤膜孔径的不溶性杂质的一种或多种，微生物包括嗜热脂肪芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、酯环酸芽孢杆菌。

所述微滤膜为管式、平板式、卷式或多通道式的zro2陶瓷微滤膜、tio2陶瓷微滤膜、al2o3陶瓷微滤膜、silicalite-1分子筛微滤膜或sapo-5分子筛微滤膜。所述微滤膜在陶瓷膜或分子筛膜表面涂覆有机涂层，有机涂层由pvdf(聚偏氟乙烯)、ca(聚醋酸纤维)以质量比(1:10)～(10:1)组成，厚度为1～50μm。

所述花青素提取液中溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种或多种。

利用上述方法脱除花青素提取液中不溶性固体微粒，不溶性固体微粒的截留率达到90％以上，比现有的板框式压滤设备提高约20％以上，比目前商用的陶瓷膜微滤膜或分子筛膜截留率提高6～8％。

本发明的有益效果为：本发明提供的利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法具有脱除效率高，简单易操作，花青素损失低等优点，有效提高了花青素产品质量。

附图说明

图1为本发明利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒示意图。

具体实施方式

本发明提供了利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。

图1为利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体颗粒的示意图，花青素中提取液中微生物、纤维素颗粒、果胶颗粒、粒径大于微滤膜孔径的不溶性杂质中的一种或多种固体颗粒被截留，从而达到脱除净化的目的；其中微生物包括嗜热脂肪芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、酯环酸芽孢杆菌。

实施例1

用膜面积为110m²、孔径为60nm的al2o3陶瓷微滤膜，表面涂覆5μm的pvda：ca＝3:7(wt)的涂层。处理300g含有花青素0.25wt％、不溶性固体微粒含量为0.67wt％的水溶液。在温度25℃，操作压力0.6mpa条件下，处理1h，可以去除其中的不溶性固体微粒物，花青素收率98％，不溶性固体微粒截留率为92％。

实施例2

用膜面积为90m²、孔径为80nm的tio2陶瓷微滤膜，，表面涂覆10μm的pvda：ca＝5:5(wt)的涂层。处理300g含有花青素0.25wt％、不溶性固体微粒含量为0.55wt％的的乙醇-水溶液。在温度25℃，操作压力0.5mpa条件下，处理1.5h，可以去除其中的不溶性固体微粒物，花青素收率96％，不溶性固体微粒截留率为91％。

实施例3

用膜面积为120m²、孔径为70nm的silicalite-1分子筛膜，表面涂覆8μm的pvda：ca＝6:4(wt)的涂层。处理300g含有花青素0.25wt％、不溶性固体微粒含量为1.32wt％的丙酮-水溶液。在温度35℃，操作压力0.55mpa条件下，处理1.2h，可以去除其中的不溶性固体微粒物，花青素收率98％，不溶性固体微粒截留率为95％。

实施例4

用膜面积为110m²、孔径为70nm的sapo-5分子筛膜，表面涂覆11μm的pvda：ca＝7:3(wt)的涂层。处理300g含有花青素0.25wt％、不溶性固体微粒含量为1.47wt％的乙酸乙酯-乙醇-水溶液(1:6:3，wt)。在温度28℃，操作压力0.75mpa条件下，处理1.2h，可以去除其中的不溶性固体微粒物，得到205g花青素含量为0.32wt％的花青素溶液，不溶性固体微粒截留率为93％。

技术特征：

技术总结
本发明属于天然产物提取技术领域的利用微滤膜脱除花青素提取液中不溶性固体微粒的方法。该方法中微滤膜为孔径50nm～1μm的陶瓷或分子筛微滤膜，表面涂覆由聚偏氟乙烯、聚醋酸纤维组成的有机涂层，花青素提取液中不溶性固体微粒截留率达到90％以上，花青素损失低、简单易操作。

技术研发人员：刘铮;卡姆拉汗;汤志刚;蒋国强;努尔艾力·麦麦提;尼亚孜·艾力;郭栋
受保护的技术使用者：清华大学
技术研发日：2018.10.19
技术公布日：2019.01.18