一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法与流程

本发明提供一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。

背景技术：

石墨相氮化碳(g-c3n4)催化剂由于具有与石墨烯类似的特殊片状结构，无金属性质，适合可见光吸收的带隙以及极佳的稳定性等许多优异性能，在许多方面显示出良好的应用价值。然而，由于其自身性质和结构的局限性，例如，对太阳光整体的吸收能力不强、光生电子-空穴容易复合、易团聚等问题，阻碍了其在光催化降解领域中的应用。由于碳纤维具有独特的导电性，电阻率仅为(1.0～1.5)×10^-3ω·m，大量研究人员将碳纤维添加到聚合物中以制备导电聚合物复合材料。同时，碳纤维也可以通过负载金属/非金属离子、氮化物、氧化物、碳化物等多种物质，作为碳基材料而应用于光催化领域。

因此，考虑利用碳的导电性对g-c3n4进行改性，期望降低光生电子-空穴复合率以提高g-c3n4光催化剂对可见光的响应。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法，具体是一种以聚丙烯腈为前躯体，三聚氰胺为添加剂的碳纤维复合材料的制备方法。

其中制备g-c3n4/c复合纤维所用的碳源是聚丙烯腈(pan)。

其中g-c3n4/c复合纤维中g-c3n4是由三聚氰胺在碳化过程中原位合成的。

本发明一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法，其优点及功效在于该材料比表面积大、制备工艺简单、光催化降解污染物效果好。

附图说明

图1g-c3n4/c复合光催化纤维sem图(碳化温度550℃，三聚氰胺添加量分别为9％(a),11％(b),13％(c),15％(d))

图2g-c3n4/c复合光催化纤维能谱分析图(碳化温度550℃)

图3不同温度碳化后纤维材料ftir谱图(c1-450℃，c2-550℃，c3-650℃以及pan/g-c3n4(s))

图4不同碳化温度下g-c3n4/c复合光催化纤维xrd谱图

图5不同三聚氰胺添加量g-c3n4/c复合纤维样品对罗丹明b的降解曲线

图6不同碳化温度纤维样品对罗丹明b的降解曲线(c0-550℃-pan，c1-450℃，c2-550℃，c3-650℃和g-c3n4(s))

具体实施方式

下面结合实例对本发明的特点做进一步描述，但并非仅仅局限于下述实施例。

实施例一：

首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至450℃，保温2h，冷却后得到g-c3n4/c复合纤维，记为c1。

实施例二：

首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到g-c3n4/c复合纤维，记为c2。

实施例三：

首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，冷却后得到g-c3n4/c复合纤维，记为c3。

实施例四：

将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述dmf悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到c纤维，记为c0。

技术特征：

技术总结
本发明系一种g‑C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。主要包括如下几个步骤：(1)配制纺丝溶液。将若干量三聚氰胺(C3H6N6)粉体分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声细化4h制得悬浮液。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述悬浮液中，于40℃条件下磁力搅拌和超声分散制得纺丝溶液。(2)离心纺丝。采用8000‑30000rpm的转速进行离心纺丝。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。(3)预氧化及碳化。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，在空气气氛下进行预氧化，温度290℃，保温0.5h。然后在氮气气氛下碳化，温度550℃，保温2h，冷却后得到g‑C3N4/C复合纤维。该材料具有比表面积大、制备工艺简单、成本低、光催化降解污染物效果好等优点。

技术研发人员：吴小文;高文泽;刘佳;黄朝晖
受保护的技术使用者：中国地质大学（北京）
技术研发日：2018.11.14
技术公布日：2019.04.19