一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置的制作方法

本实用新型一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置，属于精细化工分子蒸馏精制技术领域。

背景技术：

环氧树脂酸酐类固化剂甲基四氢苯酐为液态，具有在室温下能长期存放、凝固点低、挥发性小、毒性低等优异性能，广泛用于电子灌封和包封、电工浇注、电器浸渍、绝缘复合材料缠绕.环氧树脂绝缘漆是由甲基四氢苯酐和环氧树脂组成的绝缘产品，广泛应用于电机行业。通过甲基四氢苯酐分子蒸馏精制改性，达到F级环氧树脂电子灌封料。耐高温绝缘制品是绝缘材料行业发展的方向，而目前国内绝大多数的绝缘制品耐温只能达到B级，要达到F级以上的材料主要依靠进口。

目前生产甲基四氢苯酐精制工艺，采用常压或减压蒸馏工艺精制，此工艺能耗高减压蒸馏收率88%，甲基四氢苯酐产品质量色泽高抗氧化差，生产成本高，设备维护用大。

技术实现要素：

本实用新型克服了现有技术存在的不足，提供了一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置，达到高效、低耗、清洁工艺，能达到快速合成异构甲基四氢苯酐之目的。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置，包括溶酐釜、列管冷凝器、超声波合成反应釜、磁力异构反应釜、甲基四氢苯酐降温釜、短程分子蒸馏器、轻馏分甲基四氢苯酐罐、重馏分聚合树脂罐、冷阱冷凝器、真空系统、水循环系统、导热油加热系统、导热油管路和水循环管路，所述超声波合成反应釜的进料口与溶酐釜出料口连通，所述超声波合成反应釜出料口与磁力异构反应釜进料口连通，所述磁力异构反应釜出料口与甲基四氢苯酐降温釜进料口连通，所述甲基四氢苯酐降温釜出料口与短程分子蒸馏器的进料口连通，所述短程分子蒸馏器出料口分别与轻馏分甲基四氢苯酐罐和重馏分聚合树脂罐连通，所述短程分子蒸馏器真空口与冷阱冷凝器和真空系统连通，所述短程分子蒸馏器真空口与冷阱冷凝器连通，所述真空系统与冷阱冷凝器连通为设备提供负压环境，所述水循环系统通过水循环管路分别与短程分子蒸馏器和冷阱冷凝器及列管冷凝器、超声波合成反应釜、甲基四氢苯酐降温釜连通，所述水循环系统通过水循环管路用于短程分子蒸馏器和冷阱冷凝器及列管冷凝器、超声波合成反应釜、甲基四氢苯酐降温釜循环降温用，所述导热油加热系统通过导热油管路分别与超声波合成反应釜、溶酐釜、磁力异构反应釜、短程分子蒸馏器的加热内腔维持温度，所述短程分子蒸馏器的下侧设有轻馏分甲基四氢苯酐罐和重馏分聚合树脂罐。

还包括异戊二烯滴加罐、间戊二烯滴加罐、合成真空系统和C5回收罐，戊二烯滴加罐和间戊二烯滴加罐的进口均与储罐连通，所述异戊二烯滴加罐和间戊二烯滴加罐的出口均与超声波合成反应釜连通，所述合成真空系统与水循环管路连通，所述超声波合成反应釜、C5回收罐、磁力异构反应釜和甲基四氢苯酐降温釜均与合成真空系统连通。

本实用新型与现有技术相比具有的有益效果是：上本实用新型中快速磁力异构反应釜异构甲基四氢苯酐，异构经降温甲基四氢苯酐进入短程分子蒸馏器精制，达到节能降耗甲基四氢苯酐分子蒸馏清洁低碳新工艺，可连续生产精制甲基四氢苯酐，每天生产甲基四氢苯酐短程分子蒸馏器1.0T/㎡，分子蒸馏甲基四氢苯酐精制收率在95%以上，产成品甲基四氢苯酐色泽达到1.5#（铁钴比色）粘度25℃（Mpa.s)35～38稳定性和抗氧化性达到一年以上不变色。

附图说明

下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1为溶酐釜、2为列管冷凝器、3为超声波合成反应釜、4为异戊二烯滴加罐、5为间戊二烯滴加罐、6为合成真空系统、7为C5回收罐、8为磁力异构反应釜、9为甲基四氢苯酐降温釜、10为短程分子蒸馏器、11为轻馏分甲基四氢苯酐罐、12为重馏分聚合树脂罐、13为冷阱冷凝器、14为真空系统、15为水循环系统、16为导热油加热系统、17为导热油管路、18为水循环管路。

具体实施方式

如图1本实用新型一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置，包括溶酐釜1、列管冷凝器2、超声波合成反应釜3、磁力异构反应釜8、甲基四氢苯酐降温釜9、短程分子蒸馏器10、轻馏分甲基四氢苯酐罐11、重馏分聚合树脂罐12、冷阱冷凝器13、真空系统14、水循环系统15、导热油加热系统16、导热油管路17和水循环管路18，所述超声波合成反应釜3的进料口与溶酐釜1出料口连通，所述超声波合成反应釜3出料口与磁力异构反应釜8进料口连通，所述磁力异构反应釜8出料口与甲基四氢苯酐降温釜9进料口连通，所述甲基四氢苯酐降温釜9出料口与短程分子蒸馏器10的进料口连通，所述短程分子蒸馏器10出料口分别与轻馏分甲基四氢苯酐罐11和重馏分聚合树脂罐12连通，所述短程分子蒸馏器10真空口与冷阱冷凝器13和真空系统14连通，所述短程分子蒸馏器10真空口与冷阱冷凝器13连通，所述真空系统14与冷阱冷凝器13连通为设备提供负压环境，所述水循环系统15通过水循环管路18分别与短程分子蒸馏器10和冷阱冷凝器13及列管冷凝器2、超声波合成反应釜3、甲基四氢苯酐降温釜9连通，所述水循环系统15通过水循环管路18用于短程分子蒸馏器10和冷阱冷凝器13及列管冷凝器2、超声波合成反应釜3、甲基四氢苯酐降温釜9循环降温用，所述导热油加热系统16通过导热油管路17分别与超声波合成反应釜3、溶酐釜1、磁力异构反应釜8、短程分子蒸馏器10的加热内腔维持温度，所述短程分子蒸馏器10的下侧设有轻馏分甲基四氢苯酐罐11和重馏分聚合树脂罐12。

还包括异戊二烯滴加罐4、间戊二烯滴加罐5、合成真空系统6和C5回收罐7，戊二烯滴加罐4和间戊二烯滴加罐5的进口均与储罐连通，所述异戊二烯滴加罐4和间戊二烯滴加罐5的出口均与超声波合成反应釜3连通，所述合成真空系统6与水循环管路18连通，所述超声波合成反应釜3、C5回收罐7、磁力异构反应釜8和甲基四氢苯酐降温釜9均与合成真空系统6连通。

本实用新型的工作过程：顺丁烯二酸酐放进溶酐釜，溶酐釜导热油加热系统导热油管路加热温度控制在90℃，溶酐釜的顺丁烯二酸酐在合成真空系统作用下经底阀进入超声波合成反应釜，超声波反应釜顺丁烯二酸酐温度控制在50～55℃，启动超声波控制器调整功率2.2kw使换能器转换成高频机械振动形成空化核，超声波空化效应作用下超声波合成反应釜经过氮气置换，置换氮气压力控制在0.3mpa超声波合成反应釜内氮气置换压力保持0.1mpa开始分别滴加异戊二烯和间戊二烯，双烯合成甲基四氢苯酐反应要控制好配比，原料重量比顺丁烯二酸酐：异戊二烯：间戊二烯（1：0.967：0.367）超声波合成反应釜甲基四氢苯酐60min合成，合成反应釜进行合成甲基四氢苯酐反应进行70℃保温2小时，取样检测顺丁烯二酸酐反应率达到99%以上开始回收C5，导热油加热系统通过导热油管路进行加热超声波合成反应釜温度160℃，超声波合成反应釜的甲基四氢苯酐升温达到150℃开始回收C5，在保持150℃超声波合成反应釜甲基四氢苯酐C5经过列管冷凝器进入C5回收罐，超声波合成反应釜甲基四氢苯酐C5回收视镜无显示开启合成真空系统脱除剩余C5，合成真空系统真空度控制在-0.84mpa，经过超声波合成甲基四氢苯酐在合成真空作用下开启底阀进入磁力异构反应釜。

合成甲基四氢苯酐进入磁力异构反应釜，导热油加热系统经导热油管路加热磁力异构反应釜导热油温度控制在200～210℃，磁力异构反应釜内甲基四氢苯酐温度控制在185～195℃

加入催化剂（对甲苯磺酸），用量按0.2～0.3%在磁力异构反应釜异构反应，磁力异构反应釜在变频器控制下达到无级调速转速63r/min,磁力异构反应釜内甲基四氢苯酐氮气保持压力0.3mpa,磁力异构反应釜异构时间60min取样检测3-甲基四氢苯酐和4-甲基四氢苯酐异构体平衡值6：4，磁力异构甲基四氢苯酐反应釜开启底阀在合成真空系统作用下进入甲基四氢苯酐降温釜进行降温。

水循环系统经水循环管路至甲基四氢苯酐降温釜，降温釜内甲基四氢苯酐温度控制在120℃，开启甲基四氢苯酐降温釜底阀在真空系统作用下甲基四氢苯酐进入短程分子蒸馏器进行精制分离，短程分子蒸馏器导热油系统经导热油管路加热温度180～190℃，在真空系统的作用下真空度5pa以内，短程分子蒸馏器开始精制分离甲基四氢苯酐，精制分离分别进入轻馏分甲基四氢苯酐罐和重馏分聚合树脂罐，精制甲基四氢苯酐色泽达到1.5#（铁钴比色），超声波合成.异构.分子蒸馏甲基四氢苯酐精制收率达95%以上，稳定性在一年内不氧化变色。

上面结合附图对本实用新型的实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。