一种在不锈钢表面制备Silicalite-1分子筛防腐膜的方法与流程

本发明属于不锈钢表面处理技术领域，特别是涉及一种在不锈钢表面制备silicalite-1分子筛防腐膜的方法。

背景技术：

航空科技的不断提升一再证明飞机及航空发动机性能的改进要依靠材料性能的提高来实现。由于不锈钢具有高强度、高韧性以及良好的冲击性能，因此在飞机的制造中，飞机的一些关键承力结构件如起落架、大梁、大应力接头、高应力紧固件等仍在使用不锈钢。目前，飞机正在向长寿命、高可靠性方向发展，因此对材料的耐腐蚀性能的要求越来越高。

不锈钢在中性和氧化性介质中具有较好的耐蚀性，但在还原性介质或含卤素离子的介质中极易发生点蚀。因此，提高不锈钢的耐点蚀能力是非常必要的。目前，提高不锈钢耐蚀性的技术主要包括添加缓蚀剂、磷化、铬酸盐钝化、表面涂层等，但是这些技术或多或少存在着环境污染问题，因此，对环境友好的防腐膜制备技术吸引了科研工作人员的关注。综上，如果能通过一种简单有效、环境友好的方法，在不锈钢表面制备上防腐膜，以提高不锈钢材料的抗腐蚀性、抗氧化能力，那么对不锈钢在飞机上的进一步应用无疑具有显著帮助。但目前尚缺少有效的方法。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种在不锈钢表面制备silicalite-1分子筛防腐膜的方法。

为了达到上述目的，本发明提供的在不锈钢表面制备silicalite-1分子筛防腐膜的方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)不锈钢表面的预处理：

将不锈钢表面依次用400目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别进行超声清洗，得到预处理后的不锈钢；

2)silicalite-1分子筛粉末的制备：

将四丙基氢氧化铵溶解于去离子水中，然后在搅拌条件下缓慢滴入正硅酸乙酯，搅拌6～18小时后置于高温高压反应釜中进行合成反应，反应完全后取出，离心干燥后制备成silicalite-1分子筛粉末备用；

3)偶联剂分子筛溶液的制备：

将步骤2)制备的silicalite-1分子筛粉末分散到偶联剂中形成悬浮液，然后超声波震荡10～60分钟，使悬浮液分散均匀；

4)热压法制备silicalite-1分子筛防腐膜：

将步骤1)制备的预处理后的不锈钢放入步骤3)制备的悬浮液中浸渍3～10分钟，取出后在20～60℃的干燥箱中干燥1～2小时，干燥后在液压机上液压成所述的silicalite-1分子筛防腐膜。

在步骤1)中，所述的不锈钢为304不锈钢；超声清洗时间为5～20分钟。

在步骤2)中，所述的正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵及去离子水的用量比为1:0.2～0.5:80～160；高温高压反应釜的温度为150～180℃，合成反应时间为12～36小时。

在步骤3)中，所述的silicalite-1分子筛粉末与偶联剂的用量比为1：5～15；偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。

在步骤4)中，所述的液压机的热压温度为70-100℃，热压时间为10-30分钟。

本发明提供的在不锈钢表面制备silicalite-1分子筛防腐膜的方法具有如下优点：操作简单、采用原料较环保因此环境友好、耐蚀性好。

附图说明

图1、图2为采用本发明方法制备的不锈钢表面silicalite-1分子筛防腐膜的扫描电镜图。

图3为采用本发明方法制备的不锈钢表面silicalite-1分子筛防腐膜的奈奎斯特图与表面未制备silicalite-1分子筛防腐膜的不锈钢的奈奎斯特图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

本实施例提供的在不锈钢表面silicalite-1分子筛防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)不锈钢表面的预处理：

将不锈钢表面依次用400目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别进行超声清洗10分钟，得到预处理后的不锈钢；

2)silicalite-1分子筛粉末的制备：

称取5毫升25％的四丙基氢氧化铵溶解于34.5毫升去离子水中，然后在搅拌条件下缓慢滴入4.1毫升正硅酸乙酯，搅拌12小时后置于高温高压反应釜中，在180℃下合成反应24小时，反应完全后取出，离心干燥后制备成silicalite-1分子筛粉末备用；

3)偶联剂分子筛溶液的制备：

将步骤2)制备的1克silicalite-1分子筛粉末分散到10克乙烯基三乙氧基硅烷中形成悬浮液，然后超声波震荡30分钟，使悬浮液分散均匀；

4)热压法制备silicalite-1分子筛防腐膜：

将步骤1)制备的预处理后的不锈钢放入步骤3)制备的悬浮液中浸渍5分钟，取出后在30℃的干燥箱中干燥1小时，干燥后于80℃下在液压机上液压15分钟，由此在不锈钢表面制备成所述的silicalite-1分子筛防腐膜。

实施例2：

本实施例提供的在不锈钢表面silicalite-1分子筛防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)不锈钢表面的预处理：

将不锈钢表面依次用400目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别进行超声清洗10分钟，得到预处理后的不锈钢；

2)silicalite-1分子筛粉末的制备：

称取8毫升25％的四丙基氢氧化铵溶解于55.2毫升去离子水中，然后在搅拌条件下缓慢滴入6.6毫升正硅酸乙酯，搅拌10小时后置于高温高压反应釜中，在150℃下合成反应24小时，反应完全后取出，离心干燥后制备成silicalite-1分子筛粉末备用；

3)偶联剂分子筛溶液的制备：

将步骤2)制备的1克silicalite-1分子筛粉末分散到5克乙烯基三乙氧基硅烷中形成悬浮液，然后超声波震荡30分钟，使悬浮液分散均匀；

4)热压法制备silicalite-1分子筛防腐膜：

将步骤1)制备的预处理后的不锈钢放入步骤3)制备的悬浮液中浸渍10分钟，取出后在30℃的干燥箱中干燥1小时，干燥后于90℃在液压机上液压15分钟，由此在不锈钢表面制备成所述的silicalite-1分子筛防腐膜。

实施例3：

本实施例提供的在不锈钢表面silicalite-1分子筛防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)不锈钢表面的预处理：

将不锈钢表面依次用400目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别进行超声清洗10分钟，得到预处理后的不锈钢；

2)silicalite-1分子筛粉末的制备：

称取10毫升25％的四丙基氢氧化铵溶解于55.2毫升去离子水中，然后在搅拌条件下缓慢滴入5.6毫升正硅酸乙酯，搅拌12小时后置于高温高压反应釜中，在180℃下合成反应12小时，反应完全后取出，离心干燥后制备成silicalite-1分子筛粉末备用；

3)偶联剂分子筛溶液的制备：

将步骤2)制备的1克silicalite-1分子筛粉末分散到5克乙烯基三乙氧基硅烷中形成悬浮液，然后超声波震荡20分钟，使悬浮液分散均匀；

4)热压法制备silicalite-1分子筛防腐膜：

将步骤1)制备的预处理后的不锈钢放入步骤3)制备的悬浮液中浸渍10分钟，取出后在30℃的干燥箱中干燥1小时，干燥后于80℃在液压机上液压20分钟，由此在不锈钢表面制备成所述的silicalite-1分子筛防腐膜。

为了验证本发明方法的效果，本发明人将实施例1制备的silicalite-1分子筛防腐膜进行了扫描电子显微镜观察实验，扫描电镜图请见图1、图2。图1为1000倍下的扫描电镜图，图2为5000倍下的扫描电镜图。由图1、图2可以看出，制备的silicalite-1分子筛防腐膜连续致密。

另外，本发明人将实施例1制备的silicalite-1分子筛防腐膜与空白不锈钢样品进行了腐蚀实验，腐蚀液为3.5％的氯化钠溶液，奈奎斯特图请见图3。由图3可知，表面制备了silicalite-1分子筛防腐膜的不锈钢的阻抗比表面未制备silicalite-1分子筛防腐膜的空白不锈钢样品大2个数量级，表明带有本发明方法制备的silicalite-1分子筛防腐膜的不锈钢表面的耐蚀性能够大幅度提高。