用于提供含有颗粒的均匀浆料的方法与流程

本发明涉及一种用于在搅拌釜容器中提供含有颗粒的均匀浆料的方法。

背景技术：

浆料反应器广泛应用于聚合物的生产中，特别是烯烃基聚合物的生产中。这种反应器的优选实施例是连续搅拌釜反应器(continuousstirredtankreactors，cstr)。这种反应器配备有的混合器(mixer)，混合器设置有可旋转的垂直轴，一个以上叶轮安装在该垂直轴上。在这些反应器中，叶轮保持旋转，以防止或最小化浆料中颗粒的沉降。

ep1133350a1涉及使用隔板的这种反应器导致形成塞子或堵塞的问题。堵塞的存在可能导致随后在浆料中形成块状物或在反应器容器内形成热点。此外，隔板的存在导致更宽的停留时间分布模式。ep1133350a1提供了一种作为解决方案的反应器，该反应器由单个未分区的反应室形成，该反应室纵向排列有挡板以帮助混合。

ep0446059a1使用连续搅拌釜反应器制备催化剂浆料，该催化剂浆料以在预聚合区中制备的预聚物悬浮液的形式引入反应器中，以防止引入反应器中的催化剂和形成的聚合物含有过细的颗粒，这些颗粒可能被气体流夹带并堵塞循环气体管道。

然而，这种反应器仍然具有缺点。例如，如果例如在从容器中取出浆料期间浆料的液位(levelofslurry)通过叶轮，会导致浆料溅到容器壁上。因此，催化剂泥/糊积聚在容器壁上。该积聚的块状物可能会掉落并堵塞优选位于容器的底部的出口。

解决这个问题的一种可能的方案是使用下泵和/或上泵水翼叶轮进行下泵配置，例如在《工业混合手册：科学和实践》(由paul,e.，atiemoobeng,v.和kresta编辑，s.johnwileyandsons公司出版，2004，第345-390页)以及《化学工程单元操作》(mccabe,w.，smith,j.，harriott,p.和mcgraw-hill，1993)中描述的。这种叶轮通常增强容器内部的混合并减少浆料向容器壁的飞溅。然而，当浆料液位处于叶轮的水平高度(level)时，仍然会发生飞溅。

本发明的目的

因此，鉴于现有技术中的上述问题，本发明的目的是提供一种用于在连续搅拌釜反应器中提供具有减少的飞溅的含有颗粒的均匀浆料的方法，特别是如果浆料的液位接近叶轮的水平面。

现在，发明人已经惊奇地发现，因为当浆料的液位接近叶轮的上水平面或下水平面时，叶轮的转速停止，因此，可以显著地降低连续搅拌釜反应器中浆料的飞溅效应。

然而，停止叶轮的转速可能会导致浆料相中浆料颗粒的沉降。另一方面，应防止沉降，因为它会堵塞容器的出口，降低反应器的产量或进一步阻止反应器的搅拌，从而导致系统完全失效。

技术实现要素：

现在，发明人已经惊奇地发现，如果当浆料的液位接近叶轮的上水平面或下水平面时，叶轮仅停止一定的预定时间以防止沉降，则可以显著降低连续搅拌釜反应器中的飞溅效应，同时可以防止浆料中颗粒的沉降。

因此，本发明提供了一种用于提供含有颗粒的均匀浆料的方法，包括以下步骤：

(a)提供容器，所述容器包括围绕所述容器的垂直轴旋转的至少一个叶轮，所述容器还包括入口和出口；

(b)将含有颗粒的浆料引入所述容器中或将形成所述含有颗粒的浆料的组分引入所述容器中；

(c)至少围绕所述垂直轴旋转所述至少一个叶轮，用于均匀化和/或保持所述浆料内均匀的颗粒分布；

(d)经由所述出口取出所述含有颗粒的均匀浆料；

(e)使所述至少一个叶轮停止最大时间t，根据以下关系式(1)至(3)计算t：

定义

本文中所使用的术语“飞溅”必须被理解为通过叶轮分散部分浆料的不受控制的过程，由此浆料被分散到容器壁上。如果叶轮接近浆料的料位，则显著发生飞溅。因此，叶轮接近浆料的液体载体和气相之间的相界(phaseboundary)旋转，将部分浆料向上抛入气相中并抛到容器壁上。

本文中所使用的“沉降”描述了浆料中的颗粒从液体中沉淀出来并停留在容器的底部的趋势。引起这种效应的力是重力，该力将颗粒从整个浆料中拖到底部。因此，如果没有其他力作用在颗粒上，它们将在一定时间内沉淀下来，称为沉降时间。在本文中，术语“沉降时间”被理解为达到一定量的沉降而失去浆料的均匀性所需的时间。本文中所使用的“沉降时间”必须理解为颗粒在垂直于容器的底部的方向上行进预定距离所需的时间，该预定距离基于容器的尺寸(例如容器的高度)来确定。

本文中所使用的术语“容器”描述了具有入口和出口的容器，出口优选位于容器的底部(在重力方向上)。此外，容器具有可旋转的垂直轴，该垂直轴相对于重力的方向垂直行进。至少一个叶轮附接至该轴上。容器通常可以具有任何形状。具有平行于圆柱壁行进的垂直轴的圆柱形是优选的。

本文中所使用的术语“叶轮”必须理解为转子，其影响容器中液体的流动。因此，转子通常可以具有任何形状，只要如果叶轮旋转就引起液体的至少部分径向流动。这里优选还引起液体的部分轴向流动的叶轮，例如水翼叶轮。

叶轮围绕容器的垂直轴的转速被理解为叶轮的转数除以时间，被指定为每分钟转数(rpm)。

术语“浆料的液位”表示浆料的液体与容器中浆料上方的气相层之间的相界。

具体实施方式

发明人发现了一种用于提供含有颗粒的均匀浆料的方法，该方法包括以下步骤：

(a)提供容器，所述容器包括围绕所述容器的垂直轴旋转的至少一个叶轮，容器还包括入口和出口；

(b)将含有颗粒的浆料引入所述容器中或将形成含有颗粒的浆料的组分引入所述容器中；

(c)至少围绕垂直轴旋转至少一个叶轮，用于均匀化和/或保持所述浆料内均匀的颗粒分布；

(d)经由出口取出含有颗粒的均匀浆料；

(e)使至少一个叶轮停止最大时间t，根据以下关系式计算t：

具有

ut＝具有平均直径dp的颗粒的终端速度(terminalvelocity)，

g＝重力常数，

ρp＝浆料中的颗粒密度，

ρf＝浆料的液相密度，

dp＝浆料中的颗粒的平均直径，

cd＝阻力系数，

re＝雷诺数，

h＝预定高度(例如，容器高度)。

优选地，当在取出期间浆料的液位接近叶轮的垂直上端时，实现停止，直到叶轮的下端相对于垂直轴在浆料的液位上方为止。

在本发明的方法中，当容器内部的转速设定为零时，使用自由落体理论估计预先指定的直径的颗粒所需的时间t(等式(3))。终端速度ut有助于估算容器内部的不同颗粒的平均停留时间(等式(1)和(2))。另一方面，平均停留时间可用于确定颗粒是在叶轮停止时沉淀还是在叶轮停止时漂浮。

本发明公开了一种操作连续搅拌釜反应器(例如供料容器)的方法，该方法使得浆料在容器壁上的飞溅最小甚至消除。这是通过如上所述的方法实现的，其中叶轮的转速停止预定时间。这种方法的优点是确保壁上的材料积聚最少，从而避免了容器出口的堵塞或通常工序的失败。此外，该方法确保了浆料的质量不会因为颗粒分离和沉降而恶化。

甚至更优选地，在根据本发明的方法中，当在取出期间浆料的液位相对于叶轮的垂直轴处于叶轮的垂直上端上方0.5*da(叶轮的直径)的范围内时，实现叶轮的转速的停止。此外，优选的是，当浆料的液位相对于叶轮的垂直轴在叶轮的垂直下端下方0.05*da时，叶轮继续旋转。

本发明的方法通常适用于任何尺寸的容器。

在根据本发明的容器中包括的叶轮优选地至少部分地延伸至与所述垂直轴正交的水平面中，并且进一步至少部分地延伸至所述垂直轴的方向中。因此，根据水平面沿着垂直轴的方向的取向(orientation)，可以实现上泵或下泵的效果。如果平面沿着垂直轴的方向朝向容器的上部，则提供上泵叶轮。另一方面，如果平面沿着垂直轴的方向朝向容器的下部，则提供下泵叶轮。在根据本发明的方法中，下泵叶轮是优选的。

根据本发明的方法中的容器可以仅包括一个叶轮，或者优选地，在相对于容器的垂直轴的不同高度水平包括一个以上的叶轮。

如果容器中包括一个以上叶轮，这些叶轮可以以所有连接的叶轮具有相同转速的方式连接到可旋转的垂直轴。这可以通过例如容器中仅包括一个可旋转的垂直轴来实现。在这样的实施例中，如果一个叶轮停止以避免浆料飞溅，则所有叶轮都将停止。

在另一个甚至更优选的实施例中，在容器中可以存在一个以上叶轮，所有叶轮都可以以其自身的转速被彼此独立地驱动。它们的轴的每一个都可以由单独的发动机驱动，从而允许叶轮的各自的转速。在这样的实施例中，可以停止仅一个叶轮以避免浆料飞溅，而其他叶轮仍然保持它们的原始转速。优选地，在这样的实施例中，当在取出期间浆料的液位相对于所述叶轮的垂直轴处于所述叶轮的垂直上端上方0.5*da(叶轮的直径)到在所述叶轮的垂直下端下方0.05*da的范围内时，实现了仅一个叶轮的转速的降低。

在根据本发明的方法中，在步骤(e)中，根据等式(1)-(3)，叶轮停止(n＝0)不超过时间t。如果应尽可能减少飞溅，该方法尤其有利。

示例

示例1

该示例说明了停止叶轮的旋转一定时间。对于浆料中的几种平均颗粒尺寸(36.6μm、57.3μm、68.4μm、9.9μm)，已计算出130cm和10cm的容器高度的终端速度和沉降时间(比较图2)。表1中列出了使用和计算的各个数据。

表1：根据示例1的计算；针对130cm的高度计算出的颗粒行进时间(t130)和针对10cm的高度计算出的颗粒行进时间(t10)

由于浆料的粘度相对较高，颗粒尺寸较小，液体中颗粒的终端速度非常小，因此其值不超过2.5x10^-4m/s。直径较小的颗粒具有较低的终端速度，因此需要更多的时间沿容器的垂直尺寸移动。因此，在颗粒直径较大的情况下，沉降时间较短，因此叶轮能够停止的时间t较小。考虑到催化剂颗粒的直径约为90μm，在确保无沉降的情况下停止叶轮旋转的最大可能时间约为2小时。

如果当浆料的液位在叶轮垂直上端上方0.5*da(叶轮的直径)和在叶轮垂直下端下方0.05*da时转速停止，则实现最佳运行模式。如果转速比这些值更晚地停止和/或比这些值更早地开始，则不会完全避免飞溅。另一方面，如果转速比这些值更早地停止和/或比这些值更晚地开始，则整个操作会显著减慢。此外，过长的停止间隔可能导致沉降和整个工序的失败。