一种重氮盐的水解反应系统的制作方法

本实用新型涉及一种重氮盐的水解反应系统。

背景技术：

现有技术涉及经取代的苯酚(例如间三氟甲基苯酚)的合成方法一般有5种：过氧化氢氧化法、三氟甲基烷基化法、电解法、醚水解法、重氮化水解法。

其中重氮化水解法是经取代的苯酚最常规的合成方法，原料易得，成本低，适宜大规模生产，该法是目前工业上应用得最广泛的方法。但间歇釜式反应器中，重氮化反应剧烈不易控制，重氮化时所需温度较低；且重氮化反应所得重氮盐在水解反应时快速放热放气(需要高温)、安全性差、对环境污染大。

而现有的水解反应中，水解温度一般都不高于100℃，三氟甲基苯类重氮盐在100℃及以下水解不彻底，较易产生副产物，所以反应收率最高为93.6％，产品纯度为99.2％，难以稳定获得纯度达99.5％以上的产品，不能满足医药中间体等高端市场的需求。

因此，亟需一种能够独立地满足上述水解反应温度需求的水解反应系统，从而提高产物纯度和收率。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有的水解系统不能满足水解反应所需要的温度而导致产品纯度、收率低的缺陷，而提供一种重氮盐的水解反应系统。

本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：

一种重氮盐的水解反应系统，其包括连续流反应器，用于所述重氮盐与溶剂的预热混合；和水解反应器；

所述重氮盐的水解反应系统还包括第一进料管道、第一支流区、第二进料管道、第二支流区、出料支流区与出料管道；

所述第一进料管道、所述第二进料管道、所述出料管道分别通过所述第一支流区、所述第二支流区、所述出料支流区与所述连续流反应器连接；

所述连续流反应器经所述出料支流区、所述出料管道与所述水解反应器上的物料进口连接；

所述第一支流区包括n1个并联的进料分支管道；所述第二支流区包括n2个并联的进料分支管道；所述出料支流区包括n3个并联的出料分支管道；

所述第一支流区、所述第二支流区和所述出料支流区中的分支管道均与所述连续流反应器上的不同位点连接；

所述n1、所述n2与所述n3均大于等于2。

本实用新型中，所述连续流反应器可为本领域常规的连续流反应器，例如静态混合器、微通道反应器或管式反应器，较佳地为微通道反应器。

本实用新型中，较佳地，所述连续流反应器的外周设有第一壳层，所述第一壳层用于循环换热流体；所述第一壳层上设置有第一换热流体进口与第一换热流体出口。

其中，较佳地，所述第一换热流体进口与所述第一换热流体出口分别设置于所述第一壳层的两端。

本实用新型中，所述水解反应器可为本领域常规的反应器，例如静态混合器、微通道反应器或管式反应器，较佳地为管式反应器。

本实用新型中，较佳地，所述水解反应器的外周设有第二壳层，所述第二壳层用于循环换热流体；所述第二壳层上设置有第二换热流体进口与第二换热流体出口。

本实用新型中，较佳地，所述水解反应器的顶端与所述水解反应器的底端均设有液体分布器，所述液体分布器用于均匀分布物料。

其中，较佳地，所述水解反应器上的物料进口与所述水解反应器上的物料出口分别设置于所述水解反应器的底部和顶部、且分别与设于所述水解反应器的底端和顶端的所述液体分布器对应连接。

本实用新型中，较佳地，所述第一支流区中的进料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

本实用新型中，较佳地，所述第二支流区中的进料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

本实用新型中，较佳地，所述出料支流区中的出料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

本实用新型中，较佳地，所述n1为2～4，更佳地为3。

本实用新型中，较佳地，所述n2为2～4，更佳地为3。

本实用新型中，较佳地，所述n3为2～4，更佳地为3。

本实用新型的积极进步效果在于：本实用新型的水解反应系统提高了水解反应的温度，从而可以提高反应收率和纯度。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的水解反应装置。

其中，1连续流反应器，101第一换热流体进口，102第一换热流体出口，2水解反应器，201第二换热流体进口，202第二换热流体出口，203水解反应器的物料出口，204水解反应器的物料进口，3第一进料管道，4第二进料管道，5出料管道，601、602、603第一支流区中的进料分支管道，701、702、703第二支流区中的进料分支管道，801、802、803出料支流区中的出料分支管道。

具体实施方式

下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。

实施例1

如图1所示的重氮盐的水解反应系统，其包括连续流反应器1，用于重氮盐与溶剂的预热混合；和水解反应器2；重氮盐的水解反应系统还包括第一进料管道3、第一支流区、第二进料管道4、第二支流区、出料支流区与出料管道5；第一进料管道3、第二进料管道4、出料管道5分别通过第一支流区、第二支流区、出料支流区与连续流反应器1连接；连续流反应器1经出料支流区8、出料管道5与水解反应器2上的物料进口连接；第一支流区包括3个并联的进料分支管道(601、602、603)；第二支流区包括3个并联的进料分支管道(701、702、703)；出料支流区包括3个并联的出料分支管道(801、802、803)；第一支流区、第二支流区和出料支流区中的分支管道均与第二连续流反应器17上的不同位点连接。

本实施例中，连续流反应器1为微通道反应器。连续流反应器1外周设有第一壳层，第一壳层用于循环换热流体；第一壳层的两端上设置有第一换热流体进口101与第一换热流体出口102。

本实施例中，水解反应器2为管式反应器。水解反应器2包括水解反应器的物料出口203与水解反应器的物料进口204，水解反应器2的外周设有第二壳层，第二壳层用于循环换热流体；第二壳层上设置有第二换热流体进口201与第二换热流体出口202。

本实施例中，水解反应器2的内部中，其顶端与底端均设有液体分布器，用于均匀分布物料。水解反应器2上的物料进口与水解反应器2上的物料出口分别设置于水解反应器2的两端、且与液体分布器对应设置。

本实施例中，分支管道(601、602、603，701、702、703和801、802、803)均沿连续流反应器1的轴向方向依次排列。

本实施例中的重氮盐水解反应系统在使用过程中，第一进料管道3和第二进料管道4用于输送重氮盐溶液和溶剂，之后由出料管道5进入水解反应器2中进行水解。

由于连续流反应器上设置的分流区，使得换热效率提升，可以升高温度，有利于后续水解，从而可以提高反应收率和纯度。

技术特征：

1.一种重氮盐的水解反应系统，其特征在于，其包括一连续流反应器，所述连续流反应器用于所述重氮盐与溶剂的预热混合；和一水解反应器；

所述重氮盐的水解反应系统还包括第一进料管道、第一支流区、第二进料管道、第二支流区、出料支流区与出料管道；

所述第一进料管道、所述第二进料管道、所述出料管道分别通过所述第一支流区、所述第二支流区、所述出料支流区与所述连续流反应器连接；

所述连续流反应器经所述出料支流区、所述出料管道与所述水解反应器上的物料进口连接；

所述第一支流区包括n1个并联的进料分支管道；所述第二支流区包括n2个并联的进料分支管道；所述出料支流区包括n3个并联的出料分支管道；

所述第一支流区、所述第二支流区和所述出料支流区中的分支管道均与所述连续流反应器上的不同位点连接；

所述n1、所述n2与所述n3均大于等于2。

2.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述连续流反应器为微通道反应器，所述水解反应器为管式反应器。

3.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述连续流反应器的外周设有第一壳层，所述第一壳层用于循环换热流体；所述第一壳层上设置有第一换热流体进口与第一换热流体出口；

所述第一换热流体进口与所述第一换热流体出口分别设置于所述第一壳层的两端。

4.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述水解反应器的外周设有第二壳层，所述第二壳层用于循环换热流体；所述第二壳层上设置有第二换热流体进口与第二换热流体出口。

5.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述水解反应器的顶端与所述水解反应器的底端均设有液体分布器，所述液体分布器用于均匀分布物料。

6.如权利要求5所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述水解反应器上的物料进口与所述水解反应器上的物料出口分别设置于所述水解反应器的底部和顶部，且分别与设于所述水解反应器的底端和顶端的所述液体分布器对应连接。

7.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述第一支流区中的进料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

8.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述第二支流区中的进料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

9.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述出料支流区中的出料分支管道沿所述连续流反应器的轴向方向依次排列。

10.如权利要求1所述的重氮盐的水解反应系统，其特征在于，所述n1为2～4；所述n2为2～4，所述n3为2～4。

技术总结
本实用新型提供了一种重氮盐的水解反应系统，其包括连续流反应器，和水解反应器；重氮盐的水解反应系统还包括第一进料管道、第一支流区、第二进料管道、第二支流区、出料支流区与出料管道；第一进料管道、第二进料管道、出料管道分别通过第一支流区、第二支流区、出料支流区与连续流反应器连接；连续流反应器经出料支流区、出料管道与水解反应器上的物料进口连接；第一支流区包括N1个并联的进料分支管道；第二支流区包括N2个并联的进料分支管道；出料支流区包括N3个并联的出料分支管道；第一支流区、第二支流区和出料支流区中的分支管道均与连续流反应器上的不同位点连接；N1、N2与N3均大于等于2。该系统可提高水解反应的温度。

技术研发人员：马兵;穆文波;林晓洋;王函
受保护的技术使用者：上海惠和化德生物科技有限公司
技术研发日：2020.11.10
技术公布日：2021.08.27