一种用于甲醇汽油中多碳醇检测的喷涂装置及检测方法

本发明属于多碳醇的检测技术领域，具体涉及一种用于甲醇汽油中多碳醇检测的喷涂装置及检测方法。

背景技术：

随着石油储量的减少和环保要求的提高，开发和利用新型再生能源已经成为必然趋势。甲醇与一定比例的汽油混合作为一种车用能源得到了较为广泛的应用。甲醇的优点是可有效提高汽油的辛烷值，同时使汽油燃烧更完全，燃烧效率增加，经济性提高，大气污染减少；缺点是甲醇的热值低，甲醇大量混入汽油后，容易产生气阻影响供油；甲醇对发动机特别是活塞环和气缸壁油泵等密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响，但可以在发动机机油中添加腐蚀抑制剂得以解决。大量资料已证明甲醇是近期内最有前途和现实意义的清洁性替代燃料之一。

甲醇属于强极性有机物质，汽油属于非极性烃类混合物。由于分子间极性的巨大差异，特别是甲醇与汽油不易直接混合，尤其是在较低温度情况下。因此在甲醇汽油中添加少量的助溶剂是必要的。多碳醇（c3~c8的一元醇）特别是c4~c5的一元醇，能提高甲醇与汽油的互溶性，改善其的稳定性。另外也由于市场原料丰富，价格较低，因此常被作为甲醇汽油助溶剂或甲醇汽油添加剂的主要成分，但是大量使用反而会对汽车产生负面影响。因此在制备、使用甲醇汽油时，测定其多碳醇的含量具有重要意义。

目前，甲醇汽油行业中常用的测定多碳醇含量的方法有气相色谱-质谱法、切换-反吹气相色谱法等。这些方法可以准确地测定多碳醇的含量，但是它们的缺点是耗费时间长、设备昂贵、费用较高、不易操作且不能现场测定，因此有必要构建一种操作简单、费用低廉、使用方便、检测速度快和准确度较高的方法。

技术实现要素：

本发明针对现有甲醇汽油中多碳醇含量的检测方法耗费时间长、设备昂贵、费用较高、不易操作且不能现场测定的问题，提供一种用于甲醇汽油中多碳醇检测的喷涂装置及检测方法。

本发明采用如下技术方案：

一种用于甲醇汽油中多碳醇检测的喷涂装置，包括带有开口ⅰ和开口ⅱ的储液瓶，开口ⅰ上设有带阀门ⅱ的中空的瓶塞ⅰ，开口ⅱ上设有瓶塞ⅱ，瓶塞ⅱ上设有穿过瓶塞ⅱ的三通的导管，导管的一端伸入储液瓶，一端连接有注射器，另一端连接有容器，导管上设有阀门ⅰ，阀门ⅰ位于导管的三通处和与瓶塞ⅱ的接触处之间，容器上设有阀门ⅲ，容器的另一端设有出液管，出液管上设有阀门ⅳ，出液管的端部设有喷嘴。

一种用于甲醇汽油中多碳醇的检测方法，包括如下步骤：

第一步，制备显色液，按1.0g/ml将铬酐溶于浓硫酸中，搅拌得悬浮液，将此悬浮液缓慢地加入到体积为浓硫酸体积3倍的水中，冷却至室温；

第二步，制备标准比色板：按体积百分比，以含烯烃15~25%，芳烃30~40%，烷烃35~55%的汽油作为基础油；以含正丙醇10%，异丙醇10%，混合丁醇30%，混合戊醇30%，环己醇5%，正己醇5%，仲辛醇10%的混合醇为多碳醇；

制备13份标准样，按体积百分比，每份基础油70~80，多碳醇分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5或5.0，余量为甲醇；将13份标准样分别点滴在13个硅胶层析板上，置于装有乙醚的容器中，当乙醚向上浸湿至层析板顶端0.3-0.5cm处时，取出层析板晾干，用喷涂装置喷涂显色液，显色，得到标准比色板；

第三步，将待测样品点滴在硅胶层析板上，置于装有乙醚的容器中，当乙醚向上浸湿至层析板顶端0.3-0.5cm处时，取出层析板晾干，用喷涂装置喷涂显色液，显色，与标准比色板对比即得多碳醇含量。

进一步地，所述喷涂装置的使用方法，包括如下步骤：

第一步，打开储液瓶的瓶塞ⅰ，加入显色液，盖上瓶塞ⅰ；

第二步，关闭阀门ⅰ、阀门ⅱ，开启阀门ⅲ，将注射器活塞提到最大位置处，关闭阀门ⅲ；

第三步，用0.5ml吸管吸取0.5ml待测样品缓慢点于硅胶板基线处，半干后，置于层析瓶中，至展开剂前沿到达硅胶板45mm处，取出硅胶板，至半干；

第四步，将硅胶板置于喷涂器喷嘴下方，旋开阀门ⅳ，快速按下注射器柱塞至底端，完成喷涂，5秒钟后将硅胶板与标准比色板对比，对比时扣除最底端色带，确定多碳醇含量。

本发明的有益效果如下：

本发明利用薄层层析板在展开剂的作用下将甲醇与多碳醇快速分离，用jones试剂快速显色，通过与标准比色板比较，即可快速分析多碳醇含量。该检测方法简单、灵敏、检测速度快、使用方便、准确度高且便于携带。

附图说明

图1为本发明的喷涂装置的结构示意图；

其中：1-储液瓶；2-开口ⅰ；3-开口ⅱ；4-阀门ⅱ；5-瓶塞ⅰ；6-导管；7-注射器；8-容器；9-阀门ⅰ；10-阀门ⅲ；11-出液管；12-阀门ⅳ；13-喷嘴。

具体实施方式

结合附图，对本发明做进一步说明。

实施例1

乙醚（分析纯）

层析杯（带盖1000ml广口瓶）

硅胶层析板：聚丙烯基材(厚度1mm)，h型硅胶(200目)，硅胶涂层厚度0.5mm，面积，30mm×50mm。

铬酐(分析纯)

浓硫酸(分析纯98%)

蒸馏水

显色液制备：将20g铬酐加入20ml浓硫酸中，搅拌得悬浮液，并将此悬浮液缓慢地加入60ml水中，冷却至室温即可。

标准比色板制备：以含烯烃20%，芳烃30%，烷烃50%的汽油作为基础油，以含正丙醇10%，异丙醇10%，混合丁醇30%，混合戊醇30%，环己醇5%，正己醇5%，仲辛醇10%作为多碳醇；取13份75ml基础油，分别加入多碳醇0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.2ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml、5.0ml，然后用甲醇均补充到100ml，将13份标准样分别点滴在13个硅胶层析板上，置于装有乙醚的容器中，当乙醚向上浸湿至层析板顶端0.5cm处时，取出层析板晾干，用喷涂器喷涂显色液，显色，得到标准比色板。

自配甲醇汽油(含4.5%甲醇、0.5%混合丁醇)，将自配甲醇汽油点滴在硅胶层析板上，置于装有乙醚的容器中，当乙醚向上浸湿至层析板顶端正0.5cm处时，取出层析板晾干，用喷涂器喷涂显色液，显色，与标准比色板对比，即得多碳醇含量为0.4%。

喷涂器的构成：如图1所示，由储液瓶、4个阀门、注射器(不小于10ml)、2ml小容器、喷嘴等构成，喷涂器各部件之间用玻璃管连接。喷嘴由聚丙烯朔料制成，除喷嘴外均由玻璃材质制成。喷嘴内部由多孔聚乙烯板(厚度2mm、直径10mm，孔数8~12,小孔直径1mm)，外部由中央单孔聚丙烯朔料板(外直径10mm，内孔直径0.5mm，厚度3mm)组成，将两个组件通过聚乙烯螺旋套件固定，并与玻璃管连接。

喷涂器使用方法：打开喷涂器中央顶部磨口瓶塞，加入显色液(显色液不能含有机械杂质)，盖上瓶塞。①旋开阀门ⅰ、阀门ⅱ，关闭阀门ⅲ、阀门ⅳ，抽提注射器活塞，至左侧小容器显色液注满。②关闭阀门ⅰ、阀门ⅱ，开启阀门ⅲ，将注射器活塞提到最大位置处，关闭阀门ⅲ。③用0.5ml吸管吸取0.5ml待测样品缓慢点于硅胶板基线处。半干后，置于层析瓶中，至展开剂前沿到达硅胶板45mm处，取出硅胶板，至半干。④将硅胶板置于喷涂器喷嘴下方，旋开阀门ⅳ，快速按下注射器柱塞至底端，完成喷涂。5秒钟后将硅胶板与标准比色板对比(扣除最底端色带，一般视为甲醇带)，确定多碳醇含量。

实施例2

自配甲醇汽油(含14%甲醇、1%混合丁醇)，其余同实施例1，多碳醇含量为1.1%。

实施例3

自配甲醇汽油(含25%甲醇、5%混合戊醇)，其余同实施例1，多碳醇含量为4.5%。

实施例4

自配甲醇汽油(含10%甲醇、0.4%己醇)，其余同实施例1，多碳醇含量为0.3%。