一种基于对苯二甲醛处理的g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料及其制备方法和应用。

背景技术：

随着人类社会的发展，化石燃料的燃烧引发了一系列严重的环境问题。太阳能的获取和转化为可用能源已经成为人类社会的关键问题。光催化技术被广泛认为是解决环境问题的有效方法。近年来，光催化降解有机污染物以其无污染、反应条件温和等优点受到越来越多的关注。然而，由于光催化材料自身带宽的影响，带隙宽度越大，光响应范围越小，光催化利用率越低。石墨化碳氮化(g-c3n4)光催化剂是一种价格低廉、资源丰富、稳定性好的光催化材料，被认为是具有净化污染和节能前景的光催化材料。然而，通过加热富氮前驱体得到的g-c3n4由于比表面积小、电荷重组快，效率较低，限制了其工业应用。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料及其制备方法，该方法易操作、简单、方便、成本低、条件温和、有利于大规模生产。

本发明采用的技术方案为：一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，制备方法包括如下步骤：

1)将三聚氰胺加入去离子水中，水浴搅拌至溶液澄清，然后加入适量对苯二甲醛，在磁力搅拌器下继续水浴搅拌，将所得混合液放入烘箱中，烘干，得前驱体；

2)将所得前驱体研磨后，在氮气环境下高温煅烧，得中间产物；

3)将所得中间产物研磨，在空气环境下二次煅烧，得目标产物。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤1)中，按质量比，对苯二甲醛:三聚氰胺＝0.001-0.006:1。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤1)中，水浴温度为80℃。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤1)中，烘干温度为50-100℃。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤2)中，氮气环境下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为4h。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤3)中，空气环境下二次煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为2h。

进一步的，上述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，步骤2)和步骤3)中，煅烧时，升温速率为5℃/min。

本发明提供的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料在可见光下催化降解气体污染物中的应用。

进一步的，所述气体污染物是异丙醇。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料的制备方法，成功构建出比表面积更大的掺杂结构，该结构更容易使电荷移动，可以有效的提高光催化活性。

2、本发明提供的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，极大程度降低了成本，而且无毒、对环境无污染，实现了绿色化学。

3、为了获得较大的比表面积，改性是提高光催化性能的一种有效且简便的方法，因为改性可能引起比表面积的变化，使材料的比表面积增大，活性位点增多，有利于催化反应的传质，增强材料的催化性能。本发明提供的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料的制备方法，通过改性增加了g-c3n4的比表面积，进而通过增加反应位点和促进本体电荷分离，提高了g-c3n4光催化材料的光催化性能。

附图说明

图1为本发明制备的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料与对比例制备的纯g-c3n4光催化材料的xrd对比图。

图2为本发明制备的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料和对比例制备的纯g-c3n4光催化材料的丙酮生成速率对比图。

具体实施方式

实施例1

(一)基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，制备方法如下：

1、将2.5224g三聚氰胺加入200ml去离子水中，于80℃水浴中，搅拌下加热至溶液澄清，然后加入0.013g对苯二甲醛粉末，于80℃水浴中，继续搅拌2h。所得混合溶液放入烘箱中，80℃烘干20h，得前驱体。

2、将所得前驱体研磨后，在氮气环境下，以5℃/min的升温速率升温至550℃，高温煅烧4h，得中间产物。

3、将所得中间产物研磨后，在空气环境下二次煅烧，以5℃/min的升温速率升温至550℃，高温煅烧2h，得基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料。

(二)对比例

纯g-c3n4光催化材料，制备方法如下：

将2.5224g三聚氰胺加入200ml去离子水中，于80℃水浴中，搅拌2h后，置于80℃烘箱中，烘干20h，得前驱体。将前驱体研磨后置于马弗炉中，在氮气环境下，以5℃/min的升温速率升温至550℃，高温煅烧4h，得中间产物。将得到的中间产物研磨后，在空气环境下二次煅烧，以5℃/min的升温速率升温至550℃，高温煅烧2h，得纯g-c3n4光催化材料。

(三)检测

图1为本发明的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料和纯g-c3n4的xrd测试图，由图1可见，本发明的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料在13.1°和27.6°有二个衍射峰，与纯的g-c3n4衍射峰相符合。但与纯的g-c3n4相比较，经过对苯二甲醛处理的g-c3n4，xrd衍射峰强降低，样品的结晶度变小。

实施例2应用

(一)不同催化剂对可见光下催化降解异丙醇的影响

测试过程为：以300w氙灯为光源，光电流调节到20ma位置，调节光强中心正照射到样品表面，固定好位置，分别将本发明的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料和对比例的纯g-c3n4光催化材料放于4cm²玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽分别放入325cm³反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，等待2h异丙醇完全挥发为气体，光照20min之后开始计时，样品每隔20min抽取一针，进行测试。记录降解异丙醇生成丙酮的峰面积，经过计算求出降解异丙醇生成丙酮的浓度变化点线图，结果如图2。

如图2所示，本发明的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料的丙酮生成浓度随时间在持续增加且都比纯的g-c3n4效果好。本发明制备出的基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料不仅提高了光催化活性，而且产量也提高了2倍左右，解决了g-c3n4降解率低的问题。

技术特征：

1.一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

1)将三聚氰胺加入去离子水中，水浴搅拌至溶液澄清，然后加入适量对苯二甲醛，在磁力搅拌器下继续水浴搅拌，将所得混合液放入烘箱中，烘干，得前驱体；

2)将所得前驱体研磨后，在氮气环境下高温煅烧，得中间产物；

3)将所得中间产物研磨，在空气环境下二次煅烧，得目标产物。

2.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤1)中，按质量比，对苯二甲醛:三聚氰胺＝0.001-0.006:1。

3.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤1)中，水浴温度为80℃。

4.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤1)中，烘干温度为50-100℃。

5.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤2)中，氮气环境下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为4h。

6.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤3)中，空气环境下二次煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为2h。

7.如权利要求1所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，煅烧时，升温速率为5℃/min。

8.权利要求1-7任意一项所述的一种基于对苯二甲醛处理的g-c3n4光催化材料在可见光下催化降解气体污染物中的应用。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述气体污染物是异丙醇。

技术总结
本发明公开了一种基于对苯二甲醛处理的g‑C3N4光催化材料及其制备方法和应用。将三聚氰胺放入去离子水中，水浴搅拌至溶液澄清，加入对苯二甲醛粉末，水浴搅拌后，放入烘箱中烘干，得前驱体，在氮气环境下将前驱体进行高温煅烧，得中间产物，再将所得中间产物在空气中二次煅烧，得到目标产物。利用本发明的方法制备的g‑C3N4光催化材料，改善了g‑C3N4在可见光下对自然光响应低的缺陷，降低了电子空穴对复合率，提高了光降解速率，进而可以有效的提高光催化活性，该方法成本低、方法简单、操作简洁。

技术研发人员：陶然;张明怡;王茜;邢飞飞;范晓星
受保护的技术使用者：辽宁大学
技术研发日：2021.05.06
技术公布日：2021.08.03