一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法与流程

文档序号:26142382发布日期:2021-08-03 14:27阅读:145来源:国知局
一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法与流程
本发明属于水处理
技术领域
,具体涉及一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法,尤其是针对抛光混床树脂的现地离线再生。
背景技术
:离子交换系统是通过阴、阳离子交换树脂对水中的各种阴、阳离子进行置换的一种水处理工艺,阴、阳离子交换树脂单独或按不同比例进行搭配可组成离子交换阳床系统,离子交换阴床系统及离子交换混床系统,而混床系统又通常是用在反渗透等水处理工艺之后用来制取超纯水、高纯水的终端工艺,它是用来制备超纯水、高纯水不可替代的手段之一。混床就是把一定比例的阳、阴离子交换树脂混合装填于同一交换装置中的系统。通过混床可将水中的各种矿物盐基本除去,其被广泛应用在半导体电子、液晶行业等工业用超纯业超纯水、高纯水的制备上。随着使用时间的延长,阳离子树脂、阴离子树脂会发生饱和从而丧失置换水中离子的能力,树脂需定期更换。可以采用采购新树脂进行更换的方式,但是新树脂交货时间长,目前通常需要1年的时间,而且树脂厂商提高价格,成本逐年上升,另外旧树脂丢弃,会增加环境负荷,导致资源浪费的问题。如果采用树脂再生的方式则可以实现树脂的持续再生利用,而且也能大幅度缩短交货时间、有效降低运行成本。现在离子交换混床系统的再生可分为体内同步再生(也称为在线再生)和体外再生(也称为离线再生)。体内同步再生的整个再生过程均在混床内进行,先向柱体内注入hcl(氯化氢),把阳树脂转成h型,再洗干净,然后注入naoh(氢氧化钠),把阴树脂转变成oh型,再清洗干净,需ph值为中性。再生时树脂不移出设备外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,布置集中。缺点是再生操作步骤复杂,耗时长,再生效果不稳定,对工人操作技能要求高,且再生废液易污染树脂等。体外再生具有再生操作步骤简单,再生效果好,不易污染树脂等优点,但现有的体外再生式混床附属设施较多,需要配置树脂贮存塔等相关设备,增加了设备的制造成本。现有的体外再生都是在树脂工厂设置专门的体外再生设备,在客户现场将失效树脂取出后,运输到树脂工厂进行再生,再生完成后再运至客户现场,进行混合后使用。该过程树脂来回运输,周期较长,转移过程中树脂污染风险高;树脂工厂采用的是纯水,微粒子、微量金属不稳定,对树脂再生的效果会产生影响;阴阳树脂在树脂工厂内不混合,返回客户现场混合,最终出水水质无法检测;另外树脂保存及管理复杂,不同用户、不同品牌型号的树脂混入风险高,树脂再生会产生酸碱废液,需要单独处理,成本较高。因此如何综合性解决上述问题值得进一步研究。技术实现要素:发明要解决的问题为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法,该方法有效降低树脂污染的风险,该方法还能提高树脂再生质量、提高出水水质、有效缩短再生和交付的周期。用于解决问题的方案本发明包含如下技术方案:[1]一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法,其中,所述方法是将可移动组合式的树脂离线再生装置置于树脂用户现场以对树脂用户失效树脂进行再生;所述装置主要包括:树脂分离组件、阳树脂再生组件、阴树脂再生组件、树脂混合及检测组件;所述方法包括使用所述树脂用户提供的氮气和过滤水在所述树脂分离组件中对失效树脂进行反洗、分离;采用所述树脂用户提供的药品和超纯水在所述阳树脂再生组件、阴树脂再生组件中对树脂进行再生。[2]根据[1]所述的方法,其中,所述树脂离线再生装置还包括多个支架,通过所述多个支架使得所述树脂分离组件、所述阳树脂再生组件、所述阴树脂再生组件和所述树脂混合检测组件以能够彼此拆卸的方式组装在一起。[3]根据[1]或[2]所述的方法,其中,所述树脂分离组件包括树脂投入装置和分离塔,所述树脂混合及检测组件包括阳计量槽、阴计量槽、混合槽和树脂检测装置。[4]根据[3]所述的方法,其中,所述阳树脂再生组件包括阳半制品槽、阳转换塔和阳树脂槽,所述阴树脂再生组件包括阴半制品槽、阴转换塔、阴树脂槽和热交换器。[5]根据[3]或[4]所述的方法,其中,所述方法还包括将经过分离塔分离后的阳树脂、阴树脂分别移送至阳半制品槽、阴半制品槽暂存;在移送至阳半制品槽、阴半制品槽前分别对所述阳树脂、阴树脂进行混入率检测。[6]根据[3]~[5]任一方案所述的方法,其中,所述方法还包括再生完毕后,使用所述树脂用户提供的氮气和超纯水将再生后的阳树脂、阴树脂分别移送至阳树脂槽、阴树脂槽,在进入混合槽之前阳树脂、阴树脂分别移送到所述阳计量槽、阴计量槽进行精确计量。[7]根据[6]所述的方法,其中,所述方法还包括计量后,按照先阴后阳的顺序投入混合槽,在混合槽内进行阴阳树脂清洗并进行混合充分。[8]根据[1]~[7]任一方案所述的方法,其中,所述方法还包括树脂混合完毕后取样至树脂检测装置测定出水的总有机碳含量、电阻率、微粒子、sio2含量和/或离子含量分析。[9]根据[1]~[8]任一方案所述的方法,其中,所述树脂用户提供的超纯水电阻率>18mω·cm,toc<30ppb。[10]根据[1]~[9]任一方案所述的方法,其中,所述树脂为超纯水系统所使用的抛光混床树脂。发明的效果本发明提供的现地进行离子交换树脂离线再生的方法,树脂不用运输,从用户既设混床系统取出来后可以就地再生,再生完后立即可以投入使用,减少了树脂被污染的可能性,有效缩短再生和交付的周期。而且由于都是同一用户的树脂,不会发生不同厂家的树脂搞混的现象,便于管理。另外,该方法充分利用用户现场的现有设备和药品,能够提高树脂再生质量,有效降低了生产成本。本发明的方法采用撬装式的可移动组合式的树脂离线再生装置,可以有效地减少占地面积,可根据不同现场的实际场地情况灵活摆放,配管简便,拆装方便。在本发明的一些实施方式中,通过采用特定结构的树脂离线再生装置、调整优化再生、混合步骤和检测方式,使得树脂比例混合比例准确率高,进一步提高树脂再生质量,另外,树脂混合后,取样测量进水出水的toc和电阻率,进一步保证了混合后的出水水质。需要说明的是,上述的记载并不是公开了本发明的全部实施方式和本发明的全部优点。附图说明为了更清楚地说明本发明的具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明的第一实施方式的树脂离线再生装置的平面布置俯视示意图。图2为本发明的第一实施方式的树脂离线再生装置的管路布置结构示意图。附图标记11-树脂投入装置12-分离塔13-阳半制品槽14-阴半制品槽15-阳转换塔16-阴转换塔17-阳树脂槽18-阴树脂槽19-阳计量槽20-阴计量槽21-混合槽22-树脂检测装置23-热交换器具体实施方式为了更好地说明本发明,在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在另外一些实例中,对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。除非另有定义,本发明所用的技术和科学术语具有与本发明所属
技术领域
中的普通技术人员所通常理解的相同含义。本说明书中,使用“数值a~数值b”表示的数值范围是指包含端点数值a、b的范围。本说明书中,使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。本说明书中,“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生,并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。本说明书中,所提及的“一些具体/优选的实施方式”、“另一些具体/优选的实施方式”、“技术方案”、“实施方式”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如,特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中,并且可存在于其它实施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外,应理解,所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方式中。本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本发明中所述的“树脂用户”是指使用树脂的用户,比如需使用超纯水的电子行业如半导体、液晶企业,在超纯水、高纯水的终端使用抛光混床树脂系统,该用户在使用一定时间后抛光树脂失效,有再生树脂的需求。本发明中所述的“抛光混床树脂”也可以简称“抛光树脂”,其一般用于超纯水处理系统末端,来保证系统出水水质能够维持用水标准,通常出水水质都能达到18兆欧以上,以及对toc、sio2都有一定的控制能力。抛光树脂出厂的离子型态都是h、oh型,装填后即可使用,一般用于半导体行业。抛光混床树脂或抛光树脂是由h型阳离子交换树脂及oh型阴离子交换树脂混合而成。本发明所述的“组件”是指按照功能划分的某个设备、部件或某些设备、部件的组合,各组件之间可以使组合在一起或者分开设置。本发明与通常的离子交换树脂离线再生的方法不同在于本发明采用的是在树脂用户现场或现地进行离子交换树脂离线再生,该方法采用了特定的可移动组合式的树脂离线再生装置。下面将对该装置和离子交换树脂离线再生的方法进行详细说明。<树脂离线再生装置>本发明的树脂离线再生装置是可移动组合式,“可移动组合式”是指便于安装、移动的具有2个模块以上的装置。在本发明的一些具体实施方式中,本发明的树脂离线再生装置采用撬装式结构,将功能组件集成于一个整体底座上,可以整体安装、移动的一种集成方式,为了便于配管和操作,本发明的撬装式结构科学地分为多个模块。进一步地,本发明使用的装置包括多个支架,通过多个支架将本发明的装置分成多个模块,多个模块以能够彼此拆卸的方式组装在一起。如果把所有设备仅放置于一个模块内会导致模块移动困难,即使装置万向轮,由于设备自重大,不具备实际可操作性,并且单模块对装置放置的场地大小有具体固定的要求,对于一些可供场地有限的用户,设备无法摆放、无法实施清洗工作。在本发明的一些具体实施方式中,考虑到便于移动和安装,可以在每一个设备设置相应的支架进行固定和支撑,每个设备和支架构成一个模块。根据功能、配管简便及拆装方便等因素,将模块组装为组件,在本发明的一些具体实施方式中,按照功能、配管简便及拆装方便等因素,本发明的树脂离线再生装置主要包括4个组件:树脂分离组件、阳树脂再生组件、阴树脂再生组件、树脂混合及检测组件。树脂分离组件用于将待再生的树脂分离成阳树脂和阴树脂,阳树脂再生组件用于使阳树脂进行再生,阴树脂再生组件用于使阴树脂进行再生,树脂混合及检测组件用于使再生后的阳树脂和再生后的阴树脂彼此混合并对混合后的树脂进行检测。在实施本发明的方法时,树脂分离组件、阳树脂再生组件、阴树脂再生组件和树脂混合及检测组件安装固定于水平的安装面。在树脂离线再生装置的平面布置俯视图中,树脂分离组件、阳树脂再生组件、阴树脂再生组件和树脂混合及检测组件沿着第一方向顺次布置并且占据预定面积的矩形区域。4个组件的配管部分通过法兰连接,钢结构部分通过螺栓连接,组成一个完整的树脂离线再生装置,使之满足整个树脂再生的工艺要求。前述树脂分离组件包括至少一个树脂投入装置用于运输和暂时存储待再生的失效树脂,在本发明的一些具体实施方式中,树脂投入装置的底部可设置轮子以便于树脂的运输,进一步地,可以采用带轮子小推车作为树脂投入装置,容积可以在800~1500l之间。前述树脂分离组件还包括分离塔,在分离塔内进行阴阳离子树脂的分离。在本发明的一些具体实施方式中,使用气动隔膜泵将失效树脂从树脂投入装置移送至分离塔。分离塔可以采用常规的圆柱体的分离塔设备,直径在1.5~2m,高度为4~5m。前述阳树脂再生组件包括阳半制品槽、阳转换塔和阳树脂槽,阳半制品槽和阳树脂槽分别可以设置一个或多个,阳半制品槽用于对来自分离塔的阳树脂进行计量和清洗,清洗后排出多余的液体,其可以采用通常的树脂制备得到比如聚乙烯类贮槽。设置该阳半制品槽有助于后续精准控制阳转换塔的一次再生量,如果不设置该设备,直接在阳转换塔中一次再生量很难控制,而且塔内有水,计量困难,一次再生量控制不好对于混床树脂再生效果会有不利的影响。另外,如果有多余的树脂可以暂时存储在阳半制品槽,等待下一批次的再生,而不影响分离塔及阳转换塔的使用。阳转换塔用于对来自阳半制品槽的清洗之后的阳树脂进行再生作业。在本发明的一些具体实施方式中,使用气动隔膜泵将阳树脂从阳半制品槽移送至阳转换塔,阳转换塔内进行再生工作,再生完毕并且清洗干净后,使用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阳树脂移送至阳树脂槽暂存。阳树脂槽用于存储来自阳转换塔的再生后的阳树脂,其可以采用通常的树脂制备得到比如聚乙烯类贮槽。在本发明的一些具体实施方式中,阳半制品槽和阳树脂槽具有相同的容积。前述阴树脂再生组件包括阴半制品槽、阴转换塔、阴树脂槽和热交换器,阴半制品槽和阴树脂槽分别可以设置一个或多个,阴半制品槽用于对来自分离塔的阴树脂进行计量和清洗,清洗后排出多余的液体,其可以采用通常的树脂制备得到比如聚乙烯类贮槽,考虑到混床树脂的混合比,阴半制品槽的容积需大于阳半制品槽,在本发明的一些具体实施方式中,阳半制品槽与阴半制品槽的容积比为=1:2~3。设置该阴半制品槽有助于后续精准控制阴转换塔的一次再生量,如果不设置该设备,直接在阴转换塔中一次再生量很难控制,而且塔内有水,计量困难,一次再生量控制不好对于混床树脂再生效果会有不利的影响。阴转换塔用于对来自阴半制品槽的清洗之后的阴树脂进行再生作业。在本发明的一些具体实施方式中,使用气动隔膜泵将阴树脂从阴半制品槽移送至阴转换塔,阴转换塔内进行再生工作,再生完毕并且清洗干净后,使用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阳树脂移送至阳树脂槽暂存。为了进一步提高再生效果,在再生过程中使用热交换器对再生液进行加热。阴树脂槽用于存储来自阴转换塔的再生后的阴树脂,其可以采用通常的树脂制备得到比如聚乙烯类贮槽。考虑到混床树脂的混合比,阴树脂槽的容积需大于阳树脂槽,在本发明的一些具体实施方式中,阳树脂槽与阴树脂槽的容积比为=1:2~3。在本发明的一些具体实施方式中,阴半制品槽和阴树脂槽具有相同的容积。前述树脂混合及检测组件包含阳计量槽、阴计量槽、混合槽、树脂检测装置,上述每种设备均可以设置一个或多个。阳计量槽和阴计量槽分别用于对来自阳树脂槽、阴树脂槽的阳树脂、阴树脂按照混合比率进行精确计量,在本发明的一些具体实施方式中,阳计量槽和阴计量槽均带有刻度且底部带有轮子便于移动和计量。混合槽可以设置一个或多个,在本发明的一些具体实施方式中,设置两个混合槽,用于将再生后阳树脂和再生后阴树脂按照混合比率进行混合。在计量槽中测量体积后,在混合槽内混合,树脂比例混合比例准确率高。树脂检测装置用于对从混合槽取样的树脂进行检测。在本发明的一些具体实施方式中,树脂检测装置检查混合树脂产水的电阻率、微粒子和/或toc等。保证树脂合格后,灌装入树脂周转桶内备用保存。图1是本发明的第一实施方式的树脂离线再生装置的平面布置俯视示意图。如图1所示,本发明的树脂离线再生装置为撬装式设计,按照功能、配管简便及拆装方便等因素,分为4个组件:树脂分离组件、阳树脂再生组件、阴树脂再生组件、树脂混合及检测组件,4个组件沿着第一方向顺次布置并且占据预定面积的矩形区域。树脂分离组件包含树脂投入装置11、分离塔12,主要功能是将混合在一起的阴阳树脂分离;阳树脂再生组件:包含阳半制品槽13、阳转换塔15、阳树脂槽17,主要功能是将分离出来的阳树脂加药再生,恢复其使用功能;阴树脂再生组件:包含阴半制品槽14、阴转换塔16、阴树脂槽18、热交换器23,主要功能是将分离出来的阴树脂加药再生,恢复其使用功能;树脂混合及检测组件:包含阳计量槽19、阴计量槽20、混合槽21、树脂检测装置22,主要功能是将再生完的树脂按照比例混合,并并对混合后的树脂进行检测(主要测试出水效果)。四个组件沿着图1所示的第一方向顺次布置,以整体占据预定面积的矩形区域图2是本发明的第一实施方式的树脂离线再生装置的管路布置结构示意图。树脂离线再生装置包括:树脂投入装置11,将失效树脂从树脂投入装置11移送到分离塔12中,阴阳树脂在分离塔12内分离,通过阀门切换,下层的阳树脂进入阳半制品槽13暂存,上层的阴树脂进入阴半制品槽14暂存;阳半制品槽13内的阳树脂清洗后,使用气动隔膜泵移送至阳转换塔15备用,阴半制品槽14内的阴树脂清洗后,使用气动隔膜泵移送至阴转换塔16备用;阳转换塔15内的树脂通过阀门切换,使用用户提供药品和超纯水调节盐酸溶液,上进下出进行再生工作,再生完毕并且清洗干净后,使用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阳树脂移送至阳树脂槽17暂存;阴转换塔16内的树脂通过阀门切换,使用用户提供药品和超纯水调节成氢氧化钠溶液,上进下出进行再生工作,同时使用热交换器23对再生液进行加热,提高再生效果,再生完毕并且清洗干净后,使用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阴树脂移送至阴树脂槽18暂存;为了保证混合比例精准,阳树脂槽17内的阳树脂使用气动隔膜泵移送到阳计量槽19进行精确计量,阴树脂槽18内的阴树脂使用气动隔膜泵移送到阴计量槽20进行精确计量;阴阳树脂分别计量完成后,使用气动隔膜泵按照先阴后阳的顺序投入混合槽21备用;混合槽21内的阴阳树脂清洗干净后,首先使用用户使用的氮气进行混合,然后再使用气动隔膜泵打循环通过混合槽21中的管道混合器再次进行混合,保证树脂混合充分;混合槽21内的树脂混合完毕后取样至树脂检测装置22内,测定进出水的toc、电阻率和/或微粒子,保证树脂再生效果达到客户使用要求,然后通过阀门切换,将混合树脂移送至周转箱保存。本发明的树脂离线再生装置优选只包含前述设备,给水和酸碱药品等都使用用户现有设备,废水排放至用户现有中和设备,无需另外配置加药设备及中和设备,可以降低生产成本。<现地进行离子交换树脂离线再生的方法>本发明提供了一种现地进行离子交换树脂离线再生的方法,该方法包括将前述可移动组合式的树脂离线再生装置树脂用户现场以对树脂用户失效树脂进行再生。该方法没有树脂运输到树脂工厂的时间,可以减少树脂被污染的风险,另外再生后的树脂可以在用户现场直接恢复运行,没有toc溶出的风险,所需冲洗时间短,而一般运输到树脂工厂进行再生的树脂,由于再生后还需经历运输,有toc溶出的可能性,为了降低toc,冲洗通常需要花费较长的时间。整体树脂再生和交付的周期明显缩短。为了提高树脂再生效果、降低成本,该方法包括利用树脂用户的超纯水进行树脂再生。在本发明的一些优选实施方式中,树脂用户的超纯水为超纯水系统制备得到的超纯水,水质有保证,微粒子、微量金属稳定,而一般的树脂工厂采用的纯水,微粒子、微量金属不稳定,对树脂再生效果有不利的影响。在本发明的一些具体实施方式中,树脂用户提供的超纯水电阻率>18mω·cm,toc<30ppb,相当于混床产水。符合上述要求的再生用水有利于控制树脂再生的品质。另外,本发明在树脂再生过程配合各种检测以保证品质。在本发明的一些具体实施方式中,本发明提供的离子交换树脂离线再生方法包括:i.树脂投入步骤:将用户待再生的失效树脂从用户既设装置中取出,放置在树脂投入装置内。投入树脂投入装置的树脂通过气动隔膜泵移送至分离塔,气动隔膜泵出口连接受入管道将树脂移送至分离塔顶部。ii.树脂分离步骤:分离塔内使用用户提供的氮气和过滤水分别对失效树脂进行反洗以分离阴阳树脂。在本发明的一些具体实施方式中,该步骤的实施包括:打开分离塔排气阀门、顶部进水阀门将分离塔补满水;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,冲洗水上进下出进行树脂正洗15~30min;打开顶部排气阀、底部排水阀局部排水,将分离塔水排至液位3~5m;打开分离塔顶部排气阀、氮气进气阀,将分离塔内树脂曝气50~70min;打开底部进水阀,反洗排水阀进行树脂反洗40~70min。在步骤中使用的水为用户提供的过滤水,在本发明的一些具体实施方式中,该过滤水的电导率为100~1000us/cm,sdi<3,浊度<1ntu,余氯<0.1ppm,在本发明的一些具体实施方式中使用的是活性炭过滤器产水。本发明中使用的用户提供的氮气的纯度达到99.99%。iii.再生前检测步骤:分离完成后,通过阀门切换,下层的阳树脂进入阳半制品槽暂存,上层的阴树脂进入阴半制品槽暂存。为了更好地控制树脂再生效果,在本发明的一些具体实施方式中,在分离塔出口处分别对阳树脂、阴树脂进行污染程度评价。在本发明的一些具体实施方式中,在移送至阳半制品槽、阴半制品槽前还需分别对阳树脂、阴树脂进行混入率检测。在移送至阳半制品槽、阴半制品槽的管路上设置有取样阀门,通过该取样阀门来进行混入率检测。混入率检测可以评估阴树脂中阳树脂混入率情况或阳树脂中阴离子的混入率情况。如果混入率检测达不到规定值,则需重新输入至分离塔进行再次分离,如果混入率检测合格,则移送至阳半制品槽、阴半制品槽。在本发明的一些优选实施方式中,混入率控制在不超过0.5%,该百分比为体积百分比。iv.阳树脂再生步骤:阳半制品槽内的阳树脂清洗后,使用气动隔膜泵移送至阳转换塔,采用树脂用户提供的药品和超纯水在阳转换塔中对阳树脂进行再生。在本发明的一些具体实施方式中,该步骤的实施包括:阳半制品槽内的阳树脂清洗后,使用气动隔膜泵移送至阳转换塔顶部,打开底部进水阀、反洗排水阀进行树脂反洗20~40min;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,进行树脂正洗15~30min;打开进药阀门、药品稀释水阀门,启动加药泵,进药50~70min,调节流量使药品与稀释水混合后的浓度达到3%~8%,进一步优选为5%的盐酸溶液,药品稀释水选自用户提供的超纯水;打开中部进水阀门,底部排水阀门,进行药品洗净;打开树脂排出阀、氮气进气阀,利用氮气和超纯水将再生后的阳树脂移送至阳树脂槽。该步骤提及的药品稀释水来自用户提供的超纯水,在本发明的一些具体实施方式中,用户提供的超纯水电阻率>18mω·cm,toc<30ppb。该步骤使用的药品为用户提供的hcl药品,浓度为10~30%。iv.阴树脂再生步骤:阴半制品槽内的阴树脂清洗后,使用气动隔膜泵移送至阴转换塔,采用树脂用户提供的药品和超纯水在阴转换塔中对阴树脂进行再生。在本发明的一些具体实施方式中,该步骤的实施包括:阴树脂半制品槽内树脂通过气动隔膜泵移送至阴转换塔顶部,打开底部进水阀,反洗排水阀进行树脂反洗20~40min;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,进行树脂正洗15~30min;进药前通过换热器将进药所需稀释水加热到30~50℃,以进一步提高再生效果;打开进药阀门、药品稀释水阀门,此时启动加药泵,进药100~150min,调节流量使药品与稀释水混合后的浓度达到1~5%,进一步优选为1~3%的氢氧化钠溶液;打开中部进水阀门,底部排水阀门,进行药品洗净;打开树脂排出阀、氮气进气阀,利用氮气和超纯水将再生后的阴树脂移送至阴树脂槽。该步骤提及的药品稀释水来自用户提供的超纯水,在本发明的一些具体实施方式中,用户提供的超纯水电阻率>18mω·cm,toc<30ppb。该步骤使用的药品为用户提供的naoh药品,浓度为10~30%。v.树脂混合与检测步骤为了保证混合比例精准,在树脂混合前需要利用阳计量槽和阴计量槽进行精确计量。在本发明的一些具体实施方式中,阳树脂与阴树脂的混合体积比为1:2~3,进一步地根据用户实际混床需要设置混合比为1:3。在本发明的一些具体实施方式中,该步骤的实施包括:阳树脂槽内的阳树脂按照预定量使用气动隔膜泵移送到阳计量槽进行精确计量,阴树脂槽内的阴树脂按照预定量使用气动隔膜泵移送到阴计量槽进行精确计量;阴阳树脂分别计量完成后,使用气动隔膜泵按照先阴后阳的顺序投入混合槽备用。打开顶部进水阀,进行混合槽补水至树脂面以上20~50mm;打开氮气进气阀,向混合槽内通入氮气进行混合;打开底部排水阀,将混合槽液位排水至与树脂面相平;打开底部排出阀、气动泵出口回流阀,使用气动隔膜泵循环通过pvc管道混合器再次进行混合,以进一步确保树脂混合充分。混合槽内的树脂混合完毕后取样至树脂检测装置内,测定进出水的toc、微粒子、电阻率等,保证树脂再生效果达到用户使用要求,然后通过阀门切换,通过气动隔膜泵将混合树脂移送至周转箱保存。在本发明的一些具体实施方式中,除了对进出水的toc、微粒子、电阻率检测之外,还对水中各离子na、k、cu、fe、zn、cl分析并对sio2浓度进行分析,均需控制在合格范围内。采用本发明的方法进行离子交换树脂离线再生,充分利用了用户的超纯水作为再生水源,有利于进一步提高再生效果;通过调整优化再生具体步骤,整体再生周期短,再生效率高,在本发明的一些具体实施方式,在再生相同数量的树脂(比如5000l)情况下,本发明无运输时间、再生所需时间和恢复运行所需冲洗时间均短,可以大大缩短了再生和交付周期,比通常树脂工厂再生整体交付周期能缩短5天以上。本发明的方法结合多项在线检测,能够更好地控制树脂再生的效果,因是在现地进行再生,树脂再生完就能进行混合并测定出水水质,而一般树脂工厂因不涉及混合,因此无法对出水水质提前进行检测。利用本发明装置中的阴阳半制品槽、阴阳计量槽等设备确保了树脂混合比准确率高,各个步骤中的树脂移送的使用独立的气动隔膜泵,不混用,进一步防止树脂交叉污染。本发明的方法可以适用于不同规格的离子交换树脂的再生。结合本发明的使用场景,本发明的方法特别适合对超纯水系统的混床树脂(比如型号650、550、m800、s200等,具体可以例举包括dow型号ambertecup650h、ambertecup550oh、lanxess型号lewatitmonoplusm800kr(oh)、lewatitmonopluss200kr(h)等)进行再生。超纯水系统的混床树脂是指一种由阳离子交换树脂阴离子交换树脂组成并已再生预混好的即用型树脂。本发明的方法适合电子工业,特别是半导体、液晶行业,比如单晶硅、半导体晶片切割制造、半导体芯片、半导体封装、引线柜架、集成电路、液晶显示器、导电玻璃、显像管、线路板、光通信、电脑元件、电容器洁净产品及各种元器件等生产领域。以下,结合实施例、比较例对本发明进行更为具体的说明,但本发明并不限定于下述实施例。实施例实施例1本实施例采用的是图1和图2所示的可移动组合式的树脂离线再生装置,该装置具有4个组件。将该可移动组合式的树脂离线再生装置安装于某液晶企业的现场,针对该用户的已存放2年的超纯水系统的混床树脂(也称抛光树脂)进行再生。用户提供的氮气,纯度99.99%;用户提供的过滤水,电导率100~1000us/cm,sdi<3,浊度<1ntu,余氯<0.1ppm;用户提供的超纯水,电阻率>18mω·cm,toc<30ppb;用户提供的hcl药品浓度10%~30%,分析纯;用户提供的naoh药品浓度10%~30%,分析纯。将5000l前述混床树脂投入到树脂投入装置内。利用气动隔膜泵移送到分离塔内,气动隔膜泵出口连接受入管道将树脂移送至分离塔顶部;打开分离塔排气阀门、顶部进水阀门将分离塔补满水;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,冲洗水上进下出进行树脂正洗20min;打开顶部排气阀、底部排水阀局部排水,将分离塔水排至液位4m;打开分离塔顶部排气阀、氮气进气阀,将分离塔内树脂曝气,60min;打开底部进水阀,反洗排水阀进行树脂反洗,冲洗水流速为10m/h,60min;在反洗状态下(流速为10m/h),打开阴树脂取出阀,将阴树脂取出至阴树脂半制品槽;在反洗状态下(流速为20m/h),打开阴树脂取出阀,将阳树脂取出至阳树脂半制品槽。在移送至阳半制品槽、阴半制品槽的管路上设置有取样阀门,通过该取样阀门来进行混入率检测,结果参见表1。混入率是通过观察清点阴、阳树脂个数所得。阳树脂半制品槽内的树脂通过气动隔膜泵移送至阳转换塔顶部,打开底部进水阀,反洗排水阀进行树脂反洗30min;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,进行树脂正洗20min;打开进药阀门(用户提供的hcl药品)、药品稀释水阀门,此时启动加药泵,调节流量药品使药品与稀释水混合后的盐酸浓度达到5%,进药60min;打开中部进水阀门,底部排水阀门,进行药品洗净;打开树脂排出阀、氮气进气阀,利用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阳树脂移送至阳树脂槽。阴树脂半制品槽内树脂通过气动泵移送至阴转换塔顶部,打开底部进水阀,反洗排水阀进行树脂反洗30min;打开顶部进水阀门、底部排水阀门,进行树脂正洗20min;进药前通过换热器将进药所需稀释水加热到35℃;打开进药阀门(用户提供的氢氧化钠药品)、药品稀释水阀门,此时启动加药泵,调节流量药品使药品与稀释水混合后的氢氧化钠浓度达到2%;打开中部进水阀门,底部排水阀门,进行药品洗净;打开树脂排出阀、氮气进气阀,利用用户提供的氮气和超纯水将再生后的阴树脂移送至阴树脂槽。阳树脂贮槽内树脂按照预定量,通过气动泵移送至计量槽内;阴树脂贮槽内树脂按照预定量,通过气动泵移送至计量槽内;计量完成的阴阳树脂通过气动隔膜泵移送至混合槽内;打开顶部进水阀,进行混合槽补水至树脂面以上30mm;打开氮气进气阀,向混合槽内通入氮气进行混合;打开底部排水阀,将混合槽液位排水至与树脂面相平;打开底部排出阀、气动泵出口回流阀,使用气动隔膜泵循环通过混合器再次进行混合。混合槽内的树脂混合完毕后取样至树脂检测装置内,测定树脂破碎率、全交换容量(即单位体积的离子交换树脂所含有的离子交换基团的摩尔数)并且利用在线仪表测定进出水的toc、微粒子、电阻率、sio2等,结果参见表1和表2,进水为用户现场的紫外氧化装置出水,保证树脂再生效果达到用户使用要求,然后通过阀门切换,通过气动隔膜泵将混合树脂移送至周转箱保存。表1实施例1树脂再生效果数据表2实施例1混合树脂的水质监测分析项目单位进水值出水值电阻率mω·cm14.518.24微粒子pcs/ml,>0.2um--2.4tocμg/l65sio2μg/l1.01.0由表1可知,本发明的分析项目相比其他树脂再生企业多,通过多项检测,能够更好地控制树脂再生质量,而且采用本发明的方法,树脂混合比准确率高,树脂再生效果好。由表2可见,再生后混合树脂的出水水质可以达到超纯水的要求,保证树脂再生效果达到用户使用要求。以上实施例仅用于阐明本发明的若干实施方案,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明的范围产生任何限制。应当明确的是,对于本领域技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围之内。当前第1页12
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