一种液滴流撞击微反应器及连续制备纳米材料的方法

75o。
8.进一步的，所述进料管的内径小于等于3mm。
9.进一步的，釜体上设有1个以上进料口组时，进料口在釜体上呈矩阵分布。
10.一种采用上述液滴流撞击微反应器连续制备纳米材料的方法，包括以下步骤：s1.将两种反应液分别放入物料瓶内，使物料瓶、气瓶与进料控制阀连接；s2.在进料控制阀的控制下，使釜体内充满气体；s3.再在进料控制阀的控制下，反应液和气体交替进入进料管，使反应液呈液滴形态由进料管管口喷出；在反应液进入进料管后，根据反应需要，通过加热器对两根进料管进行单独加热；s4.控制两根进料管管口喷出的液滴同步进入釜体内，液滴撞击反应生成纳米材料；s5.在重力和气体吹扫下，生成的纳米材料进入出料口。
11.本申请具有以下有益效果。
12.1、本申请可完全避免物料的返混，避免纳米材料在进料口的沉积，实现纳米材料的连续生产制备；2、本申请的进料管单独加热，同物料整体加热相比，可有效避免热损耗；3、采用本申请液滴流撞击微反应器，反应液以液滴形态碰撞，实现爆发式成核，由于反应液体积有限，可有效限制纳米颗粒的进一步生长，有利于生成尺寸较小的纳米材料；4、本申请可有效避免副反应的发生，如还原法合成纳米材料（纳米铁、镍等）时，部分弱还原剂(如绿色植物中提取的多酚类、多糖类等还原性物质)需要在较高温下才能将铁盐、镍盐还原成金属铁、镍，但是反应器整体升温，会促进还原剂和水之间的副反应，而本申请可单独对铁盐、镍盐进料管进行加热，在撞击瞬间完成热量传递，使得反应在较高温下进行，避免副反应的发生。
附图说明
13.图1是本发明的结构示意图；图2是本发明进料管在釜体上分布的俯视图；图3是采用本发明液滴流撞击微反应器制备得到的纳米镍颗粒的tem照片。
14.其中：1. 进料管；2.加热器；3.温度控制器；4.进料控制阀；5.主控制器；6.气瓶；7.釜体；8.出料口；9.物料瓶。
具体实施方式
15.以下结合附图和实施例对本专利申请进行进一步的说明。
16.一种液滴流撞击微反应器，整体为立式结构，包括进料管1、加热器2、温度控制器3、进料控制阀4、主控制器5、气瓶6、釜体7、出料口8、物料瓶9。
17.本申请釜体7采用304 不锈钢材料，所述釜体7的底部设有出料口8，釜体7的侧壁上设有一个及以上的进料口组，每个进料口组内包括两个进料口，两个进料口对称设置且位于釜体7的同一水平面上，进料口与进料管1连接。如图1所示，釜体7上设有一个进料口组，即两个进料口；如图3所示，釜体7上设有三个进料口组，即六个进料口，六个进料口呈矩
阵分布。
18.本申请进料管1采用304 不锈钢材料，进料管1向下倾斜设置在釜体7上，进料管1与釜体7侧壁的夹角为15-75o；所述进料管1的内径小于等于3mm。
19.本申请进料管1上设有加热器2，加热器2优选为缠绕在进料管1外的加热带；加热器2与温度控制器3相连，每个进料管1都可由温度控制器3控制由加热器2单独加热。
20.所述进料管1通过进料控制阀4与气瓶6和物料瓶9相连，主控制器5通过控制总线连接各进料控制阀4。两种液体由主控制器5控制，通过交替注入液体和惰性气体，使得物料以液滴形态进入釜体7内。同时，主控制器5可精确控制液滴体积和进入时间，实现物料的同步进料，在釜体7内以液滴形态撞击。
21.本申请的温度控制器3选用北京汇邦智能xmt616温度控制仪，进料控制阀4采用奥维拓普公司生产的microflow-x1控制器，主控制器5选用pc机，进料控制阀4通过rs232接口同主控制器5连接。
22.制备纳米材料时，两种反应液经过进料管1被加热到设定温度，然后以液滴形态进入釜体7内。在重力作用下，两种反应液的液滴碰撞，在下落过程中实现爆发式成核。由于液滴内的原料是有限的，纳米材料生长到一定大小即停止生长。进入釜体7下方的出料管，控制出料管的温度，即可控制纳米材料的进一步生长。
23.实施例1本实施例釜体7内径为5cm，高度为15 cm；进料管1内径为1.5 mm，进料管1与釜体7内壁的夹角为60
°
，两个进料管1管口之间的距离为2cm。
24.一种纳米镍颗粒的制备方法，包括以下步骤：s1.将0.1 m氯化镍和0.2 m抗坏血酸分别放入物料瓶9内，使物料瓶9、气瓶6与进料控制阀4连接；s2.在进料控制阀4的控制下，使釜体7内充满氮气；s3.再在进料控制阀4的控制下，反应液和氮气交替进入进料管1，使反应液呈液滴形态由进料管1管口喷出，具体的，调节气液体积比为1.5:1，进料速度为1.8 l/h，液滴大小控制在0.5 ml；在0.1 m氯化镍进入进料管1后，通过加热器2对氯化镍溶液进行加热，使氯化镍溶液的温度控制在50 o
c；s4.控制两根进料管1管口喷出的液滴同步进入釜体7内，液滴撞击反应生成纳米镍颗粒；s5.在重力和气体吹扫下，纳米镍颗粒进入出料口8，由底部出口流出。
25.本实施例制备得到的纳米镍颗粒如图3所示，粒径分布在5-15 nm。
26.本发明液滴流撞击微反应器，其独特的结构设计和操作方法，克服了传统撞击流反应器的缺点，物料由进料系统精确控制以液滴形态进料，彻底避免物料返混，在纳米材料连续制备方面具有极大应用前景。
27.本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种液滴流撞击微反应器，包括釜体（7），釜体（7）的底部设有出料口（8），其特征在于：所述釜体（7）的侧壁上设有一个及以上的进料口组，每个进料口组内包括两个进料口，两个进料口对称设置且位于釜体（7）的同一水平面上；所述进料口与进料管（1）连接，进料管（1）上设有加热器（2），加热器（2）与温度控制器（3）相连；所述进料管（1）通过进料控制阀（4）与气瓶（6）和物料瓶（9）相连，主控制器（5）通过控制总线连接各进料控制阀（4）。2.根据权利要求1所述的一种液滴流撞击微反应器，其特征在于：所述进料管（1）向下倾斜设置在釜体（7）上，进料管（1）与釜体（7）内壁的夹角为15-75
o
。3.根据权利要求1所述的一种液滴流撞击微反应器，其特征在于：所述进料管（1）的内径小于等于3mm。4.根据权利要求1所述的一种液滴流撞击微反应器，其特征在于：釜体（7）上设有1个以上进料口组时，进料口在釜体（7）上呈矩阵分布。5.一种采用权利要求1-4任一所述液滴流撞击微反应器连续制备纳米材料的方法，其特征在于；包括以下步骤：s1.将两种反应液分别放入物料瓶（9）内，使物料瓶（9）、气瓶（6）与进料控制阀（4）连接；s2.在进料控制阀（4）的控制下，使釜体（7）内充满气体；s3.再在进料控制阀（4）的控制下，反应液和气体交替进入进料管（1），使反应液呈液滴形态由进料管（1）管口喷出；在反应液进入进料管（1）后，根据反应需要，通过加热器（2）对两根进料管（1）进行单独加热；s4.控制两根进料管（1）管口喷出的液滴同步进入釜体（7）内，液滴撞击反应生成纳米材料；s5.在重力和气体吹扫下，生成的纳米材料进入出料口（8）。

技术总结
本发明公开了一种液滴流撞击微反应器及连续制备纳米材料的方法，所述液滴流撞击微反应器包括釜体，釜体的底部设有出料口，釜体的侧壁上设有一个及以上的进料口组，每个进料口组内包括两个进料口，两个进料口对称设置且位于釜体的同一水平面上；进料口与进料管连接，进料管上设有加热器，加热器与温度控制器相连；进料管通过进料控制阀与气瓶和物料瓶相连，主控制器通过控制总线连接各进料控制阀。本申请可精确控制物料和气体交替进料，使物料形成液滴流，同时控制两种物料的同步进料，两种物料以液滴形态撞击生成纳米材料。本发明可以完全避免物料返混，纳米材料在进料管内壁堆积，强化物料相间的热、质传递，实现纳米材料的连续生产制备。连续生产制备。连续生产制备。


技术研发人员：王海涛 李铁龙
受保护的技术使用者：南开大学
技术研发日：2022.02.28
技术公布日：2022/7/12