专利名称：使自由流动的团块状固体与液体或气体接触的设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及这样一种设备，它用于通过使反应物彼此相互接触而使反应器中呈自由流动的团块状的固体与液体或气体接触，所述反应器包括一个装有一筛网的外壳，在该筛网的区域内发生接触。
DE 32 44 972 C1曾公开过一种用来连续生产醇铝的方法和设备，该设备包括一个具有外壳的反应器，在外壳中装有一支承一包粉状(即呈针状)铝颗粒的篮状多孔板。该筛篮形成位于一个槽上方的反应器。为了获得足够高的转化率，必须保持铝颗粒在反应区中处于悬浮状态。因此要通过管路把数量极大的液体(醇化物)连续地泵入槽中，并使液体进一步穿过位于所述槽上方的篮状筛板进入反应区。泵入槽中的大量液体通过槽的开孔底板排入泵贮槽。已到达反应区的液体通过篮的侧壁排出。与通过开孔槽排出并回流到泵贮槽中的液体相结合的液体的强有力的再循环造成大量的能量浪费。为了保持从下方通过筛板加入的流态液体量处于符合经济要求的范围内，要求被溶解的金属颗粒非常细小。通常，所采用的针状金属颗粒例如具有5至12mm的长度，直径为0.5-0.8mm。否则，该金属颗粒会很迅速地沉积并凝结在篮状筛网的底部上，由此造成大量甚至全部所述筛孔堵塞，并使反应不得不终止。
该已知反应器的另一个缺点是制造细小的针状金属颗粒十分昂贵。此外，由于需要再循环极大量的液体，并从供入的液体量中分出一部分加到上部，而将另一部分供至下部，要耗费许多能量和基本建设费用，此外该已知反应器的操作也有缺陷。在已知反应器出现故障，也就是说筛网变脏的情况下，不可能使反应物完全而迅速地彼此相互分离。因此，不能保障对铝和醇的放热反应的控制。
DE 40 26 938 A1披露了一种包括一有孔的筛式滚筒的回转柱式反应器。所述反应器用来通过吸附作用获取材料。所述专利说明书没有介绍旨在借助于醇溶解固体，尤其是铝团块的反应以及由此存在的特殊问题。
本发明的目的在于提供一种用来溶解上文所述固体的设备，它能更加经济和安全地运行。
按照本发明提供了一种设备，其中-筛网是一个转动的滚筒筛；-在运行期间滚筒筛在一个底槽内转动，所述底槽盛放着一种与固体反应的气态或液态介质；而且-所述底槽能下降，以使在滚筒筛内的固体与底槽中的介质可以彼此相互分离，以便随时根据需要改变或中断反应。
除了溶解固体之外，可以在该设备中进行众多的化学反应和物理操作，例如催化处理、孕育处理、着色、消毒、吸附、热处理、低温处理和/或混合。
在使用一种转动滚筒筛时，不再需要重复循环大量的反应液体。所述滚筒筛使固体循环，从而保证固体与反应器或底槽内的气态或液态介质完全接触。也不再需要通过形成向上的旋涡来使固体保持悬浮状态。现在，可以使用相当大的固体，即呈丸状、立方体、长方体的团块或者甚至更大块的例如市场上提供的锭坯的切出物或者总重高达25公斤的整个锭坯。这样的固体的生产成本相当低，而使用整个锭坯甚至不会产生额外的花费。由于不再需要强有力地再循环介质和使用昂贵的固体，可以使生产更加经济。底槽下降的可能性使反应区内的反应物能迅速分离。分离程度可在0到100％之间选择，因而使得对反应的控制更加灵敏，并显著地改善操纵的可靠性。
转动的滚筒筛提供了一个可完全穿透的在滚筒中的反应区。在反应器外壳的下部，液体能从底槽流入滚筒并流回底槽，而在外壳的上部，能将反应气体和蒸汽从滚筒引导到反应器外壳中，然后进一步导入冷却器或者冷凝器。如果介质是醇，反应生成物就是氢气。醇蒸汽用作一种用于带走在强放热反应中产生的热量的介质。加入滚筒中的反应液体可在滚筒壁的任何点穿过。
在滚筒筛上半部内的液体的自由横截面应足够大，由此可排出相当大量的气体和液体。
所述设备的另一个优点在于通过简单地加长滚筒或者通过垂直地移动底槽，可以调节反应容积，达到一定的生产能力或固体的反应速度。
本发明的另一个实施例包括一个伸入滚筒筛中的喷枪，由此既可以将新介质均匀地供应到滚筒的整个长度上，也可以有选择地供应到滚筒的一定区段，从而在内滚筒中引起特别迅速的反应。
本发明的再一个实施例提供了两个相互同心地安装的滚筒筛，内滚筒筛网的狭缝宽度比外滚筒筛网的狭缝宽度大。因此可以使固体预热，并且通过冲刷其表面而在内筒中开始溶解，直至固体穿过内滚筒的狭缝落入外滚筒之中，固体在该外滚筒中完全溶解。在使用大块固体时，内滚筒还提供了更细密的外筛网的机械保护。
根据本发明的另一个实施例，固体可通过滚筒轴加入滚筒中，从而允许连续、平稳地供给。
根据本发明的另一个实施例，滚筒内侧安装着多个用来使固体循环的叶片，从而能改善固体在转动滚筒筛中的水平和垂直循环，并提供均匀的分布。
本发明的另一个实施例提供了一排喷嘴，清洗介质可通过该喷嘴喷射到滚筒筛的外侧上。转动的滚筒筛的每个区段运动过喷嘴，清洗介质在高压下从这些喷嘴喷出，由此使滚筒筛获得最适当的清洗。外滚筒在运转期间得到连续的清洗，因而不再需要停机甚至拆开该设备以进行清洗作业。喷射到滚筒上的介质量取决于为了维持反应和冷却而必须添加的媒剂的多少。因此，冷却或冲洗液体也用作反应物和冷却剂。
本发明的另一个实施例在滚筒内部提供了可自由运动的研磨介质。所述研磨介质可以是用任何抗介质的材料制成的珠球、立方体或圆柱体。滚筒筛内的固体经受仅仅由滚筒筛的转动而带来的研磨。在使用研磨介质时，由于表面活性得到改善，对研磨和溶解率产生有利的影响，导致运行期间的反应速度得到提高。
按照本发明的另一个实施例，提供了一台用来降低底槽的绳索绞车。按照所述实施例的再一个方面提供了一台用来提升和降低底槽的液压提升机。在出现故障的情况下，通过降低底槽来迅速停车是非常重要的。反应可以通过逐渐降低底槽而加以控制。重要的是，在紧急情况下，底槽既可以借助于液压又可以借助于绳索绞车来降低，而无需使用释放制动器(未示出)的辅助装置，从而使介质与固体迅速分离，导致反应终止。
根据本发明的另一个实施例，底槽可通过围绕一根平行于滚筒轴的轴旋转而倾斜。根据这个在结构方面特别有益的实施例，用来降低底槽的装置只需装在底槽的一侧。
根据本发明的另一个实施例，反应器外壳的横截面包括一上半圆柱形盘和一下半圆柱形盘，所述盘的边缘由壁相连，即该外壳沿着底槽下降的方向延伸。然而，由于在外壳内产生的压力，可能需要提高外壳的刚度。在这种情况下，所述实施例的再一方面提供了横截面呈圆柱形的反应器外壳。
本发明的另一个实施例提供了圆柱形的滚筒筛，但多角形滚筒也可适用。
根据本发明的另一个实施例，反应物即固体和气态或液态介质可按照逆流、顺流或错流的模式通过空心轴端部供入滚筒筛中。
根据本发明的另一个实施例，在滚筒筛中再循环的固体能与反应器中的气态介质反应。
在本发明的另一个实施例中，为了生产金属醇化物，使由纯净的铝、镁或硅构成呈自由流动团块状并作为混合物或合金的固体在滚筒筛中与呈纯净形式的C1至C12醇或C1至C12醇的混合物接触。在生产铝醇化物的特殊情况下，呈自由流动的团块状的固体铝在滚筒筛中与纯净形式或成混合形式的C1至C12醇接触。
在本发明的另一个实施例中，为了生产铝醇化物，使呈自由流动的团块状的固体铝在滚筒筛中与呈纯净形式或成混合物的脂族C2至C10醇接触，最好是与呈纯净形式或成混合物的C5至C8醇，尤其是与C6醇接触。
下面参照附图详细介绍本发明，其中
图1是一个用于生产金属醇化物的设备，它包括一个用来促进铝和醇之间的反应的滚筒筛；
图2示出了在所述设备的外壳内部由一绳索绞车降下底槽；图3示出了借助于液压缸降落所述设备内的底槽；图4和图5是具有不同的狭缝宽度的滚筒筛内、外桥的剖视图；图6、7和8分别示出了底槽降落的几种变型；图9描述了按照图1至图8的设备的布置。通常，按照本发明的设备用来促进在呈团块状的固体和一种气态或液态介质之间的反应，所述介质能溶解固体。用作固体的最佳材料是铝、镁或硅，但也可使用其它材料。适用的气态或液态介质是能够溶解所述固体的任何介质。当使用液态介质时，特别地直链或支链C1至C12醇、多羟基C2至C12醇、环状和芳香族单或多羟基醇是适用的。下文描述的本发明的一个实施例涉及用铝团块和醇生产多种铝醇化物，该实施例只作为一个实例使用，并不构成对本发明的限制。
图1示出了一种用于生产铝醇化物的设备，其中，反应器具有一个外壳3，其前壁3a(在图2中示出)没有示出，以便描述反应器外壳3的内部。在反应器外壳3内设有一个滚筒筛5。所述滚筒筛5的轴6在由安装在反应器外壳3上的支撑8支承的轴承7中转动。通过密封件9从反应器外壳3伸出的两根轴6都是中空的。
如图1和2所示，滚筒筛5的下半部分放置在一个底槽10中。在图1中处于稍微升起的位置的所述底槽10可以下降，这样使一方面是醇或者铝与醇反应生成的铝醇化物，另一方面是在滚筒筛5中的铝团块能彼此相互地完全分开。
反应器外壳3由设立在地面12上的支腿11支承。在反应器外壳3的底侧3b上设有一个液体出口13。在反应器外壳3的左壁3c上设有一个人孔14。
可用来降下或提升底槽10的绳索绞车15和液压提升机6分别示于图2和图3中。绳索绞车15包括一个电动机15a，它安装在位于反应器外壳3外侧的一个支架上。绳索绞车轴15c安置在反应器外壳3的上侧3d上，并由电动机15a驱动在轴承15b中转动。它基本上延伸过整个反应器外壳3。绳索15e从卷取装置15d垂下，扣住底槽10的上边缘10b。还提供了一个绳索制动器(未示出)，它能制动吊住底槽10的绳索15e，以便将底槽10保持在升起位置。
图3描述了底槽10用的液压提升机16。所述液压提升机包括几个带有活塞16b和缸杆16c的油缸16a，由此能夹紧底槽的上边缘10b。
滚筒筛5包括一个外滚筒筛5a或者可任选地包括两个同心的滚筒筛，即一个外滚筒5a和一个内滚筒5b。滚筒筛5a和5b包括一个支承体，它由纵向和横向成形的桥组成，这些桥能固定孔板5a1、5b1和混合叶片5c。孔板5a1和5b1借助于所述桥(未示出)互相连结，从而形成网格，由此将被处理的铝团块保持在滚筒筛5内。两个滚筒筛5a和5b借助于多个支承隔板5c1相互连结在一起。图4和5是纵向桥5a1和5b1的断面图。每张图示出了一对并列放置的桥。图4示出外滚筒筛5a的两个纵向桥，而图5示出内滚筒筛5b的两个纵向桥。外滚筒筛的纵向桥5a1设有宽度为0.2至0.4mm，最好为0.3mm的狭缝5a2。在内滚筒筛5b的纵向桥5b1之间的狭缝5b2的宽度为10至50mm。将清洗液沿着由箭头5K标示的方向注入，由此使狭缝5a2得到充分洗净。
图6以剖视图示出了一个细长的反应器外壳3。所述外壳包括两个由壁3a互相连接的圆柱形半圆盘3f。如此图所示，在沿高度拉长的反应器外壳3中，底槽10能降低到这样一种程度，以致于即使滚筒筛的直径很大，底槽10也能从位于滚筒筛中的铝团块的活动范围完全移开。
在图7和8中示出的圆柱形反应器外壳3h更适用于压力较高的情况。
图8示出了本发明的一个使用圆柱形反应器外壳3h的实施例。然而，与图6和图7大不相同的是，底槽10不是垂直地下降，而是能围绕一个平行于滚筒轴6延伸的轴10c倾转，当以这种方式安装底槽10时，无论是用液压装置16还是用绳索绞车15来提升都很方便，这是因为只需要在一个边缘10b提升或下降底槽。可倾转的边缘可设有一个锯齿形的溢流堰，以保证平稳而且有规律地从底槽中排液。
在工作时，滚筒筛5由皮带轮17转动。通过一根或两根空心轴6将呈球丸、立方体或长方体团块状，或者是更大块的例如锭坯切块或整个锭坯的铝加入滚筒筛5并使之落入粗筛孔的内滚筒5b中。也可以通过两个空心轴以逆流的方式将反应物，即铝团块和醇引入滚筒筛5。C1至C12醇通过入口19加入反应器外壳中，于是铝团块和醇的混合物到达由底槽10包围的下半个滚筒筛中。在此过程中，随着滚筒筛5c的转动，铝团块逐渐溶解，直至小到足以从内滚筒5b落入设有较狭小的狭缝的外滚筒5a中。由于外滚筒5a的狭缝5a2比较狭小，因而容易被堵塞。为了防止该狭缝堵塞，提供了一排喷嘴18，这排喷嘴包括几个沿滚筒筛5的全长分布的喷嘴18a。醇在高压下通过每个所述喷嘴喷射到滚筒筛5a外壁的外侧上，由此使滚筒筛5在运行期间得到连续清洗。
按照图9的布置示出了反应器外壳3、滚筒筛5以及底槽10。用加料器21将铝颗粒加入料斗22中。离开料斗的铝颗粒到达装有截止阀23a的出入口23，所述截止阀23a串联设置，彼此互相隔开一段距离，并由一个出入口控制器23c进行控制。每当在过程中压力过大或者使用有害或易燃气体或蒸汽时，就要使用出入口23。所述出入口可以冲洗，即，用通过阀23b的氮气或其它惰性气体进行冲洗。铝颗粒在通过出入口23之后到达空心轴6，再由螺旋给料器24将其从此处送入滚筒筛5。固定的出入口23和转动的轴6通过一个转动密封件彼此相互联结。用泵25将新的醇送入该设备。管路26通向另一个泵27，泵27使醇在高压下经过一条冲洗管线18从多个喷嘴18a喷入滚筒5中。为了进行首次注满或重新注满，新的醇也可沿着由箭头28标示的方向，即通过轴6由喷枪51加入滚筒5，从而获得由小箭头5m表示的均匀分布。
滚筒5由电动机29转动。在此过程中生成的氢气和醇蒸汽被抽出，通过入口19送入带有一个液体收集器31的冷凝器中。使醇蒸汽冷凝，然后例如沿着由箭头28指示的方向返回到此过程中。来自泵贮槽31的流出液由驱动排放阀33的传感器32控制液面高度。铝醇化物在泵35的作用下通过管线34排出。来自出入口23的蒸汽和气体由鼓风机30吸出，并可例如送入处于冷凝器下游的氢气流中，以便重复使用。
本发明的这个实施例介绍了一个连续过程。但是，该实例也可用于一个非连续过程，例如，可随时根据需要中断反应，以便采用一种不同于开始时使用的介质的介质继续反应，或者由液相操作转换成气相操作。底槽和/或滚筒可以设有多根加热管以便加速反应，但是也可以进行冷却，例如将冷却液通入这些加热管以降低反应速度。
反应温度可用一种安装在底槽10内的测量仪器(未示出)进行监测。
权利要求
1.一种通过使反应物彼此相互接触而在反应器中使呈自由流动团块状的固体与液体接触，或者用于使固体与液体和气体接触的设备，所述反应器包括一个外壳，所述外壳包含有一个在其范围内发生接触的筛网，其中所述筛网是一个转动的滚筒筛(5)；在运行期间，所述滚筒筛(5)在一个底槽(10)内转动，所述底槽盛放着与所述固体反应的一种气态或液态介质，而且所述底槽(10)能下降，由此使在滚筒筛(5)中的所述固体与底槽(10)内的所述介质可以相互分离，以便随时根据需要改变或中断化学反应或物理过程。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征为，包括一个伸入滚筒筛(5b)中的喷枪(5d)，由此可以将新的介质均匀地供应到所述滚筒的整个长度上，或是有选择地供应到所述滚筒(5)的一定区段。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征为，两个滚筒筛(5a，5b)彼此相互同心地安装，而且所述内滚筒(5b)的筛网的缝宽大于所述外滚筒(5a)的筛网的缝宽。
4.根据权利要求1至3中的任何一项所述的设备，其特征为，所述固体可通过滚筒轴(6)加入所述滚筒中。
5.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，在所述滚筒内安装着多个用来使所述固体循环的叶片(5c)。
6.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，设有一排喷嘴(18)，清洗介质可通过所述喷嘴喷射到所述滚筒筛(5a)的外侧(5e)上。
7.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，在所述滚筒内装有可自由运动的研磨介质。
8.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，设有一台用来降低所述底槽(10)的绳索绞车(15)。
9.根据权利要求1至7中的任何一项所述的设备，其特征为，设有一台用来降低所述底槽(10)的液压提升机(16)。
10.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，所述底槽(10)可通过围绕一根平行于所述滚筒轴(6)的轴转动而倾斜。
11.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，所述反应器外壳(3)的横截面包括一个上半圆柱形盘和一下半圆柱形盘(3f)，所述盘的边缘由壁(3a)相互连接。
12.根据权利要求1至10中的任何一项所述的设备，其特征为，所述反应器外壳的横截面(3h)呈圆柱形。
13.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，所述滚筒筛(5a、5b)呈圆柱形或多角形。
14.根据上述权利要求中的任何一项所述的设备，其特征为，所述反应物，即所述固体和气态或液态介质可以以逆流的模式通过所述空心轴端部(6c)供应到所述滚筒筛(5)中。
15.根据权利要求1所述的设备，其特征为，在所述滚筒筛(5)中再循环的所述固体能与所述反应器中的所述气态介质反应。
16.一种用于在如上述权利要求中的任一项所述的设备中使呈自由流动的团块状的固体在反应器中与液体接触或用于使固体与液体和气体接触的方法。
17.根据权利要求16所述的用于溶解固体的方法。
18.根据权利要求16所述的用于生产金属醇化物的方法，其特征为，使由呈纯净形式，成混合物或合金形式的铝、镁或硅制成并呈自由流动的团块状的固体与呈纯净形式或成混合物的C1至C12醇接触。
19.根据权利要求18所述的用于生产金属醇化物的方法，其特征为，使由呈纯净形式，成混合物或合金形式的铝、镁或硅制成并呈自由流动的团块状的固体与呈纯净形式或成混合物的C1至C12醇接触。
20.根据权利要求18所述的用于生产铝醇化物的方法，其特征为，使呈自由流动的团块形式的固体铝与呈纯净形式或成混合物的C2至C10醇接触，最好与呈纯净形式或成混合物的C5至C8醇，更尤其是与C6醇接触。
全文摘要
本发明涉及一种通过使反应物彼此相互接触而使反应器中呈自由流动团块状的固体与液体接触，或者使固体与液体和气体接触的设备，所述反应器包括一个包含一筛网的外壳，在该筛网的区域内发生接触，其中筛网是一个转动的滚筒筛(5)；在运行期间滚筒筛(5)在一个底槽内转动，该底槽盛装有与固体反应的一种气态或液态介质；底槽(10)能下降，从而可使滚筒筛(5)中的固体与底槽(10)中的介质相互分离，以便随时根据需要改变或中断化学反应或物理过程。
文档编号B01J19/28GK1162931SQ95196079
公开日1997年10月22日 申请日期1995年11月4日 优先权日1994年11月8日
发明者格特·阿尔贝特 申请人:Rwe-Dea矿物油化学有限公司