专利名称：一种改进分子筛吸附剂强度的成型方法
技术领域：
本发明涉及一种改进分子筛吸附剂强度的成型方法，具体地说，是一种用水玻璃(硅酸钠)溶液为液体粘结剂使分子筛成型的方法。
分子筛的种类和型号很多，工业上应用最多的是A型，X型和Y型。分子筛的颗粒直径在10μm左右，为了使用方便，通常用粘结剂将粉状分子筛加工成毫米级条状或球状颗粒，这就是分子筛成型。分子筛成型需要加入一定量的粘结剂，粘结剂一般分为液体粘结剂和固体粘结剂。成型时对粘结剂的基本要求有两点，一是粘结剂须为惰性物质，不与分子筛起化学反应，二是成型后的颗粒，要有较好的耐压强度和耐磨强度，且不掉粉末。
本发明的目的是提供一种分子筛吸附剂的成型方法，在该成型方法中，用粘土为固体粘结剂，水玻璃液为液体粘结剂，且在成型过程中，工艺简单，使成型后的产品强度较高，耐水浸泡，且表面不掉粉末。
本发明的成型方法中，固料中分子筛粉用量为80～85％(重量)，粘土为15～20％(重量)，作为液体粘结剂的水玻璃液浓度Na2O 0～72g/l，SiO20～213g/l，最佳选择的水玻璃液浓度Na2O 11～13g/l，SiO235～38g/l。
本发明的成型方法中，浸泡前分子筛小球的附着水(分子筛颗粒，粘结剂颗粒之间的水)含量为10～40％(重量)。最可选择的附着水含量为20～25％(重量)。这样的小球浸泡时不裂，易干，易操作。若小球含水量过高，浸泡后彼此粘在一起，不易操作，若小球含水量过少，浸泡时易裂。浸泡时间为10～60秒，最可选择的浸泡时间为20～30秒。浸泡的目的是在小球表面形成很薄的一层硅酸纳膜，若浸泡时间过短，膜不能完整地形成，若浸泡时间过长，形成的膜过厚，将影响小球的吸附速度。
本发明的成型方法中，干燥和焙烧是个重要过程。因为刚成型的湿球含有较多的附着水，干燥过程中，水分逸出方式可有蒸发和沸出两种，过热的沸腾水容易破坏小球的结构。即使是蒸发方式，水失去太快，小球的强度就差，甚至裂开，选择一个合适的失水速度进行干燥是很重要的。实验证明，附着水完全失去的时间在4～40小时，尤其在8～12小时，则可获得较好的耐压强度。焙烧过程中的升温是个关键，因为随着温度的升高粘土将被烧结，小球产生一定的强度。如果温度突然升高到焙烧温度，粘土烧结太快，因受热不均而产生应力，小球强度变差，另一方面，由于升温太快，小球中的水分将在短时间内逸出，小球表面受高温水蒸汽的处理，可能形一层无定形的膜，将降低分子筛小球的吸附速度。实验证明，在4小时内升温到焙烧温度，小球有较高的强度和吸附速度。本发明的具体成型方法如下(1)按80％的分子筛粉(干基)和20％的粘土(干基)的比例，称取一定量的分子筛粉和粘土，碾碎混均，过100目筛子，用稀水玻璃液(Na2O 12.4g/l，SiO236.8g/l)作液体粘结剂，在糖衣机上成小球，当小球直径为5毫米时，喷少量水玻璃液，加固15～30分钟。
(2)成型后的小球，经晾晒，当附着水含量为20～25％时，用水玻璃液(Na2O 31g/l，SiO292g/l)浸泡20～30秒。
(3)浸泡后的小球，经晾晒，表面发白，放入烘箱干燥，先60℃下干燥4～6小时，升温到120℃，干燥8～12小时，含水量低于15％时，再放入焙烧炉焙烧。在焙烧炉内，先升温到200℃，恒温1小时，再升温到300℃，恒温1小时，然后升温到500～600℃，恒温1～6小时，以550～570℃恒温2～3小时为宜。降温后，密封包装在铁桶内待用。这样制备的A型分子筛吸附剂吸水量大于20.5％，X型分子筛吸附剂吸水量大于23.5％，颗粒耐压强度大于65N/mm2，不掉粉末，耐水浸泡。
下面通过实施例进一步说明本发明的成型方法，但并非限于这些例子。
实例1. 4A分子筛成型(1)原料(A)4A分子筛粉80Kg，吸水量大于25％(B)粘土(山西泉羊坩土)20Kg(C)稀水玻璃液(Na2O 12.4g/l，SiO236.8g/l)(D)水玻璃液(Na2O 31g/l，SiO292g/l)(2)操作步骤先将原料A和B碾碎混均，过100目筛子，用C作液体粘结剂，在直径1米的糖衣机上成小球，当小球直径为5毫米时，再加上少量液体粘结剂，继续转动，加固15～30分钟，将小球取出，经晾晒，当小球附着水含量为20～25％时，将小球在D中浸泡20～30分钟，经晾晒，小球表面变白时，将小球放入烘箱，在60℃下干燥4～6小时，再升温到120℃，干燥8～12小时。当小球水含量低于15％时，放入焙烧炉进行焙烧，在焙烧炉内，先在200℃下，恒温1小时，再升温到300℃，恒温1小时，然后升温到570℃恒温3小时。测得4A小球的吸水量为20.8％，颗粒耐压强度为100N/mm2，不掉粉末(用手抓一把小球，掌面上看不到白粉印)。
实例2. 4分子筛成型在实例1中，只将原料(D)变为较浓的水玻璃液(Na2O 62g/l，SiO2184g/l)，其余操作不变，测得的耐压强度为101N/mm2，不掉粉末，而饱和吸水量仅为18.7％。
实例3. 4A分子筛成型在实例1中，只将原料(D)变为较的水玻璃液(Na2O 15g/l，SiO246g/l)其余操作不变，测得的颗粒耐压强度为99N/mm2饱和吸水量为20.6％，略有掉粉末现象。
实例4. 4A分子筛成型在实例1中，取消小球用水玻璃液浸泡这一步骤，其余操作不变，测得的小球颗粒耐压强度为100N/mm2，饱和吸水量为20.6％，明显掉粉末。
实例5. 5A分子筛成型在实例1中，只将4A分子筛变为5A分子筛，其余操作不变，测定的小球颗粒耐压强度为99N/mm2，饱和吸水量为21.0％，无掉粉末现象。
实例6. 3A分子筛成型在实例1中，只将4A分子筛变为3A分子筛，其余操作不变，测定的小球颗粒耐压强度为99N/mm2，饱和吸水量为20.4％，无掉粉末现象。
实例7. X型分子筛成型在实例1中，只将4A分子筛变为13X型分子筛，其余操作不变，测定的小球颗粒耐压强度为80N/mm2，饱和吸水量为23.8％，无掉粉末现象。
由上述实例，按本发明提供的方法，使用粘土为固体粘结剂，稀水玻璃液为液体粘结剂，用滚球方法成型，经晾晒，当附着水量为20～25％时，用稍浓的水玻璃液浸泡20～30秒，干燥焙烧后，分子筛小球不掉粉末，颗粒耐压强度较好，且耐水浸泡。这个方法解决了分子筛吸附剂的掉粉末问题，是个行之有效的改进分子筛吸附剂强度的方法，也是本发明的优点所在。
权利要求
1.一种改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于液体粘结剂为水玻璃液及成型后的颗粒经过一个用液体粘结剂浸泡的过程。
2.按权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于液体粘结剂水玻璃液的浓度为Na2O 0～72g/l，SiO20～213g/l，最可选择的水玻璃液浓度为Na2O 11～13g/l，SiO235～38g/l。
3.按权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于浸泡小球用的水玻璃液浓度为Na2O 6～72g/l，SiO220～213g/l，最可选择的水玻璃液浓度为Na2O 12～31g/l，SiO236～92g/l。
4.按权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于浸泡前小球的附着水含量为10～40％(重量)，最可选择的附着水含量为20～25％(重量)。
5.按权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于小球浸泡时间为10～60秒，最可选择的浸泡时间为20～30秒。
6.按权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于小球干燥时，附着水完全失去的时间为4～40小时，最可选择的附着水完全失去的时间为8～12小时。
7.按照权利要求1所述的改进分子筛吸附剂强度的成型方法，其特征在于焙烧时，升温时间为1～6小时，最可选择的升温时间为3～4小时，焙烧温度为500～600℃，最可选择的焙烧温度为550～570℃，在焙烧温度的恒温时间为1～6小时，最可选择的恒温时间为2～3小时。
全文摘要
本发明为一种分子筛成型方法,采用粘土为固体粘结剂,水玻璃液为液体粘结剂,用糖衣机滚球成型。在干燥过程中,小球用水玻璃液浸泡20～30秒,经晾晒,干燥,焙烧。成型产品强度较好,表面不掉粉。
文档编号B01J20/18GK1248488SQ9811336
公开日2000年3月29日 申请日期1998年9月24日 优先权日1998年9月24日
发明者伍国忠, 廖青刚 申请人:广州经济技术开发区商业服务总公司