表面光滑的钛酸钡微球及制备方法及用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种表面光滑的钛酸钡微球及制备方法及用途。
【背景技术】
[0002] 钛酸钡是一种强介电材料，具有良好的铁电、压电、耐压以及绝缘等性能，是电子 陶瓷中使用最广泛的材料之一。钛酸钡可以用于制作电容器、多层基板、各种传感器、半导 体材料、敏感元件，已经成为电子陶瓷工业不可或缺的重要材料。此外，钛酸钡还广泛地用 于覆铜板、生物材料（牙）、陶瓷油墨、树脂复合物中。
[0003] 目前，国内外钛酸钡制备方法可分为固相反应法、液相反应法和气相反应法。其 中，固相反应法是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。液相反应法可以制备高纯超细 钛酸钡粉体，例如草酸盐共沉淀法和水热合成法在国外已经工业化生产。气相反应法可以 制备出小粒径产品，但设备复杂，生产成本高。钛酸钡粉体的晶相结构、粒径、形貌和分散性 是决定产品质量的重要指标，对含钛酸钡的陶瓷的烧结与性能有着重要影响。尤其是在塑 封料应用领域，要求钛酸钡粉体必须具有很好的流动性能，这就要求钛酸钡粉体所有颗粒 必须是球形，而目前一般生产工艺得到的钛酸钡粉体大部分是不规则的颗粒。例如湿热法 生产、或干法生产（成瓷后破粉）得到的粉体为不规则有棱角的颗粒。还有，球磨法生产的 钛酸钡粉体就呈现不规则颗粒，无法保证每个颗粒的球化度和整体的球化率，更严重的问 题是颗粒表面是不光滑的，这种不规则颗粒和不光滑表面造成钛酸钡粉体流动性能极差。 当不规则钛酸钡粉体添加到高分子树脂体系中，就会导致添加量低，达不到应有的介电和 其他物理性能，并且达不到电子行业快速加工所需要的高流动性能。此外，球磨法或其他方 法得到的钛酸钡粉体，容易产生团聚，而且在塑封料中容易产生凝胶。再有，为了提高钛酸 钡粉体在树脂中的添加量同时保持高流动性能，就需要大粒径钛酸钡颗粒和小粒径钛酸钡 颗粒复合使用，而目前没有光滑表面的钛酸钡各种粒径颗粒。这些致命缺点严重制约着钛 酸钡粉体在塑封料中的应用。
[0004] 中国专利CN03138742.X提供一种制备纳米级高纯钛酸钡粉体的工艺。其工艺路 线为：制备纯水（去离子水），用制备的纯水配制化学计量式所要求的正钛酸凝胶，将经过 计量的钡源加入到正钛酸凝胶中去合成钛酸钡悬浊液，洗涤制备的钛酸钡，调整钡、钛的元 素摩尔比，干燥制备的钛酸钡，分级、包装。中国专利CN03138742. X的工艺同其它技术相 比，可使用较为便宜的反应物初始物料、易得到合适的最终化学计量物和纳米级晶粒。但是 这种方法需要大量水洗涤工艺，造成水资源浪费，同时增加生产成本。此外，在制备过程中 使用四氯化钛和盐酸等含氯化工原料，造成产品容易含有微量氯元素，而影响产品质量。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高流动性的表面光滑的钛酸钡微 球。
[0006] 本发明的第二个目的是提供一种快速、高效、成本低的表面光滑的钛酸钡微球的 制备方法。
[0007] 本发明的第三个目的是提供一种表面光滑的钛酸钡微球的用途。
[0008] 本发明的技术方案概述如下：
[0009] 一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，包括如下步骤：向立式的煅烧炉 中加入球磨获得的钛酸钡微粒，通入氧气和天然气，控制所述煅烧炉火焰区的温度为 1600-2200 °C，使球磨获得的钛酸钡微粒表面烧熔，从立式的煅烧炉底部出料口收集，再经 过旋风分离器分离，得到表面光滑的钛酸钡微球。
[0010] 向立式的煅烧炉中加入球磨获得的钛酸钡微粒的加料速度优选为5-50Kg/h，通入 氧气的流量优选为20-50m 3/h ;通入天然气的流量优选为10-25m3/h。
[0011] 优选的是球磨获得的钛酸钡微粒的粒径D50 = 0. 5-100 μπι ;最好是微粒D50 = 0. 8 μ m-20 μ m〇
[0012] 煅烧炉火焰区的温度最好为1900°C，煅烧炉火焰区压力为20-60KPa。
[0013] 上述方法制备的表面光滑的钛酸钡微球，表面光滑的钛酸钡微球的粒径D50 = 0· 8-110 μ m。优选粒径 D50 = 1 μ m-25 μ m。
[0014] 上述一种表面光滑的钛酸钡微球在作为塑封料中无机填料的用途。
[0015] 本发明的优点：
[0016] 本发明的制备方法，具有原材料易得，操作简单，工艺参数容易控制，批次稳定性 高，成本低，制备的微球表面光滑，流动性能强，根据需要可以获得不同粒径的微球，钛酸钡 微球可以作为塑封料中无机填料，适于大规模工业化生产。
【附图说明】
[0017] 图1为实施例3所采用的球磨获得的钛酸钡微粒扫描电镜（SEM)照片。形貌：略 显方形、半球型、不规则型等所有非球型形貌。
[0018] 图2为实施例3所采用的球磨获得的钛酸钡微粒粒径分布图。平均粒径3. 4 μπι， 中位粒径 2. 5 μm，测试方法：Malvern Mastersizer 2000。
[0019] 图3为实施例3制备的表面光滑的钛酸钡微球扫描电镜（SEM)照片。球化率高， 平均粒径为6 μ m，中位粒径3 μ m。
[0020] 图4为实施例3制备的表面光滑的钛酸钡微球粒径分布图。平均粒径：平均粒径 为6 μ m，中位粒径3 μ m。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0022] 本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本 发明作任何限制。
[0023] 立式的煅烧炉可以采用市售的各种类型的煅烧炉，例如：辽宁东大粉体工程技术 有限公司的煅烧炉（SKDS30，SKDS50型），江苏联瑞新材料股份有限公司生产的立式火焰煅 烧炉（SL-800型，塔高为7米，塔径1. 5米）。
[0024] 凡能满足本发明的操作参数的煅烧炉都可以用于本发明，并不对本发明的权利要 求进行限制。
[0025] 实施例1-15的一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，步骤如下，控制参数见表 1〇
[0026] -种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，包括如下步骤：向立式的煅烧炉加入球 磨获得的钛酸钡微粒，通入氧气和天然气，控制所述煅烧炉火焰区的温度，使球磨获得的钛 酸钡微粒表面烧熔，从立式的煅烧炉底部出料口收集，再经过旋风分离器分离，得到表面光 滑的钛酸钡微球。
[0027]表 1
[0028]
【主权项】
1. 一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，其特征是包括如下步骤：向立式的煅烧 炉中加入球磨获得的钛酸钡微粒，通入氧气和天然气，控制所述煅烧炉火焰区的温度为 1600-2200°C，使球磨获得的钛酸钡微粒表面烧熔，从立式的煅烧炉底部出料口收集，再经 过旋风分离器分离，得到表面光滑的钛酸钡微球。
2. 根据权利要求1所述的一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，其特征是向立式的 煅烧炉中加入球磨获得的钛酸钡微粒的速度为5-50Kg/h，通入氧气的流量为20-50m 3/h ;通 入天然气的流量为l〇_25m3/h。
3. 根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，其特征是所述 球磨获得的钛酸钡微粒的粒径D50 = 0. 5-100 y m。
4. 根据权利要求3所述的一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，其特征是所述球磨 获得的钛酸钡微粒D50 = 0. 8 y m-20 y m。
5. 根据权利要求1所述的一种表面光滑的钛酸钡微球的制备方法，其特征是所述煅烧 炉火焰区的温度为1900°C。
6. 权利要求1-5之一的方法制备的表面光滑的钛酸钡微球，所述表面光滑的钛酸钡微 球的粒径 D50 = 0? 8-110 y m。
7. 根据权利要求6所述的一种表面光滑的钛酸钡微球，其特征是所述一种表面光滑的 钛酸钡微球的粒径D50 = 1 y m-25 y m。
8. 权利要求6或7的一种表面光滑的钛酸钡微球在作为塑封料中无机填料的用途。
【专利摘要】本发明公开了一种表面光滑的钛酸钡微球及制备方法及用途，制备方法为：向立式的煅烧炉中加入球磨获得的钛酸钡微粒，通入氧气和天然气，控制所述煅烧炉火焰区的温度为1600-2200℃，使球磨获得的钛酸钡微粒表面烧熔，从立式的煅烧炉底部出料口收集，再经过旋风分离器分离，得到表面光滑的钛酸钡微球。本发明的制备方法，具有原材料易得，操作简单，工艺参数容易控制，批次稳定性高，成本低，制备的表面光滑的钛酸钡微球表面光滑，流动性能强，根据需要可以获得不同粒径的微球，钛酸钡微球可以作为塑封料中无机填料，适于大规模工业化生产。
【IPC分类】C08K3-24, C08K3-36, C08L61-06, C08L63-00, B01J13-02
【公开号】CN104624131
【申请号】CN201510084561
【发明人】谭晓华, 于会云, 冯亚凯
【申请人】天津德高化成新材料股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月16日