纳米钨酸铋的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体的说本发明涉及纳米钨酸铋的制备方法。
【背景技术】
[0002]利用太阳能光催化分解有机物已成为解决环境污染的重要手段，但传统光催化剂(T12)仅对紫外光响应；因此，设计高效响应的可见光催化剂成为光催化科学和污染控制所面临的重大研究课题之一。
[0003]可见光催化剂的开发主要存在两种思路:一是对T12光催化剂的修饰改性；二是开发新型窄带半导体光催化剂。近年来，制备了多种新型可见光活性光催化剂，如:BiV04、AgAlO2UnVO4及CaIn2O4等，其中钙钛矿结构的复合氧化物Bi2WO6作为一种新型可见光催化剂得到关注。
[0004]研究表明:Bi2WO6在可见光下可以将有机物CHCl3和CH3CHO降解。Bi2WO6光催化剂在可见光下可将罗丹明等有机物完全分解，显示出优异的可见光活性。
[0005]由于纳米钨酸铋的结构对于催化作用来说，有着至关重要的作用，为提高纳米钨酸铋颗粒的表面积，目前已经出现了很多制备钨酸铋的方法；但是产出的钨酸铋催化作用效果都不是很理想。
【发明内容】
[0006]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种生产效率高，成本低廉，产品纳米颗粒表面积大，催化效果好的纳米钨酸铋的制备方法。
[0007]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于:量取5-10mL浓硝酸，用50-100mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi (NO3)3.5Η20溶入稀硝酸中制备浓度为0.01 -0.lmol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min ;搅拌过程中将溶液温度保持在70-90°C至Bi (NO3)3.5H20完全溶解。量取50-100mL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min至完全溶解，得到浓度为0.01 mol/L的溶液。在恒温磁力搅拌器上搅拌至均匀混合。对微乳体系进行搅拌，同时将Bi (NO3)3溶液均匀缓慢地以1:1的比例滴加到其中一份微乳体系中，并搅拌均匀。将Na2WO4溶液微乳体系缓慢加入到Bi (NO3)3微乳体系中，混合后继续充分搅拌；缓慢滴加浓氨水，底架过程中，压强控制为3-5bar，温度控制在90-100°C ;控制微乳液的pH值为中性。调定pH值后充分搅拌30 min,瞬时降压至0.5bar,降温至3_8°C,得到均匀微乳液体系。将微乳液倒入反应釜中，溶液填充度为60%，放入干燥箱中设定不同反应温度和反应时间后取出，自然冷却至室温。用去离子水洗涤反应物，并将生成物在离心机中洗涤3?4次，以去除多余离子及杂质。在干燥箱中50 1:烘干得到Bi2WO6光催化剂。
[0008]本发明的有益效果:本发明合成方法简单，条件温和，生产成本低廉，生产效率高；产出的纳米钨酸铋产品一致性好；纳米颗粒的粒度为5-10nm左右，粒径均匀。并且，纳米钨酸铋颗粒的表面积与现有制备方法制出的钨酸铋颗粒的表面积相比，有了大幅度的提升；符合产品使用要求。
[0009]另外，本发明合成过程中，产物均无毒无害，不会影响环境和工人的身体健康。
[0010]本发明的钨酸铋纳米粒子的制备方法可以在实验室和工厂内进行；在实验室内进行，便于对产品的检验与测试。在工厂内进行，可大批量生产，提高生产效率，降低生产成本。
【具体实施方式】
[0011]本发明的纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于:量取5-10mL浓硝酸，用50_100mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi(NO3)3.5H20溶入稀硝酸中制备浓度为0.01-0.lmol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min ;搅拌过程中将溶液温度保持在70-90°C至Bi (NO3)3.5H20完全溶解；量取50-1OOmL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min至完全溶解，得到浓度为0.01 mol/L的溶液；在恒温磁力搅拌器上搅拌至均匀混合；对微乳体系进行搅拌，同时将Bi (NO3)3溶液均匀缓慢地以1:1的比例滴加到其中一份微乳体系中，并搅拌均匀JfNa2WO4溶液微乳体系缓慢加入到Bi (NO3) 3微乳体系中，混合后继续充分搅拌；缓慢滴加浓氨水，底架过程中，压强控制为3-5bar，温度控制在90-100°C;控制微乳液的pH值为中性；调定pH值后充分搅拌30 min,瞬时降压至0.5bar,降温至3-8°C，得到均匀微乳液体系；将微乳液倒入反应釜中，溶液填充度为60%，放入干燥箱中设定不同反应温度和反应时间后取出，自然冷却至室温；用去离子水洗涤反应物，并将生成物在离心机中洗涤3?4次，以去除多余离子及杂质；在干燥箱中50 1:烘干得到Bi2WO6光催化剂。
[0012]实施例:量取7mL浓硝酸，用70mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi(NO3)3.5H20溶入稀硝酸中制备浓度为0.05mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min ;搅拌过程中将溶液温度保持在80°C至Bi (NO3) 3.5Η20完全溶解；量取85mL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min至完全溶解，得到浓度为0.01 mol/L的溶液；在恒温磁力搅拌器上搅拌至均匀混合；对微乳体系进行搅拌，同时将Bi (NO3)3溶液均匀缓慢地以1:1的比例滴加到其中一份微乳体系中，并搅拌均匀；将Na2WO4溶液微乳体系缓慢加入到Bi (NO3)3微乳体系中，混合后继续充分搅拌；缓慢滴加浓氨水，底架过程中，压强控制为4bar，温度控制在95°C;控制微乳液的pH值为中性；调定PH值后充分搅拌30 min，瞬时降压至0.5bar，降温至6°C，得到均匀微乳液体系；将微乳液倒入反应釜中，溶液填充度为60%，放入干燥箱中设定不同反应温度和反应时间后取出，自然冷却至室温；用去离子水洗涤反应物，并将生成物在离心机中洗涤4次，以去除多余离子及杂质；在干燥箱中50 1:烘干得到Bi2WO6光催化剂。
【主权项】
1.纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于:量取5-10mL浓硝酸，用50-100mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi (NO3)3.5H20溶入稀硝酸中制备浓度为0.01 -0.lmol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min ;搅拌过程中将溶液温度保持在70-90°C至Bi (NO3) 3.5Η20完全溶解；量取50-100mL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均勻搅拌15 min至完全溶解,得到浓度为0.01 mol/L的溶液；在恒温磁力搅拌器上搅拌至均匀混合；对微乳体系进行搅拌，同时将Bi (NO3)3溶液均匀缓慢地以1:1的比例滴加到其中一份微乳体系中，并搅拌均匀；将Na2WO4溶液微乳体系缓慢加入到Bi (NO3)3微乳体系中，混合后继续充分搅拌；缓慢滴加浓氨水，底架过程中，压强控制为3-5bar，温度控制在90-100°C ;控制微乳液的pH值为中性；调定pH值后充分搅拌30 min，瞬时降压至0.5bar,降温至3-8°C，得到均匀微乳液体系；将微乳液倒入反应釜中，溶液填充度为60%，放入干燥箱中设定不同反应温度和反应时间后取出，自然冷却至室温；用去离子水洗涤反应物，并将生成物在离心机中洗涤3?4次，以去除多余离子及杂质；在干燥箱中50°〇烘干得到Bi2WO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于:量取7mL浓硝酸，用70mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi (NO3)3.5H20溶入稀硝酸中制备浓度为0.05mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min ;搅拌过程中将溶液温度保持在801:至扮(勵3)3.5H20完全溶解；量取85mL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15 min至完全溶解，得到浓度为0.01 mol/L的溶液；在恒温磁力搅拌器上搅拌至均匀混合；对微乳体系进行搅拌，同时将Bi (NO3)3溶液均匀缓慢地以1:1的比例滴加到其中一份微乳体系中，并搅拌均匀JfNa2WO4溶液微乳体系缓慢加入到Bi (NO3) 3微乳体系中，混合后继续充分搅拌；缓慢滴加浓氨水，底架过程中，压强控制为4bar,温度控制在95°C ;控制微乳液的pH值为中性；调定pH值后充分搅拌30 min,瞬时降压至0.5bar,降温至6°C，得到均匀微乳液体系；将微乳液倒入反应釜中，溶液填充度为60%，放入干燥箱中设定不同反应温度和反应时间后取出，自然冷却至室温；用去离子水洗涤反应物，并将生成物在离心机中洗涤4次，以去除多余离子及杂质；在干燥箱中50 °〇烘干得到Bi2WO6光催化剂。
【专利摘要】纳米钨酸铋的制备方法属于纳米材料的制备技术领域，具体的说本发明涉及纳米钨酸铋的制备方法。本发明提供一种生产效率高，成本低廉，产品纳米颗粒表面积大，催化效果好的纳米钨酸铋的制备方法。本发明的纳米钨酸铋的制备方法，其特征在于：量取5-10mL浓硝酸，用50-100mL去离子水稀释制得稀硝酸溶液；将Bi(NO3)3·5H2O溶入稀硝酸中制备浓度为0.01-0.1mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15min；量取50-100mL去离子水，将称得的Na2WO4溶入其中，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌15min至完全溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。在干燥箱中50℃烘干得到Bi2WO6光催化剂。
【IPC分类】C01G41-00, B01J23-31
【公开号】CN104645973
【申请号】CN201310576110
【发明人】李征
【申请人】李征
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日