一种镍锌铁氧体纳米材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光催化剂制备领域。
【背景技术】
[0002]工业染料广泛用于纺织、造纸、食品、制药和化妆品生产中，其废水如果未经处理直接排入到江河湖海中，则会对人类健康和环境造成很大的危害，目前迫切需要发展有效的染料废水处理方法。现有的制备方法主要是传统的物理、化学和生物法，其中多项光催化剂以其良好的光催化效果、较低的成本已广泛用于水净化及污水处理生产中，目前具有带隙窄、作用于可见光区的高效催化剂成为研宄重点。
[0003]ZnFe2O4由于有较窄的带隙(1.92eV)已被证明具有一定的光催化性能，但其颗粒大小对磁性能和光催化性能有很大的影响，通常ZnFe2O4的形成温度在450°C左右，样品表现为顺磁性，几乎没有催化性能，NiFe2O4带隙为2.19eV有较好的可见光吸收性能，表现为铁磁性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种具有磁性和光催化性能的镍锌铁氧体纳米材料制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种镍锌铁氧体纳米材料制备方法，将柠檬酸(10.839g)，葡萄糖(6.814g)加入到(10mL)去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌，形成溶液后持续搅拌。用去离子水配制分析纯硝酸铁(Fe(NO3)3.9Η20) (13.892g)、硝酸镍(Ni (NO3).6H20) (2.5g)、硝酸锌(Zn (NO3).6H20) (2.557g)溶液(10mL)，并逐滴加入到柠檬酸和葡萄糖的混合液中，形成摩尔比Ni2+:Zn2+:Fe 3+:C 6H807:C 6H1206为1:1:4:6:4的饱和溶液，用氨水调节PH值等于7，在80°C时磁力搅拌形成粘稠状的溶胶。将溶胶放入干燥箱内，120°C干燥12h，得到黑色蓬松的干凝胶，将干凝胶放在马弗炉中，在200°C时焙烧3h，干凝胶完全燃烧形成黄褐色物质，研磨后得到Nia 5Zn0.5Fe204纳米颗粒。
[0006]所述氨水浓度为30 %。
[0007]本发明具有如下有益效果:
制备出的镍锌铁氧体纳米材料具有良好光催化性能，降解效率达到98%，可重复使用。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述制备过程是:将柠檬酸(10.839g)，葡萄糖(6.814g)加入到(10mL)去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌，形成溶液后持续搅拌。用去离子水配制分析纯硝酸铁(Fe (NO3) 3.9H20) (13.892g)、硝酸镍(Ni (NO3).6H20) (2.5g)、硝酸锌(Zn(NO3).6Η20) (2.557g)溶液(10mL)，并逐滴加入到柠檬酸和葡萄糖的混合液中，形成摩尔比Ni2+:Zn2+:Fe3+:C6H807:C6H1206为I:1:4:6:4的饱和溶液，用浓度为30%的氨水调节pH值等于7，在80°C时磁力搅拌形成粘稠状的溶胶。将溶胶放入干燥箱内，120°C干燥12h，得到黑色蓬松的干凝胶，将干凝胶放在马弗炉中，在200°C时焙烧3h，干凝胶完全燃烧形成黄褐色物质，研磨后得到Nia 5Zn0 5Fe204纳米颗粒。
[0010]采用场发射透射电子显微镜，对200°C制得的样品进行TEM测试，颗粒尺寸大小约为18?20nm，采用JDM —13型振动样品磁强计，在室温下，最大磁强度20GHz的条件下，测量200°C焙烧样品的磁性能，样品的最大饱和磁强度为31.14A.m2/kg，剩余磁强度为2.08A.m2/kg，矫顽力为4949A/m，说明样品为铁磁性，可对反应液中的样品进行磁力回收，因此可以重复使用。
[0011]用甲基蓝的脱色效果衡量制备的催化剂的光催化能力，光催化实验在室温下进行，将20mg Ni—Zn铁氧体加入到50mL，浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，并滴入ImL浓度为30%的H2O2进行光催化性能实验。在Ni—Zn铁氧体+H2O2+可见光系统中，亚甲基蓝的降解率达到98%，回收的样品经历3次重复实验，结果表明样品的降解率没有降低，说明样品是一种稳定、可重复使用的光催化剂。
[0012]本发明所述制备方法制备的镍锌铁氧体纳米材料具有良好光催化性能，降解效率稳定且可以达到98 %，可以重复使用。
[0013]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种镍锌铁氧体纳米材料制备方法，其特征在于:将柠檬酸(10.839g)，葡萄糖(6.814g)加入到(10mL)去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌，形成溶液后持续搅拌；用去离子水配制分析纯硝酸铁(Fe (NO3)3.9H20) (13.892g)、硝酸镍(Ni (NO3).6H20) (2.5g)、硝酸锌(Zn(NO3).6H20) (2.557g)溶液(10mL)，并逐滴加入到柠檬酸和葡萄糖的混合液中，形成摩尔比Ni2+:Zn 2+:Fe 3+:C 6H807:C 6H1206为1:1:4:6:4的饱和溶液，用氨水调节pH值等于7，在80°C时磁力搅拌形成粘稠状的溶胶；将溶胶放入干燥箱内，120°C干燥12h，得到黑色蓬松的干凝胶，将干凝胶放在马弗炉中，在200°C时焙烧3h，干凝胶完全燃烧形成黄褐色物质，研磨后得到Ni0.5Zn0 5Fe204纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述氨水浓度为30%。
【专利摘要】一种镍锌铁氧体纳米材料制备方法，属于光催化剂制备领域。针对目前制备的ZnFe2O4为顺磁性，几乎没有催化性能的问题，提供一种具有优良光催化性能的镍锌铁氧体纳米材料制备方法。所述制备方法采用溶胶一凝胶自蔓燃法，在ZnFe2O4基础上加入Ni元素，形成具有铁磁性的Ni-Zn铁氧体纳米颗粒。采用该制备方法制备的Ni-Zn铁氧体纳米颗粒，具有良好光催化性能，降解效率稳定且可以达到98％，可以重复使用，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J23-80, B01J35-10
【公开号】CN104645994
【申请号】CN201410754391
【发明人】王伟
【申请人】王伟
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日