复合微球的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及卟啉敏化的T12复合微球的合成方法。
【背景技术】
[0002]T12由于具有光催化活性高、耐光腐蚀能力强、稳定性好、环境友好、价格相对低廉以及对人体无毒性等优点，已成为光催化降解有机污染物领域中研究最为深入的一种光催化材料[广4]；但Ti02的禁带较宽，只有能量较高的紫外线才能激发其光催化活性，虽可考虑利用太阳光作为光源，但其中紫外线只占4%左右，光利用效率较低；因此，在应用过程中往往需要使用紫外光源，而额外配置的紫外灯以及紫外线对人体潜在的危害限制了 Ti022光催化材料更为广泛的应用。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，产品质量好的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的100-300ml圆底烧瓶中依次加入100-300mgAPTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，100-300 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0005]本发明的有益效果:本发明反应条件简单，无需大型辅助设备，适合中小企业使用；初始投入低廉，并且原理易于获得，原材料要求纯度低，大幅度降低了生产成本。
[0006]采用溶胶-凝胶法制备了 APTCPP敏化的T12复合微球.在可见光照射下，该材料表现出高于纯T12的光催化氧化a-松油烯的能力，证实了 APTCPP对T12的敏化作用，提高了催化剂的可见光光催化活性.由于APTCPP与T12之间共价键合作用提高了催化剂的稳定性和循环使用效果，同时催化剂的制备相对简单，易于操作，且可以过滤进行回收，因此该卟啉敏化的T12微球在光催化处理环境污染物方面具有潜在的应用前景。
【具体实施方式】
[0007]本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的100_300ml圆底烧瓶中依次加入100-300mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，100-300 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0008]实施例1:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的10ml圆底烧瓶中依次加入10mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，100 mg巯丙基三乙氧基娃烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0009]实施例2:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的300ml圆底烧瓶中依次加入300mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，300 mg巯丙基三乙氧基娃烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0010]实施例2:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的200ml圆底烧瓶中依次加入200mgAPTCPP，100 mg偶氮二异丁腈，200 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0011]实施例3:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的150ml圆底烧瓶中依次加入150mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，150 mg巯丙基三乙氧基娃烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0012]实施例4:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的250ml圆底烧瓶中依次加入250mg APTCPP，100 mg偶氮二异丁腈，250 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0013]实施例5:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的222ml圆底烧瓶中依次加入222mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，222 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0014]实施例6:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的Illml圆底烧瓶中依次加入lllmg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，111 mg巯丙基三乙氧基娃烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
[0015]实施例7:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的123ml圆底烧瓶中依次加入123mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，123 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
【主权项】
1.卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的100-300ml 圆底烧瓶中依次加入 100-300mg APTCPP, 100 mg 偶氮二异丁腈，100-300mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
2.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的10ml圆底烧瓶中依次加入10mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，100mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
3.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的300ml圆底烧瓶中依次加入300mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，300mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
4.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的200ml圆底烧瓶中依次加入200mgAPTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，200 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
5.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的150ml圆底烧瓶中依次加入150mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，150 mg巯丙基三乙氧基娃烧，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
6.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的250ml圆底烧瓶中依次加入250mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，250 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
7.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的222ml圆底烧瓶中依次加入222mg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，222 mg巯丙基三乙氧基硅烷，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热，冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
8.根据权利要求1所述的卟啉敏化的T12复合微球的合成方法，其特征在于:本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在装有回流冷凝管的Illml圆底烧瓶中依次加入lllmg APTCPP, 100 mg偶氮二异丁腈，111 mg巯丙基三乙氧基娃烧，和30ml甲苯，在氮气保护下于80°C水浴搅拌反应，薄层层析法检测反应进程，待反应完全后停止加热， 冷却至室温，减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的T12复合微球。
【专利摘要】卟啉敏化的TiO2复合微球的合成方法属于化学领域，具体的说，本发明涉及卟啉敏化的TiO2复合微球的合成方法。本发明提供一种成本低廉，反应条件简单，产品质量好的卟啉敏化的TiO2复合微球的合成方法。本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的100-300ml圆底烧瓶中依次加入100-300mgAPTCPP,100mg偶氮二异丁腈,100-300mg巯丙基三乙氧基硅烷,和30ml甲苯,在氮气保护下于80℃水浴搅拌反应,薄层层析法检测反应进程,待反应完全后停止加热,冷却至室温,减压蒸去甲苯后得到卟啉敏化的TiO2复合微球。
【IPC分类】B01J31-38, A62D101-20, A62D3-17
【公开号】CN104646063
【申请号】CN201310575806
【发明人】郭琳
【申请人】郭琳
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日