一种固相微萃取装置的制造方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于分析检测领域，具体涉及一种固相微萃取装置。
【背景技术】：
[0002] 地沟油的检测目前是一项重大技术难题，在国内外尚无标准检测方法，无法对地 沟油进行准确鉴定，因而政府有关部门难以对以地沟油冒充食用油的不法行为进行有效打 击，为此急需研宄建立地沟油检测方法。
[0003] 地沟油的主要成分与正常食用油相同，均为脂肪酸甘油酯，二者的差异在于微量 杂质。餐厨废弃油因其在烹饪过程中与食物、调料等接触会引入杂质，地沟油在回收、加工 过程中与包装物等接触也会带入杂质，即使经过精炼也无法完全去除，这是地沟油的特征 成分，故可通过检测油脂中的微量杂质成分来鉴别地沟油。因此，研宄地沟油微量特征成分 是建立检测方法的关键。但地沟油经过了不同程度的加工处理，杂质成分含量很低，一般在 μ g/g数量级，而且不易分离，难以检测。
[0004] SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取， 浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更 简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵 塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。
[0005] 固相微萃取装置，美国的Supelco公司在1993年实现商品化，其装置类似于一支 气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢 管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头插入装有样品溶液的顶空 瓶中的上层空间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡，经一段时间后将纤维头取出插入 气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导 入色谱柱，完成提取、富集、分离的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、 固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。发展至今短短的10年时间，已在环境、 生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。
[0006] 但是目前固相微萃取（SPME)的微萃取头的富集基体为玻璃纤维，易折断，价格非 常昂贵，并且玻璃纤维的富集基体对富集油脂特征杂质成分效果欠佳。
【发明内容】
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[0007] 本发明的目的是提供一种不易折断、较为耐用、成本低廉，能够用于富集油脂中的 特征微量杂质成分，提高了富集倍数，提高检测的灵敏度的固相微萃取（SPME)装置。
[0008] 本发明的固相微萃取装置，包括针筒和针筒内的套筒，在针筒的前端具有针管，套 筒内固定有萃取头，在萃取头前端具有富集基体，富集基体上涂渍有吸附材料，其特征在 于，所述的富集基体是通过以下方法制备的：
[0009] 所述的富集基体是将直径为0. 3~0. 5mm的不锈钢针通过电化学蚀刻法进行蚀刻 而成，电化学蚀刻步骤为：将直径为〇. 3~0. 5mm的不锈钢针在20~40mA的电流强度下， I. 8~2. 2mol/L的盐酸溶液中放置0. 8-1. 2min，取出清洗干净后，得到富集基体。
[0010] 所述的电化学蚀刻步骤优选为：将直径为〇. 35mm的不锈钢针在30mA的电流强度 下，2mol/L的盐酸溶液中放置lmin，取出水中超声3min，重复5次，得到富集基体。
[0011] 所述的清洗干净，其优选清洗步骤为：在水中超声2~5min，重复2~8次。
[0012] 优选，所述的不锈钢针通过电化学蚀刻法蚀刻形成富集基体，其不锈钢针进行电 化学蚀刻的长度优选为0. 5~2. 5cm。
[0013] 所述的不锈钢针在进行电化学蚀刻前优选先进行预处理，预处理步骤为：不锈钢 针在体积比为1 :1的二氯甲烷/丙酮混合液中超声lOrnin，随后在水中超声lOrnin，取出在 室温下挥干溶剂。
[0014] 优选，所述的萃取头和富集基体为一根整体的不锈钢针，直径为0. 2~0. 5mm，长 度为15~30cm。
[0015] 所述的吸附材料可以为聚二甲基硅氧烷。涂渍方法是用二氯甲烷配制成聚二甲基 硅氧烷质量浓度为5%的溶液，涂渍次数为30~40次。
[0016] 本发明的固相微萃取装置的富集基体，其专用于富集油脂中的特征微量杂质成 分，提高了富集倍数，提高了检测的灵敏度，制作的富集基体用于气相色谱-质谱联用 (GC-MS)检测，可准确鉴定出微量杂质成分，根据正常食用油和地沟油微量成分的差异鉴别 地沟油。
[0017] 本发明的固相微萃取装置与现有技术相比，具有以下特点：
[0018] 1、现有的固相微萃取装置的富集基体为玻璃纤维，易折断；而本发明的富集基体 为不锈钢，不易折断，较耐用，成本低，并且能够满足固相微萃取地沟油中的杂质成分以及 能够进行GC-MS的要求。
[0019] 2、本发明固相微萃取装置的富集基体通过电化学蚀刻使的不锈钢针形成多孔层， 大大增加了表面积，有利于吸附材料的附着，提高油脂中杂质的富集效率。
【附图说明】：
[0020] 图1是本发明的固相微萃取装置的结构示意图；
[0021] 其中1、不锈钢针；2、不锈钢柱管；3、玻璃针筒；4、橡胶隔垫；5、不锈钢针管；6、富 集基体。 图2是电化学蚀刻后的不锈钢针的图； 图3为大豆油（其鉴定步骤同地沟油样品31#)和典型地沟油样品31#的比较图； 图4是疑似地沟油样品31#的特征杂质的色谱图。
【具体实施方式】：
[0022] 以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
[0023] 实施例1 :某疑似地沟油样品的富集与测定
[0024] 1、仪器与样品
[0025] I. UAgilent 6890GC/5973i MS 气相色谱-质谱联用仪。
[0026] 1. 2、本实施例的固相微萃取装置，其制备方法如下：
[0027] 如图1所示，本实施例的固相微萃取装置包括玻璃针筒3和针筒内的套筒，本实施 例的套筒为不锈钢柱管2 (其直径为I. 10mm，