病毒膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种病毒膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前在评价中空纤维超滤膜时，均把中空纤维的微孔和产水通量作为一种指标， 用膜过滤的目标是在水通量大的前提下，将微孔尽量做到最小。常规采用过滤膜的目的是 要将水中的有害物质细菌滤除，这是基本要求。
[0003] 市场上称得上超滤膜的产品能达到以上这个基本要求，然而现在水中除了细菌对 人体有害外，病毒更需要去除，病毒是寄生在细菌体内的微生物，比细菌更小，对人体的危 害更大，目前市场上少有病毒膜，而市场上能去病毒的膜是反渗透或纳滤膜，他们对水的过 滤能力很小，需要电和能量的驱动，在自然水压下是无法过滤的，因此市场上缺乏在水的自 然压力下能在滤滤水的同时能去除病毒的滤膜。
[0004] 制膜工艺对微孔的形成起决定作用，这是制膜行业的共识，本发明研宄的是制膜 工艺与病毒膜的微孔的高度关联，制膜工艺中的三级供料装置的特殊性涉及高分子材料之 间有胶链与温度、速度、压力、重力等因素。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种病毒膜及其制备方 法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种病毒膜，按重量百分比计， 病毒膜包括以下组分：聚砜18~26%、聚乙烯吡咯烷酮8~16%、丙三醇1~5%、NN-二 甲基乙酰胺65~73%。
[0007] 进一步地，按重量百分比计，病毒膜包括以下组分：聚砜25%、聚乙烯吡咯烷酮 8%、丙三醇1%、NN-二甲基乙酰胺66%。
[0008] 进一步地，按重量百分比计，病毒膜包括以下组分：聚砜20%、聚乙烯吡咯烷酮 10%、丙三醇L 8%、NN-二甲基乙酰胺68. 2%。
[0009] 进一步地，按重量百分比计，病毒膜包括以下组分：聚砜18%、聚乙烯吡咯烷酮 12%、丙三醇4%、NN-二甲基乙酰胺66%。
[0010] 病毒膜的制备方法，将65~73% NN-二甲基乙酰胺、18~26%聚砜先后投加至三 级供料系统装置内搅拌至溶解，再加入8~16%聚乙烯吡咯烷酮搅拌至溶解，再加入1~ 5%丙三醇搅拌至溶解，形成制膜液，制膜液经三级供料系统装置输送至双孔喷丝板挤出成 膜，90°C纯化水定形，形成病毒膜。病毒膜的外径为0. 5±0. 02mm，内径为0. 3±0. 02mm，病 毒膜表面的微孔孔径为0. 01~0. 02 μ m。
[0011] 进一步地，三级供料系统装置包括依次管路连接的投料罐、供料罐和恒流罐，各原 料先后投加至投料罐内，投料罐的转速为2000转/分钟，罐内温度为80~90°C，罐内压力 0.0 lMPa ;供料罐内转速为500转/分钟，罐内温度为35~40°C，罐内压力0. 05MPa ;恒流罐 以200ml/min流速向双孔喷丝板输送制膜液。
[0012] 进一步地，投料罐和供料罐之间制膜液输送压力为0.1 MPa，供料罐和恒流罐之间 制膜液输送压力为〇· IMPa。
[0013] 聚砜是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨、高 强度，即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点，无毒、热塑性好，可用于制膜； NN-二甲基乙酰胺是聚砜的良好溶剂；聚乙烯吡咯烷酮是精细化工材料，对人体无毒可用 作高分子材料间微孔的产生；丙三醇作为微孔光滑性的催化剂。以上材料以高分子聚砜与 NN-二甲基乙酰胺为主体，其它少量成份作为致孔有效成份的组合是病毒膜制成的重要选 择。
[0014] 冷凝过程中是一个成膜关键的过程，相分离中的聚砜材料通过富相优势迅速固 化，形成聚砜中空纤维，聚乙烯吡咯酮以其高聚合度的特有粘性拖迟微孔的迅速形成，从而 微小海绵组织产生，丙三醇以其快速与水分子结合的特性使膜孔中的乙酰胺现水分子交 换，因此，在本发明的此工艺配方中，各类组份以协同成孔的优势产生无压式超滤膜。
[0015] 本发明通过三级连续的料液输送装置，使每一个级别料液环境承担不同的功能， 从而使制膜的工艺更适合生产病毒膜的制造。
[0016] 第一级：投料罐，投料用，将NN-二甲基乙酰胺、聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇四 种物料，按以上顺序投入罐体中，给以高速、高温下搅拌直至彻底共混，制成初级病毒膜制 膜液。
[0017] 第二级：供料罐，将第一级配制好的初级制膜液以0.1 MPa的压力送至第二级，在 此级中保持均速搅拌，500转/分钟，温度在35~40°C，保压0. 05MPa。此级的工艺设计 与高分子材料之间的胶链稳定有关，这种均速的动态环境稳定使共混体系在分子间排列有 序、为成膜达到一定的精度起到关健作用。
[0018] 第三级：恒流罐，保持恒定的流速对喷丝板进行供料，使后道的制膜喷丝板源源不 断地喷丝，实现24小时不间断纺丝。
[0019] 而现有市场的制膜液工艺只有第一级的方式向喷丝板供液，制成的膜流量不稳 定，精度不一致。
[0020] 本工艺设计的上述三级的关联作用是，通过第一级的投料基本形成初级的制膜 液，对抗第二级的均速搅拌、恒定的温度保持高粘性能，同时又以微压力向各胶链分子材料 之间施压，保持稳定的制膜体系，而且不受时间的限制，在动态稳定状态中，不断地输出到 第三级中，使第三级可以恒定一个流量向制膜工艺的喷丝板供应是膜液。
[0021] 本发明的工艺方法与配方相适应的，因为粘度低，纺丝液压力20~80KPa的微压 条件下能成膜稳定，温度控制在35°C共混体进入水中成膜。
[0022] 本发明的有益效果是：病毒膜的表面形成0. 01~0. 02 μ m的微孔，在自然的水压 下，既能对细菌有99. 99%的去除，同样对病毒有99. 99%的去除率；而且病毒膜的过滤水 的水通量能达到1800~2800ml/m2 · min · 0.1 MPa的出水能力；配方简单，取材方便，工艺 方法稳定，生产过程耗能较少，适用于大规模的工业化生产。
【附图说明】
[0023] 下面结合附图对本发明进一步说明。
[0024] 图1是本发明的三级供料系统装置的结构示意图。
[0025] 其中：1.投料罐，2.供料罐，3.恒流罐。
【具体实施方式】
[0026] 现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是 对本发明的进一步限定。
[0027] 实施例1
[0028] 病毒膜的制备方法，将66% NN-二甲基乙酰胺、25%聚砜先后投加至三级供料系 统装置内搅拌至溶解，再加入8%聚乙烯吡咯烷酮搅拌至溶解，再加入1%丙三醇搅拌至溶 解，形成制膜液，制膜液粘度为ll〇〇cp。制膜液经三级供料系统装置输送至双孔喷丝板挤 出成膜，90°C纯化水定形，形成病毒膜。双孔喷丝板的芯液为丙三醇，丙三醇占原料总量的 质量百分比为20%。在生产过程中采用干温法相分离方法，在此过程中干程与湿程比为1 : 100,制得的病毒膜的外径为500 μ m，内径为300 μ m。
[0029] 该病毒膜进行MS2噬菌体去除试验，实验菌种采用的噬菌体为MS2ATCC15597-B1， 宿主细菌为大肠杆菌ATCC15597,测试结果如下：
[0030]
【主权项】
1. 一种病毒膜，其特征是：按重量百分比计，病毒膜包括以下组分：聚砜18~26%、聚 乙烯吡咯烷酮8~16%、丙三醇1~5%、NN-二甲基乙酰胺65~73%。
2. 根据权利要求1所述的病毒膜，其特征是：按重量百分比计，病毒膜包括以下组分： 聚砜25 %、聚乙烯吡咯烷酮8 %、丙三醇1 %、NN-二甲基乙酰胺66 %。
3. 根据权利要求1所述的病毒膜，其特征是：按重量百分比计，病毒膜包括以下组分： 聚砜20%、聚乙烯吡咯烷酮10%、丙三醇1.8%、NN-二甲基乙酰胺68. 2%。
4. 根据权利要求1所述的病毒膜，其特征是：按重量百分比计，病毒膜包括以下组分： 聚砜18%、聚乙烯吡咯烷酮12%、丙三醇4%、NN-二甲基乙酰胺66%。
5. 权利要求1所述的病毒膜的制备方法，其特征是：将65~73%NN-二甲基乙酰 胺、18~26 %聚砜先后投加至三级供料系统装置内搅拌至溶解，再加入8~16 %聚乙烯 吡咯烷酮搅拌至溶解，再加入1~5%丙三醇搅拌至溶解，形成制膜液，制膜液经三级供 料系统装置输送至双孔喷丝板挤出成膜，90°C纯化水定形，形成病毒膜，病毒膜的外径为 0. 5±0. 02mm，内径为0. 3±0. 02mm，病毒膜表面的微孔孔径为0. 01~0. 02ym。
6. 根据权利要求5所述的病毒膜的制备方法，其特征是：所述的三级供料系统装置包 括依次管路连接的投料罐、供料罐和恒流罐，各原料先后投加至投料罐内，投料罐的转速为 2000转/分钟，罐内温度为80~90°C，罐内压力0.OlMPa;供料罐内转速为500转/分钟， 罐内温度为35~40°C，罐内压力0. 05MPa;恒流罐以200ml/min流速向双孔喷丝板输送制 膜液。
7. 根据权利要求6所述的病毒膜的制备方法，其特征是：所述的投料罐和供料罐之间 制膜液输送压力为〇?IMPa，供料罐和恒流罐之间制膜液输送压力为0?IMPa。
【专利摘要】本发明涉及一种病毒膜，病毒膜包括聚砜18～26％、聚乙烯吡咯烷酮8～16％、丙三醇1～5％、NN-二甲基乙酰胺65～73％，还涉及病毒膜的制备方法，将NN-二甲基乙酰胺、聚砜先后投加至三级供料系统装置内搅拌至溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌至溶解，再加入丙三醇搅拌至溶解，形成制膜液，制膜液经三级供料系统装置输送至双孔喷丝板挤出成膜，纯化水定形，形成病毒膜。本发明的有益效果是：病毒膜的表面形成0.01～0.02μm的微孔，在自然的水压下，既能对细菌有99.99％的去除，同样对病毒有99.99％的去除率；而且病毒膜的过滤水的水通量能达到1800～2800ml/m2·min·0.1MPa的出水能力；配方简单，取材方便，工艺方法稳定，生产过程耗能较少，适用于大规模的工业化生产。
【IPC分类】B01D71-68, B01D67-00
【公开号】CN104772052
【申请号】CN201510121513
【发明人】张亚琴, 郭建刚
【申请人】常州市美纤膜技术有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月19日