一种水处理用膜分离层溶胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种水处理用膜分离层溶胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]膜技术是当代新型高效分离技术，是多学科交叉的产物，与传统的分离技术相比，它具有高效、节能、过程易控制、操作方便、环境友好、易与其他技术集成等优点。膜技术已广泛而有效的应用于能源、电子、石油化工、医药卫生、生化、环境、食品等领域，形成了新兴的高技术产业。目前，应用在膜技术中比较广泛的是无机膜，其相对于有机膜具有耐高温、机械强度高、化学稳定性好、使用寿命长等优点。无机膜一般采用支撑体增加膜的机械强度，而分离层则是膜技术的核心部分。在分离层采用溶胶-凝胶法制备时溶胶是分离层的关键物质基础。现有的溶胶制备是水解金属盐，使得醇盐分子之间缩聚形成交联产物；但，现有技术由于对加水量和温度控制不够好，造成溶胶很不稳定。
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题，本发明提供工艺简单、溶胶稳定的分离层溶胶的制备方法。
[0004]本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:一种水处理用膜分离层溶胶的制备方法，其包括以下步骤:
(1)研磨异丙醇铝；
(2)将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌；
(3)再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明；
(4)最后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀。
[0005]作为优选，异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1: (95-105)。
[0006]作为优选，去离子水的温度为80°C —90°C。
[0007]作为优选，硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3):1。
[0008]作为优选，硝酸均分三次加入，每次间隔时间为Ih
作为优选，所述分散剂为Disponer-W511，加入量为溶液质量的0.15%—0.3% ；
作为优选，所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%—0.04%。
[0009]从上可知，本方法通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶；同时，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹；加之消泡剂可抑制气泡的产生，进一步提高溶胶与支撑体表面的润湿性。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例详细介绍本发明的水处理用膜分离层溶胶的制备方法:
首先将异丙醇铝用研磨机磨细，再将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌；异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1:(95—105);去离子水的温度为80°C —90°C，可以利用水浴加热的方法维持去离子水的温度。
[0011]然后，用硝酸作为胶溶剂，均分三批加入硝酸，每次间隔时间约lh，再搅拌至溶液澄清透明。用硝酸作胶溶剂时生成的溶胶透明度高，且不易析出沉淀。由于硝酸的加入量不同，将导致溶液的PH值不同，从而对Sol-Gel过程和最终形成的氧化铝溶胶产生影响。硝酸的加入量过低或过高，会造成粒子的沉淀，造成粒子团聚。本方法采用的硝酸浓度为
1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15-0.3):1，这样生成的氧化铝溶胶稳定、透明。
[0012]最后加入0.15%—0.3% 的 Disponer-W511 分散剂和 0.02%—0.04% 的DeformW-0506消泡剂，并搅拌均匀，待用。只有支撑体表面与溶胶有较好的润湿性，才能确保涂膜的均匀性和干燥过程的稳定性。否则，溶胶在支撑体表面难于铺展，或在凝胶膜的干燥过程中形成局部缺陷。因此，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性。同时，由于搅拌回流会产生很多气泡，在涂膜时，气泡阻碍溶胶和支撑体的湿润，通过添加消泡剂抑制气泡的产生。
[0013]实施例1
取Imol磨细的异丙醇铝加入80°C的95mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mo I/L的硝酸1/33L搅拌，约Ih后再加入1/33L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入1/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.15% Disponer-ff511分散剂和0.02% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶。该溶胶稳定、透明，涂覆至支撑体，成膜均匀。
[0014]实施例2
取Imol磨细的异丙醇铝加入85°C的10mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mo I/L的硝酸0.05L搅拌，约Ih后再加入0.05L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入0.05L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.25%Disponer-W511分散剂和0.03% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶。该溶胶稳定、透明，涂覆至支撑体，成膜均匀。
[0015]实施例3
取Imol磨细的异丙醇铝加入90°C的105mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mo I/L的硝酸2/33L搅拌，约Ih后再加入2/33L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入2/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.3%Disponer-W511分散剂和0.04% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶。该溶胶稳定、透明，涂覆至支撑体，成膜均匀。
[0016]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
【主权项】
1.一种水处理用膜分离层溶胶的制备方法，其包括以下步骤: (1)研磨异丙醇铝； (2)将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌； (3)再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明； (4)最后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于:异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1:(95—105)。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于:去离子水的温度为80°C-90°C。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于:硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3):lo
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于:硝酸均分三次加入，每次间隔时间为lh。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述分散剂为Disp0ner-W511，加入量为溶液质量的0.15%—0.3%ο
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的 0.02%—0.04%ο
【专利摘要】本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种水处理用膜分离层溶胶的制备方法，其包括研磨异丙醇铝；将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌； 再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明；最后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀。本方法通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶；同时，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹；加之消泡剂可抑制气泡的产生，进一步提高溶胶与支撑体表面的润湿性。
【IPC分类】B01D71-06, B01D67-00
【公开号】CN104785127
【申请号】CN201510177515
【发明人】易鉴荣, 林荔琍, 唐臻, 吴坚
【申请人】柳州豪祥特科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月16日