腐植酸产品的生产中彻底的固液分离技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明是关于各种腐植酸产品的生产制备工艺技术、尤其是母液制备中固液分离工艺技术的创新。
【背景技术】
[0002]腐植酸由于其独特的物理化学性质，可以用来生产水泥减水剂、水煤浆稳定剂、绿色液体肥料、高效农药、化妆品和医药等产品。
[0003]腐植酸属于煤化工领域的一个小的分支，市场规模和从业人员在煤化工领域所占比例不大，所以生产工艺技术的发展相对较慢，现在还没有进入成熟和定型的阶段，可以创新改进的空间很大。
[0004]生产各种腐植酸产品首先要制备腐植酸基础产品，腐植酸基础产品制备过程大同小异:用适当的溶剂将原料中的腐植酸抽提溶出，得到原料残渣和腐植酸溶液混合一体的悬浊液；从悬浊液中分离掉固体残渣即得腐植酸母液；母液经浓缩、烘干得腐植酸基础产品。该过程中实际上存在着诸多问题，例如固液分离就是一个难题。
[0005]固液分离效果最好的当数过滤，但定型的过滤装备很难胜任。常规的板框压滤机、离心式过滤机等已经在实际的生产工艺中被证明无效:过滤之初母液穿过滤布很快，同样很快的会形成残渣滤饼，母液就变得极难穿过，过滤速度就大大降低，因为这种残渣滤饼特别致密。
[0006]固液过滤分离行不通，业内只好退而求其次:固液沉降分离，目前分为两种，离心沉降和自然沉降。
[0007]目前离心沉降设备在腐植酸业内广泛采用，较为成熟。固液分离效果的考察指标是母液中残留的水不溶固体物，该法水不溶固体物一般10%左右，最好的水平也只有5% ；
至于自然沉降的办法，只要场地大时间长，理论上的分离效果不会低于离心沉降，因为后者有一个离心时间有限离心不会彻底的瓶颈。自然沉降固液分层后，上部液相移走、下部固相留下，但固液两相界面模糊，难以分离彻底，难免渣中带液、液中有渣。就是说，自然沉降可能水不溶物含量达到5%，但母液的产率较低。
[0008]水不溶物含量5%以上，就是业内目前的水平。水不溶物含量1%以下的产品，价位很高，却没有厂家可以批量供货。
[0009]显然，生产水不溶物含量1%以下的产品，固液分离的出路还是在于过滤，众所周知，过滤当然是最彻底的办法。
【发明内容】
[0010]本发明的目的是为了用过滤的办法解决如上所述固液分离难题。
[0011]本发明总的构思是:尽量多的把较大颗粒残渣用过滤以外的办法分离出来，再对尽量少的极细颗粒残渣进行过滤。本质是对残渣按颗粒粒度分组，通过化整为零，减轻了过滤操作的处理量，降低了过滤超操作的难度。
[0012]原料中的腐植酸被抽提溶出后所剩余的残渣，粒度大小不等，真正需要用过滤才能分离出来的极细颗粒只是少数。所以，对残渣不应该用滤布整体一次性过滤；而应该先把占残渣中大部分的粗颗粒从母液中分出，再把极少部分剩余的极细颗粒用滤布从母液中过滤分出。
[0013]过滤前的预处理带来两点优势。筛分减少过滤残渣处理量，推迟了滤饼的形成，降低了滤饼的厚度，使得过滤主要的阻力是滤布，业内周知，母液通过滤布没有困难(通过滤饼才有困难)；实际操作证明，预处理后过滤速率增大，可能是由于剩余的极细颗粒粒度相对集中，滤饼的致密性比筛分前粒度大小不同时要小。
[0014]本发明的总构思是通过如下具体技术方案实现的。
[0015]残渣中大部分的粗颗粒从母液中分离，可以依次用从大到小不同孔径的滤网把残渣中的粗颗粒从母液中分批筛出。粗颗粒浸泡在液相中，分散悬浮状态，粗粒留在了筛内，细粒度穿过筛孔而被分离出去。剩下的过滤工艺和设备的选择就较为简单了。
[0016]也可采用旋流器、管式快速离心分离机进行离心分级，分步分出。最后再过滤。
[0017]本发明和现有技术相比所具有明显的优点和积极效果。可以得到水不溶物含量1%以下的产品；由于分离效果彻底，可以对残渣进行洗涤，回收残渣上媳妇的腐植酸。这两点都是目前的沉降分离工艺难以达到的。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
所用原料为山西晋城市深度风化的无烟煤，经过抽提反应后，对得到的60目以下残渣和母液混合在一起的悬浮液，先筛分后过滤。
[0019]选用水平离心脱水筛，三个串联使用，筛网细度依次分别是80目、120目、200目。分别可以分离出60至80目、80至120目、120至200目三个粒度组的颗粒状残渣，残渣在出筛卸料之前用热水对它们洗涤，回收数量可观的腐植酸，含回收腐植酸的洗涤水送反应釜，用来抽提风化煤原料(本方案的突出优势之一)。离心脱水后，剩下粒度细于200目的残渣和母液混合在一起的悬浮液，选用带刮刀的水平离心过滤器，滤网密度根据原料情况和产品要求选择。
[0020]实施例2
处理对象同实施例1，处理60目以下残渣和母液混合在一起的悬浮液，先筛分再过滤。
[0021]筛子是自行设计的组合筛，由套在一起的轴心重叠长度相同直径不同的圆筒形筛网和收集桶组成。筛网轴线垂直放置，筒形筛网至少一层，这里三层，直径由内向外分别是I米、1.5米、2米。收集桶外径2.5米，套住整个筛网，上部可以开口，下部必须封底，底面分别与三层筒形筛网的底部衔接，把收集桶内的空间分成四部分，分别收集60至80目、80至120目、120至200目三个粒度组的颗粒状残渣、还有粒度细于200目的残渣和母液混合在一起的悬浮液。
[0022]收集桶底部有四个卸料口，有阀门控制。先卸出粒度细于200目的残渣和母液混合在一起的悬浮液，送往带刮刀的水平离心过滤器或其它过滤器过滤，再卸三个粒度组的颗粒状残渣。残渣卸料时用热水对洗涤，洗涤和卸料相结合，洗涤液和残渣一起卸出，在各自的沉降池沉降(此时的沉降快于母液)，回收数量腐植酸，含回收腐植酸的洗涤液送反应釜，用来抽提风化煤原料。
[0023]收集桶上部开口时，可以安装叉形搅拌装置，顶部驱动，各个分叉分别对三个过滤空间同时进行搅拌，以强化过滤过程。收集桶底部也可以做成倾斜的，出料口放在低的一端，便于出料。
[0024]实施例3
处理对象同实施例1，处理60目以下残渣和母液混合在一起的悬浮液，先筛分再过滤。
[0025]悬浮液用泥浆泵泵入聚氨酯旋流器(粒度分离型)，将粒度较大的残渣颗粒从底流分出，顶流产物为残渣和母液混合在一起的悬浮液。其余处理同于实施例2。
[0026]实施例4
实施例3中的旋流器，也可以用卧式螺杆离心沉降器代替，其余不变。
[0027]实施例5
实施例3中的旋流器，也可以用快速管式离心机代替，其余不变。
【主权项】
1.一种腐植酸的生产的方法，可以便于用过滤方法进行彻底的固液分离，其特征在于:用筛分或离心设备把较大颗粒残渣分离出来，再用过滤设备进行过滤。
2.根据权利要求1的腐植酸制备中固液分离的方法，其特征在于:筛分设备为目数不同的三个离心脱水筛串联使用，过滤设备为带刮刀的水平离心过滤器。
3.根据权利要求1的腐植酸制备中固液分离的方法，其特征在于:筛分设备由筒形筛网和收集桶组成，若干层圆筒形筛网轴线重叠且垂直放置，收集桶套住整个筛网，底部有四个卸料口，过滤设备为带刮刀的水平离心过滤器。
4.根据权利要求1的腐植酸制备中固液分离的方法，其特征在于:离心设备为粒度分离型滤聚氨酯旋流器，过滤设备为带刮刀的水平离心过滤器。
5.根据权利要求3的腐植酸制备中固液分离的方法，其特征在于:设有搅拌装置，收集桶底部成倾斜的状。
6.根据权利要求4的腐植酸制备中原料预处理的方法，其特征在于:离心设备为卧式螺杆离心沉降器。
7.根据权利要求4的腐植酸制备中固液分离的方法，其特征在于，离心设备为快速管式离心机。
【专利摘要】一种腐植酸类产品的生产制备方法，是关于制备工艺技术的创新，目的是为了解决目前存在的固液分离不彻底的难题。采用筛分或沉降与过滤相结合的方法，选用合理的设备或自行设计新型设备，达到了目的。本发明有如下优点：提高溶出率节省原料；提高母液浓度中水不溶物的含量；可回收滤渣所携带的腐植酸等。
【IPC分类】B01D36-00
【公开号】CN104826380
【申请号】CN201510189625
【发明人】李计双, 郭晓峰
【申请人】李计双
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月21日