一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法，属于环保技术领域。
【背景技术】
[0002]二氧化钛是一种光催化剂，由于其良好的化学性能和热稳定性、高效、无毒、而且成本地等特点，已成为目前最引人注目的环境净化材料，广泛应用于环境保护的各个领域。目前，纳米二氧化钛已在光催化与环境工程、清洁能源、太阳能电池、涂料、日用化妆品、功能陶瓷以湿度传感器等多方面表现出广阔的应用前景。
[0003]金属离子掺杂是利用物理或化学方法，将金属离子引入到二氧化钛晶格结构内部，从而在晶格中引入新电荷、从而改变晶格类型，影响光生电子和空穴的运动状况，改变二氧化钛的能带结构，最终导致二氧化钛的光催化活性发生改变。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是:针对二氧化钛的光催化性能不高的弊端，提供了一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法，通过加入硝酸锌，降低了二氧化钛禁带的宽度，减弱了电子势能，使其吸收光子之后电子能发生大量的跃迀，从而提高了空穴的存在率，提高了二氧化钛的光催化性能和降解率。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案:一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法，其具体制备步骤为:
(1)取10?15g的二氧化钛和25?30mL的无水乙醇，室温下持续搅拌20?30min，可得混合溶液；
(2)边搅拌边将2?5mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌20?38min，控制恒温在55°C?80°C ；
(3)再将2?5g硝酸锌晶体加入到上述(2)的混合溶液中，升温至85°C?95°C，在超声波的作用下超声30?40min，制成凝胶状物质；
(4)把上述冷凝物放置在空气中，继续反应10?20h；
(5)待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为110°C?120°C下烘干，在切割机中切割成块状；
(6)最后在温度为600°C?750°C条件下煅烧3?5h，即可。
[0006]本发明应用方法:取10?15g制备好的掺杂锌的二氧化钛，置于含有浓度为800?1200mg/L亚甲基蓝的废水中，调节pH值6?7，反应3h，废水中亚甲基蓝降解率达99%以上。
[0007]本发明的原理:掺杂锌以后降低二氧化钛禁带的宽度，减弱了电子势能，使其吸收光子之后电子能发生大量的跃迀，从而提高了空穴的存在率，提高了二氧化钛的光催化性能和降解率。
[0008]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:通过硝酸锌的加入，降低了二氧化钛禁带的宽度，减弱了电子势能，使其吸收光子之后电子能发生大量的跃迀，从而提高了空穴的存在率，提高了二氧化钛的光催化性能和降解率。
实施方式
[0009]取10?15g的二氧化钛和25?30mL的无水乙醇，室温下持续搅拌20?30min，可得混合溶液；然后边搅拌边将2?5mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌20?38min，控制恒温在55°C?80°C;再将2?5g硝酸锌晶体加入到上述⑵的混合溶液中，升温至85°C?95°C，在超声波的作用下超声30?40min，制成凝胶状物质；把上述冷凝物放置在空气中，继续反应10?20h ;待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为110°C?120°C下烘干，在切割机中切割成块状；最后在温度为600°C?750°C条件下煅烧3?5h，即可。
实例I
[0010]取1g的二氧化钛和25mL的无水乙醇，室温下持续搅拌20min，可得混合溶液；然后边搅拌边将2mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌20min，控制恒温在55°C ;再将2g硝酸锌晶体加入到上述(2)的混合溶液中，升温至85°C，在超声波的作用下超声30min，制成凝胶状物质；把上述冷凝物放置在空气中，继续反应1h ;待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为110°C下烘干，在切割机中切割成块状；最后在温度为600°C条件下煅烧3h，即可；取1g制备好的掺杂锌的二氧化钛，置于含有浓度为800mg/L亚甲基蓝的废水中，调节PH值6.0，反应3h，废水中亚甲基蓝含量降到4mg/L，降解率达99.5%。
实例2
[0011]取13g的二氧化钛和28mL的无水乙醇，室温下持续搅拌25min，可得混合溶液；然后边搅拌边将4mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌30min，控制恒温在7(TC ;再将3g硝酸锌晶体加入到上述(2)的混合溶液中，升温至90°C，在超声波的作用下超声35min，制成凝胶状物质；把上述冷凝物放置在空气中，继续反应15h ;待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为115°C下烘干，在切割机中切割成块状；最后在温度为700°C条件下煅烧4h，即可；取12g制备好的掺杂锌的二氧化钛，置于含有浓度为1000mg/L亚甲基蓝的废水中，调节pH值6.5，反应3h，废水中亚甲基蓝含量降3.0mg/L，降解率达99.7%。实例3
[0012]取15g的二氧化钛和30mL的无水乙醇，室温下持续搅拌30min，可得混合溶液；然后边搅拌边将5mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌38min，控制恒温在8(TC;再将5g硝酸锌晶体加入到上述(2)的混合溶液中，升温至95°C，在超声波的作用下超声40min，制成凝胶状物质；把上述冷凝物放置在空气中，继续反应20h ;待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为120°C下烘干，在切割机中切割成块状；最后在温度为750°C条件下煅烧5h，即可；取15g制备好的掺杂锌的二氧化钛，置于含有浓度为1200mg/L亚甲基蓝的废水中，调节PH值7.0，反应3h，废水中亚甲基蓝含量降到1.2mg/L，降解率达99.9%。
【主权项】
1.一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取10?15g的二氧化钛和25?30mL的无水乙醇，室温下持续搅拌20?30min，可得混合溶液； (2)边搅拌边将2?5mL硫酸溶液滴加到上述混合溶液中，滴加完毕后，再搅拌20?38min，控制恒温在55°C?80°C ； (3)再将2?5g硝酸锌晶体加入到上述(2)的混合溶液中，升温至85°C?95°C，在超声波的作用下超声30?40min，制成凝胶状物质； (4)把上述冷凝物放置在空气中，继续反应10?20h； (5)待反应完全，将其置于马弗炉中，在温度为110°C?120°C下烘干，在切割机中切割成块状； (6)最后在温度为600°C?750°C条件下煅烧3?5h，即可。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂锌二氧化钛表面改性方法，属于环保技术领域。本发明是将二氧化钛、无水乙醇和硫酸溶液在一定温度条件下进行混合搅拌，再加入硝酸锌晶体升温，在超声波的作用下超声，制成凝胶状物质放置在空气中继续反应，待反应完全，将其置于马弗炉中，在一定温度下烘干，后在切割机中切割成块状；最后在一定温度条件下煅烧的改性过程。本发明的有益效果是：通过硝酸锌的加入，降低了二氧化钛禁带的宽度，减弱了电子势能，使其吸收光子之后电子能发生大量的跃迁，从而提高了空穴的存在率，提高了二氧化钛的性能和降解率；投入含有亚甲基蓝的废水中，废水中亚甲基蓝含量从800～1200mg/L降到0.8～4.0mg/L，降解率达99％以上。
【IPC分类】B01J23/06
【公开号】CN104923207
【申请号】CN201510402197
【发明人】徐炜
【申请人】常州大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月9日