一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物及其制备方法

文档序号:9225530阅读:732来源:国知局
一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物及其制备方法,属于硫化钼复合 物技术领域。
【背景技术】
[0002] 硫化钼,作为一种新型的二维结构材料,具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的 电学及光学特性,目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。作为硫化物,它具有 I. 2-1. SeV的窄带隙,因此在可见光光催化领域具有潜在的应用前景。尽管硫化钼对电解水 产氢过程具有很好的催化能力,但是如何提高其催化效率,如何利用硫化钼及其复合物光 催化材料处理含铬废水仍是需要解决的问题。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于,克服现有技术中存在的问题,提供一种花瓣状磁性氧化铁硫 化钼复合物及其制备方法,制备而成的复合物具有优良的可见光光催化性能。
[0004] 实现本发明目的的技术方案是:
[0005] 一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物,所述复合物的制备方法包括如下步骤:
[0006] ⑴室温下,称取七水合硫酸亚铁溶于去离子水中,搅拌至透明,得到溶液1 ;
[0007] ⑵室温下,称取氯酸钠溶于去离子水中,搅拌至透明,得到溶液2 ;
[0008] ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;
[0009] ⑷在磁力搅拌下,将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色;
[0010] (5)接着将上述混合液转移至高压反应釜中,在150~200°C下反应;
[0011] (6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分,得到氧化铁,在60~75°C下烘干 并研磨成氧化铁粉末;
[0012] (7)称取步骤(6)得到的氧化铁粉末溶于去离子水中并搅拌均匀;
[0013] ⑶分别称取0. 1~0. 4g二水合硫酸钼、0. 2~0. 5g硫脲溶于去离子水中并搅拌均 匀;
[0014] (9)将步骤(7)所得混合液缓慢加入步骤(8)所得溶液中,边加入边搅拌使氧化铁粉末 均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解;;
[0015] (IQ)将步骤(9)的混合物转移至高压反应釜中,在180~220°C下反应;
[0016] (11)对步骤(1Φ的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫 脲等有机物,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的PH值接近7. 0,将清洗 后的反应产物置于烘箱中在60~80°C下烘干得到花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品。
[0017] 步骤(4)所述逐滴滴加溶液2的速率为30~45滴/分。
[0018] 步骤(5)所述反应时间为10~20小时。
[0019] 步骤(6)及步骤(11)所述的离心分离的转速为2000~3000转/分,时间为8~15 分钟。
[0020] 步骤(10)所述反应时间为20~25小时。
[0021] 本发明制备得到的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物具有花瓣状结构且单个花瓣 粒径在80~IOOnm。
[0022] 相对于现有技术,本发明取得了以下有益效果:
[0023] ①步骤⑶溶液1和溶液2的浓度必须控制在合适的范围内才能得到具有特殊花瓣 状结构的氧化铁。
[0024] ②步骤⑶二水合硫酸钼与硫脲的质量比应保持在0. 02~0. 2 :1,这样得到的硫化 钥才是尚硫硫化钥。
[0025] ③步骤(9)的混合液密封于高压反应釜中,随着温度升高至150~200°C,反应釜内 产生高压,硫酸亚铁和氯酸钠在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中,达到 一定的饱和度后,会首先形成结晶核,随着反应时间的延长结晶单元不断生长,反应10~ 20小时后形成特殊花瓣状结构。
[0026] ④在硫化钼合成体系中加入花瓣状的三氧化二铁是为了调控硫化钼的结构,促使 硫化钼复合物具有更大的比表面积和高含硫量,在催化过程中,硫化钼是电子传递体,能提 高光密度,从而提高复合物的光催化性能,并且硫化钼的带隙较窄,能确保所得复合物在可 见光区具有催化活性。
[0027] ⑤本发明制得的三氧化二铁硫化钼复合物中三氧化二铁:硫化钼的重量比大约为 (0. 5~5. 0) : 1,具有优异的光催化水中六价铬的性能,且成本较低,用于还原含六价铬废 水具有很高的光催化去除率,具有较高的潜在工业应用价值。对于初始浓度为5~20mg/L 且pH值为4~6的含六价铬废水,按照3~IOmg三氧化二铁硫化钼复合物投入到30mL的 废水中,汞灯照射30~120分钟后,去除率可达50%以上。
[0028] ⑥对于初始浓度为5mg/L且pH值为3. 17的含六价铬废水,按照IOmg三氧化二铁 硫化钼复合物投入到30mL的废水中,汞灯照射120分钟以上即可将六价铬基本被还原。对 于初始浓度为20mg/L且pH值为4. 11的含六价铬废水,按照IOmg三氧化二铁硫化钼复合 物投入到30mL的废水中,汞灯照射120分钟90%六价铬被还原。
【附图说明】
[0029] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明,附图仅提供参考与 说明用,
[0030] 图1为本发明实施例1制备的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
[0031] 图2为本发明实施例10制备的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
[0032] 图3为本发明实施例11制备的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
[0033] 图4是本发明中不同质量的三氧化二铁硫化钼复合物光催化六价铬的效果图。
[0034] 图5是本发明的三氧化二铁硫化钼复合物光催化六价铬的效果随溶液pH变化图。
【具体实施方式】 [0035] 实施例1
[0036] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法,依次包括如下步骤: ⑴室温下,称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中,搅拌至透明,得到溶 液I ;⑵室温下,称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中,搅拌至透明,得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;⑷在磁力搅拌下, 将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色;(5)接着将上述混合液转移至高压反应釜 中,在150~200°C下反应10~20小时;(6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得 到氧化铁,在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末;(7)称取步骤(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去离子水中并搅拌均匀;(8)分别称取0. 1~0. 4g二水合硫酸钼、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去离子水中并搅拌均匀;(9)将步骤(7)所得混合液缓慢加入步骤 ⑶所得溶液中,边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解; (1〇)将步骤(9)的混合物转移至高压反应釜中,在180~220°C下反应20~25小时;(11)对步骤 (1〇)的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物,再用 去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的PH值接近7. 0,将清洗后的反应产物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
[0037] 按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性高硫硫化钼复合物进行光催化染料废水:⑴ 取IOmg花瓣状磁性高硫硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中,所述含六价铬废 水初始浓度Q1为5mg/L,pH值为3. 17,含六价铬废水的溶质成分为六价铬;⑵将步骤⑴所 得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中,密封;⑶将步骤⑵的玻 璃容器放入光催化反应器的暗箱中,搅拌30分钟,控制温度为25 °C ;⑷搅拌结束后,打开金 卤灯,将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30~120分钟,汞灯功率为250W ;(5)光催化 结束后,抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水,过滤;(6)取2mL清液,用紫外分光光度法测定处理 后的六价铬浓度Ce为0. 10mg/L ;(7)计算光催化后的去除率=1-((^/0^100%= 98. 0%。
[0038] 实施例2
[0039] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法,依次包括如下步骤: ⑴室温下,称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中,搅拌至透明,得到溶 液1 ;⑵室温下,称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中,搅拌至透明,得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分
当前第1页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1