利用催化剂组分涂覆衬底的方法_4

文档序号:9264252阅读:来源:国知局
的可充气箍(即,第一可充气箍)放气。
[0112] 用于将液体引入衬底的装置可以是可移动的,诸如,可与用于竖向地保持衬底的 装置相独立地移动。用于将液体引入衬底的装置可与用于竖向地保持衬底的装置形成液密 密封。例如,外壳内的往复运动活塞可以与衬底下端的可充气箍(即,第一可充气箍)相独 立地移动。当(例如,通过用于竖向地保持衬底的装置)竖向地保持衬底时,用于将液体引 入衬底的装置可移动到用于将液体引入衬底的位置,并且通常与用于竖向地保持衬底的装 置形成液密密封。在液体已被引入衬底之后,往复运动活塞和外壳可远离衬底移动。在本 实施例中,所述方法的步骤(f)可包括通过远离衬底移动外壳,诸如通过远离衬底下端降 低衬底,从外壳移开衬底。
[0113] 在涉及在真空下引入全部液体的步骤(诸如,步骤(c)、(b2")、(c2)或(c3))之 后执行步骤(f)、步骤(fla)或步骤(fl)。
[0114] 在涉及在真空下引入全部液体的步骤(诸如,步骤(c)、(b2")、(c2)或(c3))之 后执行步骤(f2)。当所述方法中存在步骤(e)时,步骤(f2)可发生在步骤(e)之前、之后 或与其同时发生,优选地,步骤(f2)发生在步骤(e)之后。
[0115] 在液体已被引入衬底之后,可干燥和/或煅烧衬底。本发明的方法可包括步骤(g) 干燥和/或煅烧包含液体的衬底。可在以上所有步骤之后执行步骤(g)。合适的干燥和煅 烧条件取决于液体的组分和衬底的类型。这类条件在本领域是已知的。
[0116] 本发明的方法优选包括:
[0117] (A)将预定量的液体分配到传送腔中;
[0118] (1)将衬底插入用于接纳衬底下端的外壳中;然后
[0119] (2)通过对衬底下端周围的第一可充气箍充气,竖向地保持衬底;
[0120] (B)通过对衬底上端周围的第二可充气箍充气,在衬底上端和用于施加真空的装 置之间形成密封接合;
[0121] (3)利用活塞推动传送腔的液体使其通过衬底下端处的通道的开口端,来将液体 引入衬底;然后
[0122] (4)当衬底下端已被部分地填充有液体时,利用用于施加真空的装置向衬底上端 处的通道的开口端施加真空,同时利用活塞推动传送腔的液体使其通过衬底下端处的通道 的开口端来将液体引入衬底,直到预定量的液体已被引入衬底为止;
[0123] (5)对衬底下端周围的第一可充气箍放气;然后
[0124] (6)从外壳移开包含液体的衬底,然后,优选地,对第二可充气箍放气;然后
[0125] (7)干燥和/或煅烧包含液体的衬底;并且
[0126] 其中,在步骤(3)之前执行步骤(A),并且在步骤(1)和/或步骤(2)之前、之后或 与其同时地执行步骤(A),并且在步骤(4)之前执行步骤(B),并且优选地,在步骤(3)之前 执行步骤(B)。
[0127] 本发明的方法和设备可用于制造"分区的"或"分层的"催化剂或经涂覆的衬底。
[0128] 在干燥和/或煅烷烃涂覆的衬底之后,重复所述方法,通常用以利用包括催化剂 组分的第二液体涂覆蜂窝状整体式衬底。在第一次经过之后,在第二次经过中可利用不同 液体涂覆同一衬底。第二液体通常具有与被施加到或引入衬底中的第一液体不同的组分。
[0129] 可从与第一液体相同的端部将第二液体引入衬底。替代性地,可从与第一液体相 反的端部将第二液体引入衬底。这种方法对于涂覆过滤蜂窝状整体式衬底(诸如,壁流式 蜂窝状整体衬底)尤其有用。
[0130] 所述方法可还包括步骤(h)颠倒包含第一液体的衬底,然后利用包括催化剂组分 的第二液体重复上述方法,诸如重复步骤(a)至(c),步骤(a)至(d),步骤(a)至(e),步骤 (a)至(f2),步骤(a)至(g),或步骤⑴至(7)、㈧和(B)。优选地,在步骤(h)之前执行 干燥和/或煅烧包含液体的衬底的步骤(g)。
[0131] 本发明的设备可以或可以不包括用于颠倒衬底的装置(例如,用于颠倒包含第一 液体的衬底的装置)。
[0132] 颠倒衬底的步骤是将衬底旋转180°的步骤。在颠倒衬底之后,最初在衬底下端处 的通道的开口端将位于衬底上端处。第二液体将被引入衬底下端处的通道的开口端,其在 颠倒之前位于衬底上端处。
[0133] 用于排放控制装置的衬底是本领域周知的,并且大体上任何这种衬底都可用于本 发明的方法或与本发明的设备一起使用。
[0134] 衬底可以是局部过滤衬底(例如,见WO 01/80978或EP 1057519中公开的局部过 滤衬底)。通常,局部过滤衬底具有收集元件(例如,用于颗粒物质,诸如烟灰颗粒)和多个 通道(即,用于流过废气),其中,每个通道具有至少一个开口端(优选地,每个通道具有两 个开口端(即,每个通道都两端开口))。一般地,局部过滤衬底具有限定通道的边界的多个 壁。通常,收集元件是多个壁中的多个偏转结构。每个壁可不具有偏转结构或具有一个或 多个偏转结构。每个偏转结构用作流过衬底的废气中的任何颗粒物质的障碍物。每个偏转 结构可具有垂片状或翼状形状,并且,通常,每个偏转结构从壁的平面(例如,与壁的平面 成角度地)向外突起。优选地,每个偏转结构与衬底壁中的开口结合。壁中的每个开口容 许废气从一个通道流到相邻通道。
[0135] 一般地,衬底优选是蜂窝状整体式衬底。如在此使用的,用语"蜂窝状整体式衬底" 涉及具有多个通道的衬底,所述通道沿衬底的长度纵向地延伸,其中,每个通道具有至少一 个开口端(即,用于流过废气)。通常,通道形成在多个壁之间。通道可具有不规则的剖面 和/或规则的剖面。当通道具有规则剖面时,所述剖面不限于六边形剖面,并且可以是例如 矩形或正方形。
[0136] 蜂窝状整体式衬底可以是流过式蜂窝状整体衬底。因此,蜂窝状整体式衬底可包 括通常从其中延伸通过的多个通道,其中,每个通道的两端都开口(即,入口处的开口端和 出口处的开口端)。一般地,流过式蜂窝状整体衬底与局部过滤式蜂窝状整体衬底不同。流 过式蜂窝状整体衬底通常不包括收集元件,诸如在多个壁中的多个偏转结构。
[0137] 蜂窝状整体式衬底可以是过滤式蜂窝状整体衬底,诸如壁流式蜂窝状整体衬底。 这类过滤式蜂窝状整体衬底能够困住或去除内燃机(尤其是压缩点火发动机(例如,柴油 机))产生的废气中的颗粒物质(PM),诸如烟灰颗粒。
[0138] 在壁流式蜂窝状整体衬底中,蜂窝状整体衬底可包括通过通道,其中,每个通道具 有开口端和闭合端(例如,阻塞端)。每个通道通常通过多孔结构(例如,多孔壁)与相邻 通道分开。一般地,具有在衬底第一端处的开口端和在衬底第二(即,相反)端处的闭合 (例如,阻塞)端的每个通道通常与具有在衬底第一端处的闭合(例如,阻塞)端和在衬底 第二(即,相反)端处的闭合(例如,阻塞)端的通道相邻。当衬底的第一端被布置成上游 端时,(i)具有在衬底第一端处的开口端和在衬底第二端处的闭合端的每个通道是入口通 道,并且(ii)具有在衬底第一端处的闭合端和在衬底第二端处的开口端的每个通道是出 口通道。优选地,每个入口通道可通过多孔结构(例如,多孔壁)与出口通道交替地分开, 反之亦然。因此,出口通道竖向地和横向地与入口通道相邻,反之亦然。入口通道和出口通 道之间的流体连通可经由衬底的多孔结构(例如,多孔壁)实现。当从任一端观看时,通道 的交替的闭合(例如,阻塞)端和开口端呈棋盘形外观。
[0139] -般地,衬底是陶瓷材料或金属材料。当衬底是陶瓷材料时,所述陶瓷材料通常可 选自由碳化硅(SiC)、氮化铝、氮化硅、钛酸铝、氧化铝、堇青石(SiO 2-Al2O3-MgOh多铝红柱 石、铯植石和1:1161'11161:(例如,41 203/^6、41203/附或134(]/^6,或包括其中任意两个或多个的一 部分的复合材料)构成的组。
[0140] 当衬底是金属材料时,金属材料通常选择由Fe-Cr-Al合金、Ni-Cr-Al合金和不锈 钢合金构成的组。
[0141] 定义
[0142] 本文参照保持衬底或用于保持衬底的装置使用的用语"大体竖向地"指的是衬 底的中心轴线与竖向方向偏离±5°,优选与竖向方向偏离±3°,诸如与竖向方向偏离 ±0° (SP,在测量误差内的完全竖向)。
[0143] 如在此使用的,用语"预定量"指的是引入衬底中的足以获得特定产品特性(诸 如,期望的涂覆规格)的液体的总量。所述量是下述意义上的"预定量",即,它在例行实验 中被离线地确定,以找到实现期望产品特性所需的液体总量。可容易地确定这类预定量, 并且本领域中可利用用于涂覆衬底的其他方法或设备而知晓(例如见W099/47260和WO 2011/080525)〇
[0144] 如在此使用的,用语"单次剂量"指的是用于涂覆单个衬底的液体量,通常用以满 足期望产品规格。
[0145] 如在此使用的,用语"部分填充时间周期"指的是从最初(即,开始)将液体引入 衬底(例如,通过衬底下端处的通道的开口端)到衬底下端已被部分地填充有液体的时间 周期。当通常利用自动化设备重复执行本发明的方法时,可确定"部分填充时间周期",因为 对于特定类型的衬底和液体制剂,执行所述方法的每个步骤(尤其是利用液体部分地填充 衬底下端)所花的时间在所述方法的每个循环中都大体相同。
[0146] 如在此使用的,涉及的所有"真空"都是指大气压力以下的压力。不按其字面意义 用完全不存在物质的空间解释用语"真空"。施加于衬底的真空的强度将取决于液体组分和 所使用的衬底的类型。
[0147] 真空应该足够强,以清洁衬底的槽,从而使得不存在阻塞。这种真空力或低压是本 领域周知的。
[0148] 如在此参照被引入衬底的传送腔中的液体量或参照涉及保留被引入衬底的液体 的步骤(e)使用的用语"大体全部"指的是液体体积或重量的99%或更多(例如,99. 5%或 更多),优选按体积计算。
[0149] 例子
[0150] 现在将通过以下非限制性例子说明本发明。
[0151] 例子 1
[0152] 载体涂料制备和衬底
[0153] 常规三元催化器载体涂料被制备用于涂覆整体的流过式衬底。在17°C下利用具有 SC4-27锭子的"Brookfield RV DVII+Extra Pro"粘度计测量载体涂料粘度。Irpm剪切粘 度约为26500cP,并且50rpm剪切粘度约为1500cP。涂覆高度为3. 09"、直径为4. 16"并且 每立方英尺具有900个槽的流过式堇青石整体衬底。期望涂覆衬底轴向长度的55%长度。 设定的涂覆试验已经示出163. 3g的载体涂料可将期望量的载体涂料和PGM传送到零件上。 质量163. 3g是预定量(即,质量)。
[0154] 涂覆过程
[0155] 利用体积活塞传送系统将预定量的载体涂料分配到用于随后的整体涂覆的涂覆 用具。预定量载体涂料是预定体积的载体涂料,利用体积配给器将其精确地分配到涂覆用 具中。根据载体涂料密度和预定质量的测量结果计算预定体积。在本例子中涂覆的25个 衬底中的每个的预定体积相同。
[0156] 图1示出了所使用的涂覆设备。在图1中,活塞面和传送腔的直径分别严格遵循 待涂覆衬底的直径。当对下部密封囊充气时,它紧夹衬底周围,并且由于传送腔的直径的尺 寸,密封不存在气隙。
[0157] 在过程开始时,活塞处于升高
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