轻重相交替进料逆流萃取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及萃取分离技术领域，具体涉及一种轻重相交替进料逆流萃取工艺。
【背景技术】
[0002]液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。液液分离是传统的分离技术，由于在常温下操作，能耗低，因此在工业上得到广泛应用。
[0003]在工业上，萃取过程分为连续和间歇两种操作方式。连续萃取的优点是生产能力大，劳动强度低，设备占地面积小，缺点是萃取相和萃余相分层不充分，萃取相和萃余相之间返混严重，大大降低了萃取效率。间歇萃取的优点是萃取相和萃余相分层充分，萃取相和萃余相之间不存在返混，缺点是生产能力低，劳动强度大，设备占地面积大。
[0004]萃取设备分为有外加能量和无外加能量两类。无外加能量的萃取过程，设备简单，运行可靠，但由于萃取效率低，得到的应用越来越少。而有外加能量的萃取过程，设备结构复杂，但萃取效率高，因此得到工业上的广泛应用，如脉冲筛板萃取塔，卡尔振动板萃取塔，Kuhni液液萃取塔，混合-澄清萃取塔等萃取技术。
[0005]上述这些萃取过程一方面通过萃取塔内构件或外加能量使分散相不断更生表面及形成细小的液滴强化对流传质，以此提高萃取效率，但另一方面，细小的分散相液滴易于被逆流流动的连续相带走而造成返混等不良现象，从而降低传质效率，甚至易于产生液泛，这也是萃取过程中的一对主要矛盾。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种轻重相交替进料逆流萃取工艺，吸取了连续萃取操作和间歇萃取操作的优点，避免两种操作中存在的缺点，同时吸取各种萃取设备的长处，通过采用交替进料的工艺，即保证了生产能力大，劳动强度低，设备占地面积小等连续萃取的优点，又达到萃取相和萃余相能充分分层，萃取相和萃余相之间无返混等间歇萃取的优点，同时结合设备结构，减小分散相的液滴，提高萃取效率。
[0007]—种轻重相交替进料的逆流萃取工艺，包括以下步骤:
[0008](I)准备阶段:将连续相打进萃取塔内至少漫过萃取塔上部第一块筛板；
[0009](2)运行阶段:
[0010](2-1)开启分散相进料栗，分散相经分散相进料口进入萃取塔，同时开启分散相出口阀，分散相进料设定时间后关闭分散相进料栗和分散相出口阀，停止分散相进料后静置，待分散相和连续相分层分离；
[0011](2-2)再开启连续相进料栗，连续相经连续相进料口进入萃取塔，同时开启连续相出口阀，连续相进料设定时间后关闭连续相进料栗和连续相出口阀，停止连续相进料后静置；循环步骤⑵。
[0012]作为优选，分散相和连续相中密度大的从萃取塔的顶部通入，密度小的从底部通入；
[0013]萃余相和萃取相中密度大的从萃取塔的底部排出，密度小的从顶部排出。
[0014]作为优选，所述的萃取塔内设有至少两级筛板；
[0015]所述的连续相进料口与连续相储罐的出口连通，所述的分散相进料口与分散相储罐的出口连通。
[0016]本发明中，与上述萃取工艺相匹配的萃取塔内，无需加降液管(或升液管)及搅拌装置，在降低了设备的造价的同时，也提高了筛板的利用率。
[0017]作为优选，所述连续相储罐与萃取塔间、分散相储罐与萃取塔间还分别设有进料栗O
[0018]作为优选，所述的萃取塔还设有与萃取相储罐的入口连通的连续相出料口，与萃余相储罐的入口连通的分散相出料口。
[0019]作为优选，所述萃取相储罐与萃取塔间、萃余相储罐与萃取塔间还分别设有阀门，例如电动阀、气动阀或手动阀门。
[0020]本发明中，在准备阶段，用与连续相储罐连通的第二进料栗将连续相打进萃取塔内至少漫过萃取塔上部第一块筛板；在运行阶段，首先开启与分散相储罐连通的第一进料栗进分散相，同时开启与分散相储罐连通的第一阀(如电动阀)，进料一定时间后关闭第一进料栗和第一电动阀，然后静置分层分离，待萃取相和萃余相充分分层后开启与连续相储罐连通的第二进料栗进连续相，以及与连续相储罐连通的第二电动阀，进料一定时间后关闭第二进料栗和第而电动阀，完成一个循环。
[0021]进一步地，第一进料栗与第一电动阀设计成同步控制开和闭，第二进料栗和第二电动阀设计成同步控制开和闭，开启和关闭时间由时间继电器设定。
[0022]当待分离的液液体系为煤油-水体系时:
[0023]作为优选，分散相流量为200kg/m2/h?1200kg/m2/h，分散相进料时间为20?160s，静置时间为O?15s ;连续相流量为300?1200kg/m2/h，连续相进料时间为20?80s，静置时间为O?15s ;连续相与分散相的流量比为0.8?1.2。
[0024]进一步优选，萃取塔内筛板的孔径为0.5?3mm，孔间距为2.5?9mm，萃取塔的萃取级高度为3?10cm。
[0025]当待分离的液液体系为乙酸乙酯-水体系时:
[0026]作为优选，分散相流量为2000?20000kg/m2/h，分散相进料时间为6?99s，静置时间为5?30s ;连续相流量为400?10000kg/m2/h，连续相进料时间为5?64s，静置时间为5?30s ;连续相与分散相的流量比为0.12?I。
[0027]进一步优选，萃取塔内筛板的孔径为1.5?2.5mm，孔间距为2?7mm，萃取塔的萃取级高度为5cm。
[0028]上述优选的萃取工艺参数、萃取塔内结构的设置，与待分离的液液体系相匹配，可以获得最佳的萃取效果。
[0029]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
[0030]1、采用轻重相交替进料的逆流萃取工艺，即分散相进料时，连续相已停止进料，而连续相进料时，分散相已停止进料，使得塔内的返混效应得到了很好的抑制，提高了萃取效率；液泛现象也不易产生，萃取塔的处理能力大大提高，这些是连续逆流萃取工艺所不具备的优点。同时这种工艺又是连续操作，劳动强度低，设备占地面积小，这些又是间歇萃取工艺所不具备的优点。
[0031]2、采用轻重相交替进料的逆流萃取工艺，与其相匹配的萃取塔结构简单，无需引入脉冲或者机械搅拌，设备造价低；采用孔径较小的筛板，分散相在连续相中分散良好，增大了传质表面积，分散相的总传质系数比引入机械搅拌的萃取塔和引入脉冲的萃取塔都要高，总分散相存留分数更小，表明其不易液泛，操作弹性大。
【附图说明】
[0032]图1为本发明的轻重相交替进料逆流萃取工艺的装置示意图；
[0033]图中，1-分散相储罐；2_连续相储罐；3_第一进料栗；4_第一计时继电器；5-第二进料栗；6_第二计时继电器；7_萃取塔；8_连续相进料口 ；9_连续相出料口 ；10_筛板；11-分散相进料口 ； 12-分散相出料口 ； 13-第一电动阀；14-萃余相储罐；15-萃取相储罐；16-第二电动阀。
【具体实施方式】
[0034]实施例1
[0035]本实施例中待分离的液液体系为煤油-水体系，水为连续相，苯甲酸作为溶质从煤油中被萃取到水中。
[0036]本实施例中，萃取塔7内共有三级筛板，每级筛板10的孔径为0.50mm，孔间距为2.50mm，萃取塔的萃取级高度为5cm。
[0037]首先经过准备阶段，待连续相充满萃取塔后，开启与分散相储罐I连通的第一进料栗3，以及与萃余相储罐14连通的第一电动阀13通入分散相，分散相的流量为873.53kg/m2/h，分散相进料的同时，萃余相经位于萃取塔7上部的分散相出料口 12排出，储存于萃余相储罐14中，分散相进料26s后关闭第一进料栗3和第一电动阀13，静置15s后开启与连续相储罐2连通的第二进料栗5，以及与萃取相储罐15连通的第二电动阀16开始通入连续相，连续相的流量为989.84kg/m2/h,连续相进料的同时，萃取相经位于萃取塔7下部的连续相出料口 9排出，储存于萃取相储罐15中，连续相进料46s后关闭第二进料栗5和第二电动阀16，静置15s，完成一个循环操作。重复上述循环。
[0038]经上述处理后，该萃取塔的总流量为1863.37kg/m2/h，用单个液滴传质模型分析得到其分散相总传质系数为0.0000493m/so
[0039]对比例I
[0040]本对比例中待分离的液液体系为乙酸正丁酯-水体系，水为连续相，丙酮作为溶质从乙酸正丁酯中被萃取到水中。
[0041]本对比例为脉冲填料萃取塔，采用逆流萃取，该萃取塔的总流量为2136.63kg/m7h时(分散相与连续相质量流量之比为I)，随着脉冲强度的变化，其分散相总传质系数为0.00001128m/s 到 0.00003732m/s。
[0042]通过实施例1与对比例I的比较，在总流量相近，分散相与连续相进料质量比相似的情况下，轻重相交替进料筛板萃取塔的传质状况更好。
[0043]实施例2
[0044]本实施例中待分离的液液体系为乙酸乙酯-水体系，水为连续相，乙醇作为溶质从乙酸乙酯中被萃取到水中。
[0045]本实施例中，萃取塔7内共有五级筛板10，每级筛板10的孔径为2.0mm,孔间距为5.0mm，萃取塔的