一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，设及一种W聚乙締化咯烧酬为分散剂 的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] CdS量子点作为一种典型的半导体材料，在光催化中表现出高效率的催化活性，并 且可W通过改变颗粒大小及表面性质从而对能带结构进行调控，因此在光催化产氨中有十 分广阔的应用前景。作为一种重要的半导体，硫化儒（Cd巧具有较大的禁带宽度（2. 42eV)， 近年来被广泛研究。CdS量子点因其优异的光学性能，在光电转换、发光二极管和光催化降 解有机污染物等多个领域展现出广阔的应用潜力。然而由于CdS量子点极小的粒径（1~ lOnm)和较大的表面能，使其极不稳定，易于发生团聚，因此通过简单的一锅合成法来制备 出具有良好分散性的CdS量子点仍然是一个挑战。在之前的研究中，通常利用表面活性剂 和高分子作为稳定剂来合成CdS量子点。然而运些具有一定潜在毒性的稳定剂的引入和复 杂的合成方法，严重影响了其实际应用。因此需建立一种简易的方法来合成具有良好稳定 性的CdS量子点。
[0003] 此外，自从碳纳米管被发现W来，其合成、纯化和生成机理及应用等研究受到众多 国内外学者的广泛关注。碳纳米管独特的一维管状分子结构和优异的电学、力学和化学性 能使它成为纳米科学领域广泛研究的材料之一。为了拓宽和优化碳纳米管的应用，人们致 力于碳纳米管基复合材料的制备及其性质研究。碳纳米管非常适合作为"催化剂载体"，人 们通常将活性组份负载到碳纳米管上，制备得到碳纳米管负载催化剂，并用于各种反应。 近年来对碳纳米管作为催化新材料的探索性研究，清楚地显示出其作为催化剂载体的应用 前景。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种W聚乙締化咯烧酬 为分散剂的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种W聚乙締化咯烧酬为分散 剂的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，包括W下步骤：
[0006] (1)碳纳米管的预处理：碳纳米管中加入浓硝酸，115~125 °C回流加热揽拌 8. 5~9. 5h，冷却，水洗至中性，抽滤烘干；
[0007] 似硫化儒量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备：将步骤（1)中经预处理的 碳纳米管、含儒化合物、含硫化合物、聚乙締化咯烧酬和溶剂加入反应容器中，超声揽拌 0. 5~1. 5h，将反应容器中的溶液转至水热反应蓋中，80~120°C反应20~2地，冷却，抽 滤，先后用乙醇和水洗涂，烘干后即得产品。
[0008] 进一步地，步骤（1)中碳纳米管为多壁碳纳米管，硝酸的浓度为50~70wt%。
[0009] 进一步地，步骤（2)中含儒化合物为乙酸儒或氯化儒，含硫化合物为硫代乙酷胺 或硫化钢，溶剂为乙二醇或乙醇或甲醇。
[0010] 进一步地，步骤（2)中含儒化合物为碳纳米管质量的30~50%，含硫化合物为含 儒化合物质量的40~50%，聚乙締化咯烧酬为含儒化合物质量的50~100%。
[0011] 本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化儒 量子点/碳纳米管光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应 用价值。
【附图说明】
[0012] 下面结合附图对本发明进一步说明。
[0013] 图1是本发明实施例1制备得到的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的扫描电镜 图；
[0014] 图2是本发明实施例1制备得到的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的透射电镜 图；
[0015] 图3是本发明实施例1制备得到的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的X射线衍 射图；
[0016] 图4是本发明实施例1制备得到的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂光降解孔雀 绿的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
【具体实施方式】
[0017] 现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，W下实施例旨在说明本发明而不是 对本发明的进一步限定。 阳〇1引实施例1
[0019] (1)碳纳米管的预处理
[0020] 将多壁碳纳米管，置于S口烧瓶中，加入100ml浓度为65%的浓硝酸，115°C回流 加热揽拌8.化，冷却后，水洗至中性，抽滤烘干待用。
[0021] (2)硫化儒量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备 阳02引将（1)所制备的多壁碳纳米管0.Ig置于100ml的烧杯中，加入65ml的乙二醇，称 取0. 0302g乙酸儒、0. 0151g硫代乙酷胺和0. 0301g聚乙締化咯烧酬加入到烧杯中，超声揽 拌1.化，结束后将上述溶液转至200ml的水热反应蓋中，120°C反应2地，冷却后，抽滤，先后 用乙醇和水洗涂，烘干后即得产品。 阳〇2引 实施例2
[0024] (1)碳纳米管的预处理 阳0巧]将多壁碳纳米管，置于=口烧瓶中，加入150ml浓度为65%的浓硝酸，125°C回流 加热揽拌9.化，冷却后，水洗至中性，抽滤烘干待用。
[0026] 似硫化儒量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备
[0027] 将（1)所制备的多壁碳纳米管0.Ig置于100ml的烧杯中，加入75ml的乙二醇，称 取0. 05g乙酸儒、0. 02g硫代乙酷胺和0. 025g聚乙締化咯烧酬加入到烧杯中，超声揽拌比， 结束后将上述溶液转至200ml的水热反应蓋中，80°C反应20h，冷却后，抽滤，先后用乙醇和 水洗涂，烘干后即得产品。
[0028] 硫化儒量子点/碳纳米管复合光催化剂的性能测定
[0029] 采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的硫化儒量子点/碳纳 米管光催化剂的形貌，扫描电镜图如图1所示，从图可W看出，本实施方式制备的硫化儒量 子点/碳纳米管催化剂的形貌为管状且表面分布了大量的尺寸均匀的颗粒。
[0030] 实施例1所制备的硫化儒量子点/碳纳米管催化剂利用日本巧化JEM-2100透 射电子显微镜来观察颗粒尺寸大小，透射电镜图如图2所示，从图可W看出硫化儒量子点 尺寸大小约为5~7nm左右，由图可知硫化儒的晶格间距大约为0. 336nm，对应了硫化儒的 (111)平面。
[0031] 实施例1所制备的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的晶相结构由日本理学D/ 111曰又2500?(：自转乂-射线衍射仪分析，其中，乂射线为化祀1(〇()、=：1,540郎乂），电压40^， 电流100mA，步长为0.02。，扫描范围5°~80。。X射线衍射图谱如图3所示，由图可知， 制备的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂为立方闪锋矿结构，且具有较高的结晶度。
[0032] 硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂的光催化性能W及潜在应用性研究
[0033] 将实施例1中制备的儒量子点/碳纳米管作为光催化剂降解孔雀绿溶液，其中孔 雀绿溶液浓度15mg/l，取硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂30mg，先暗反应30min达到吸 附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用lOOOw氣灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取 5ml反应液，放入高速离屯、机中离屯、4分钟，孔雀绿的光降解情况利用紫外可见分光光度计 检测。
[0034] 实施例1所制备的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂对孔雀绿的降解性能如图4 所示。由图4可见，在140分钟内孔雀绿几乎完全降解，可见W聚乙締化咯烧酬为分散剂制 备的硫化儒量子点/碳纳米管光催化剂具有较高的光催化活性。
[0035] W上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可W在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更W及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法， 其特征是：包括以下步骤： (1) 碳纳米管的预处理：碳纳米管中加入硝酸，115~125°C回流加热搅拌8. 5~9. 5h， 冷却，水洗至中性，抽滤烘干； (2) 硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备：将步骤（1)中经预处理的碳纳 米管、含镉化合物、含硫化合物、聚乙烯吡咯烷酮和溶剂加入反应容器中，超声搅拌0.5~ I. 5h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，80~120°C反应20~24h，冷却，抽滤，先后 用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。2. 根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管 光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（1)中碳纳米管为多壁碳纳米管，硝酸的浓度 为 50 ~70wt%。3. 根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管 光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（2)中含镉化合物为乙酸镉或氯化镉，含硫化 合物为硫代乙酰胺或硫化钠，溶剂为乙二醇或乙醇或甲醇。4. 根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米 管光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（2)中含镉化合物为碳纳米管质量的30~ 50%，含硫化合物为含镉化合物质量的40~50%，聚乙烯吡咯烷酮为含镉化合物质量的 50 ~100% 〇
【专利摘要】本发明涉及一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：碳纳米管的预处理和硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
【IPC分类】B01J27/04, A62D3/17, B01J35/02, A62D101/26, B82Y40/00, B01J32/00, B82Y30/00
【公开号】CN105013511
【申请号】CN201510392596
【发明人】李忠玉, 方姗姗, 孙蔓佑, 丛田田, 梁倩, 徐松
【申请人】常州大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月6日