多段结晶方法及纯化化合物的装置的制造方法

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多段结晶方法及纯化化合物的装置的制造方法
【专利说明】多段结晶方法及纯化化合物的装置
[0001] 本发明设及根据独立权利要求1的前序部分纯化化合物的方法和根据独立权利 要求8的前序部分纯化化合物的装置。
[0002] 从不纯化合物,例如憐酸进料纯化的化合物,例如高纯度憐酸特别适用于半导体 工业及其它电子工业,例如作为蚀刻剂。在运些应用中,微量金属或非金属离子的存在已经 可W显著影响生产的忍片和电路板的质量。典型的金属杂质包括钟、钢、铁、侣和儀,W及典 型的非金属杂质包括神和棚。例如,全球工艺化学品委员会(GlobalProcess化emicals Committee)及北美工艺化学品委员会(No;rthAmericanProcessQiemicalsCommittee) 在其文件沈MIC36-〇301-SpecificationsforPhosphoricAcid中为工业提供了关于运 样的杂质的规格。
[0003] 化合物,特别是高纯度憐酸也是多种其它用途所需要的。其独特的抗氧化、还原 及蒸发能力使其对于高纯度工业及制造方法特别有用。如W上已提及的,重要的应用为电 子工业,其中例如使用憐酸将先前已经暴露于紫外光的晶片的运样的光敏表面部分蚀刻除 去。由于在该应用中作为蚀刻剂的憐酸与半导体产品的金属部分之间所需的反应,必须将 大量的酸从运样的过程中排出并用新鲜的酸取代,W避免运些杂质积累至不能接受的水 平。因为大量的排出酸积累并且可容忍水平非常低,所W回收运样的废化合物具有经济及 生态吸引力。
[0004] 从现有技术已知许多不同的纯化方法。它们的目标是提高化合物的纯度等级超过 那些对于电子工业W外的其它应用可接受的值。运样的用于工业、食品或医药应用的化合 物的已知的纯化方法尤其包括溶剂萃取、化学沉淀、吸收、离子交换法。运些已知的方法具 有复杂的缺点并且通常限于特定的杂质或杂质的类型。
[0005] 在本领域内已知结晶过程或步骤通常可例如多个层结晶或多个悬浮烙融结 晶阶段的多阶段进行。在本申请中,结晶步骤定义为包括一个或多个结晶阶段。因此,层结 晶步骤包括一个或多个层结晶阶段,并且悬浮结晶步骤包括一个或多个悬浮结晶阶段。
[0006] 类似地,纯化装置或结晶单元可W包括多个结晶亚单元,例如多个层结晶或多个 悬浮结晶亚单元。在本申请中,结晶单元定义为包括一个或多个结晶亚单元。因此,层结晶 单元包括一个或多个层结晶亚单元,并且悬浮结晶单元包括一个或多个悬浮结晶亚单元。 阳007] 对于结晶器及其操作的额外信息公开在AllanS.Myerson的由 Butterworth-Heinemann,Woburn于 2002 年 1 月 9 日出版的化nclbookofIndustrial Crystallization,第二版,MAISBN: 978-0750670128 中和A.Mersmann编辑的由Marcel Dekker,Basel于 2001 年出版的CrystallizationTechnologyHanclbook,第二版,ISBN: 0-8247-0528-9 中。
[0008] 在美国专利8, 034, 312中可发现悬浮结晶的更多背景信息。美国专利8, 034, 312 记载了通过悬浮结晶纯化高纯度憐酸的方法。高纯度憐酸W半水合物形式结晶,并且随后 在清洗柱(wash-column)中分离运样的晶体生产高纯度酸/水溶液,其已经不含大部分的 金属、非金属及除了水的杂质。因此,将富憐酸进料液体分离为高纯度憐酸半水合物及含有 几乎所有原来存在于进料中的杂质的母液。高纯度憐酸中单个金属及非金属离子浓度为十 亿分之(ppb)100-1000每种金属或非金属离子。发现该方法具有下限,低于该下限则不能 进一步降低一些金属或非金属离子的浓度。此外,该方法还导致结晶车间具有大量设备W 及进料中憐酸的低回收率。其还产生必须单独处理的分离废物物流并因此过份昂贵。
[0009] 此外,美国专利8, 034, 312记载了添加水对憐酸粘度的影响。所述方法的不期望 结果为添加水对清洗柱溫度差(at)的负面影响。尽管专利8, 034,312记载了因为较大晶 体及较低的母液粘度,关于清洗,添加水对清洗柱效能的正面影响。但是增加的at导致清 洗柱中晶体床的经清洗部分中的较低的孔隙率也是事实。该孔隙率对清洗柱容量具有负面 影响。在实践中运意味着增加的效能必须与需要更多设备相平衡。
[0010] 因此本发明的目标是提供经济上有吸引力且操作简单的纯化化合物(特别是高 纯度憐酸)的方法和装置。
[0011] 满足该目标的本发明的主题特征为独立方法权利要求1和独立装置权利要求8的 特征。
[0012] 从属权利要求设及本发明的特别有利实施方案。
[0013] 根据本发明,其通过包括悬浮结晶步骤的纯化化合物的方法实现。此外,该方法还 包括层结晶步骤和从该层结晶步骤得到的中间产物在悬浮结晶步骤中对其进一步纯化之 前的胆存步骤。与结晶步骤类似,该胆存步骤可包括一个或多个阶段。
[0014] 根据本发明,通过包括悬浮结晶单元的用于纯化化合物的装置实现运些目标。此 夕F,该装置还包括层结晶单元和位于层结晶单元之后及悬浮结晶单元之前的胆存单元。与 结晶单元类似,该胆存单元可包括一个或多个亚单元。
[0015] 通过层及悬浮结晶的组合纯化化合物,其中来自层结晶的中间产物进一步在胆存 步骤中胆存并且随后在悬浮结晶步骤中进一步纯化。
[0016] 为了进行该方法,用于纯化化合物的装置包括一个或多个悬浮结晶亚单元、一个 或多个层结晶亚单元和一个或多个位于一个或多个层结晶亚单元之后及一个或多个悬浮 结晶亚单元之前的胆存亚单元。可W通过例如累和管道的传送装置将中间产物从一个单元 或亚单元输送至另一个。
[0017] 因此,通过组合中间具有胆存步骤的串联的层和悬浮结晶步骤,所有不同的金属 或非金属离子的浓度可降低至任何所需等级。用于纯化化合物(特别是高纯度憐酸)的方 法及装置利用的是W下事实:对不同金属或非金属离子杂质的分离效率对于不同的结晶技 术是非常不同的。在层结晶中,极少的晶核形成并长成大晶体,而在悬浮结晶中,相对于层 结晶,大量的晶核连续形成然后其长成相对小的晶体。对于悬浮结晶,无论使用多少悬浮 结晶阶段,对一些特定金属或非金属离子不可能进一步降低至低于某金属或非金属离子浓 度。出人意料地,层结晶显示随着每一步骤,运样的金属或非金属离子浓度稳定的进一步降 低。不希望束缚于任何特定机理,本发明人相信该出人意料的效果可能是因为一些化合物 (例如憐酸)容易与金属离子形成络合物的能力,并且运样的络合物随后作为成核来源。结 果,在悬浮结晶的情况中,对烙融晶体中的最小金属离子浓度因此存在阔值下限,而该影响 对层结晶具有可忽略的结果。
[0018] 层和悬浮结晶运两种技术的组合及胆存步骤的主要优点为工业生产和高的经纯 化化合物的量目前成为可能。此外,还可能从进料中回收化合物。尽管该回收
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