一种壳聚糖接枝改性泥炭吸附材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种壳聚糖接枝改性泥炭吸附材料，属于吸附材料领域。
【背景技术】
[0002]泥炭为天然有机腐蚀物，是一类成分复杂的有机无机复合物，是在过度潮湿、空气难以进入的情况下，由死亡植物有机体和黏土类矿物混合形成的。泥炭中含有大量的纤维素、半纤维素、木质素以及腐殖质，属于腐殖煤类，其煤化程度低，富含腐殖酸，含有比较发达的内表面，其含氧活性基团羟基、醌基、甲氧基等具有离子吸附性能，是一种天然的有机离子交换剂和吸附剂。研究表明，它与活性炭等吸附剂相似，对重金属具有良好的吸附性。
[0003]但是，尽管天然泥炭对重金属离子具有较高的去除效果，但天然泥炭机械强度和化学稳定性较低，较容易收缩与膨胀无法满足泥炭作为吸附材料所需要的物理化学性能，而壳聚糖是一种天然高分子化合物，是地球上除蛋白质外，数量最大的含氮的天然有机物，属于碳水化合物中的多糖，是甲壳素脱乙酰的产物，其分子内含有氨基和羟基等多种活性官能团，使它具有较强的与金属离子配位的能力，能与Cu2+、Ni2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+等金属离子形成较稳定的螯合物。因此，壳聚糖可作为吸附剂处理废水中的重金属离子。所以将壳聚糖接枝改性泥炭可以有效的保持泥炭的机械强度和化学稳定性。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对泥炭分子机械强度和稳定性较差的问题，提供了一种利用泥炭分子以及壳聚糖分子中活泼氨基的反应性，通过化学键合的方式将壳聚糖接枝到泥炭分子上的方法，可显著提高壳聚糖在泥炭分子表面的结合牢度，充分发挥两者的吸附性能。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)选取泥炭置于电热鼓风干燥箱中，在温度80?90°C下进行烘干，待烘干后对其过200?300目筛，制备得泥炭颗粒备用；
(2)将泥炭颗粒按固液质量比1:10?1:30和二甲苯进行混合，带混合完成后，采用超声分散10?30min后，缓慢滴加与泥炭颗粒相同质量的Ν_β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在温度70?100°C下反应6?1h;
(3)待其反应结束后，对其过滤去其溶剂，将滤渣进行真空干燥，研磨后过100?200筛，即得硅烷偶联剂改性泥炭颗粒；
(4)将上述硅烷偶联剂改性泥炭颗粒和质量分数为5%戊二醛溶液，按固液质量比为1:10?1:25进行混合，并在温度20?30°C下搅拌3?4h后对其过滤，取其滤渣采用去离子水多次洗涤至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭颗粒，再按质量比为1:2进行配比制得戊二醛改性泥炭颗粒悬浊液备用；
(5)将壳聚糖固体和质量分数为1%醋酸溶液按质量比为1:1进行混合搅拌，搅拌3?5h，配比制成壳聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，缓慢滴加至戊二醛改性泥炭颗粒悬浮液中，搅拌升温至30?45°C后反应3?5h ;
(6)待反应完成后，将其离心分离，充分洗涤，除去未共价交联的壳聚糖，并将其浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，并按氢氧化钠溶液和硼氢化钠溶液体积比为2:1比例，添加3mol/L的硼氢化钠溶液还原10?12h，待还原完成后采用去离子水充分洗涤，真空干燥，即得壳聚糖接枝改性凹凸棒土 ；所述的壳聚糖其分子量为1.2?2.5 X 105，脱乙酰度为78?92%。
[0006]本发明的应用方法是:将壳聚糖接枝改性泥炭吸附材料负载固定于废水过滤网上，测其进水铅离子含量为10ppm，待废水流过后测其铅离子含量为5ppm，铅离子去除率达为95%。
[0007]本发明的有益效果是:
(I)采用天然高聚物壳聚糖对泥炭颗粒进行接枝改性，绿色环保。
[0008](2)通过共价键的方式将壳聚糖接枝到泥炭分子表面，两者结合力强，且吸附材料在溶液中分离容易。
[0009](3)壳聚糖接枝改性泥炭颗粒对各种重金属吸附效果达95%以上。
[0010]【具体实施方式】:
选取泥炭置于电热鼓风干燥箱中，在温度80?90°C下进行烘干，待烘干后对其过200?300目筛，制备得泥炭颗粒备用；将泥炭颗粒按固液质量比1:10?1:30和二甲苯进行混合，带混合完成后，采用超声分散10?30min后，缓慢滴加与泥炭颗粒相同质量的N- β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在温度70?100°C下反应6?1h ;待其反应结束后，对其过滤去其溶剂，将滤渣进行真空干燥，研磨后过100?200筛，即得硅烷偶联剂改性泥炭颗粒；将上述硅烷偶联剂改性泥炭颗粒和质量分数为5%戊二醛溶液，按固液质量比为1:10?1:25进行混合，并在温度20?30°C下搅拌3?4h后对其过滤，取其滤渣采用去离子水多次洗涤至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭颗粒，再按质量比为1:2进行配比制得戊二醛改性泥炭颗粒悬浊液备用；将壳聚糖固体和质量分数为I %醋酸溶液按质量比为1:1进行混合搅拌，搅拌3?5h，配比制成壳聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，缓慢滴加至戊二醛改性泥炭颗粒悬浮液中，搅拌升温至30?45°C后反应3?5h ;待反应完成后，将其离心分离，充分洗涤，除去未共价交联的壳聚糖，并将其浸泡在
0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，并按氢氧化钠溶液和硼氢化钠溶液体积比为2:1比例，添加3mol/L的硼氢化钠溶液还原10?12h，待还原完成后采用去离子水充分洗涤，真空干燥，即得壳聚糖接枝改性凹凸棒土 ；所述的壳聚糖其分子量为1.2?2.5 X 105，脱乙酰度为78?92%。
[0011 ] 选取泥炭置于电热鼓风干燥箱中，在温度80 V下进行烘干，待烘干后对其过200目筛，制备得泥炭颗粒备用；将10g泥炭颗粒按固液质量比1:10和100g 二甲苯进行混合，带混合完成后，采用超声分散1min后，缓慢滴加与泥炭颗粒相同质量的10gN- β -(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，待滴加完成后，在温度70°c下反应6h ;待其反应结束后，对其过滤去其溶剂，将滤渣进行真空干燥，研磨后过100筛，即得硅烷偶联剂改性泥炭颗粒；将上述硅烷偶联剂改性泥炭颗粒和质量分数为5%戊二醛溶液，按固液质量比为I: 10进行混合，并在温度20°C下搅拌3h后对其过滤，取其滤渣采用去离子水多次洗涤至中性后，真空干燥，即得戊二醛改性泥炭颗粒，再按质量比为1:2进行配比制得戊二醛改性泥炭颗粒悬浊液备用；将10g壳聚糖固体和10g质量分数为I %醋酸溶液按质量比为I: I进行混合搅拌，搅拌3h，配比制成壳聚糖醋酸溶液，按3s/滴的速度，缓慢滴加至戊二醛改性泥炭颗粒悬浮液中，搅拌升温至30°C后反应3h ;待反应完成后，将其离心分离，充分洗