一种片状硫化镉-硫化锑复合物及其制备方法与应用

文档序号:9360731阅读:710来源:国知局
一种片状硫化镉-硫化锑复合物及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种片状硫化镉-硫化锑(CdS/Sb2S3)复合物及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002] 随着化学工业的发展,污染问题引起了广泛的关注。早在20世纪70年代,日本东 京大学的教授Fujishima和Honda发现TiO 2在光照下可以分解水,而且还可以降解有机污 染物。此后,光催化材料与技术得到了较快的发展。与传统的净化环境处理方法相比,半导 体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。但110 2带 隙较小,对光的吸收仅限于紫外区,空穴与电子的重新复合影响半导体的光催化效率。
[0003] 在科学探索中,硫化锑,硫化镉,硫化铋等在可见光下响应的高性能催化剂不断发 现,促进了光催化技术的不断发展。硫化锑的带隙为1.72eV,覆盖了太阳光谱的范围,在 已报道的文献中,硫化锑作为光电材料,在微波,储能,各种各样的光电装置中得到了广泛 的应用。然而,硫化锑在光催化领域作为光催化剂被报道的次数很少。Sun等人在2008 年发表了一篇关于可见光下硫化铺降解甲基橙的文献,(Sun. et al. J. Phys. Chem. C 2008)。根据其实验结果,硫化锑具有一定的光催化活性,并且很稳定。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是为了提供一种具有更佳光催化活性的新物质。
[0005] 为了达到上述目的,本发明提供了一种片状硫化镉-硫化锑复合物。复合物以片 状硫化锑为基材,其上附着有硫化镉微米颗粒;所述片状硫化锑的长宽比为6 :1-7:1;所述 硫化镉微米颗粒的粒径大小为〇. 3 μ m-4. 8 μ m。
[0006] 本发明还提供了上述片状硫化镉-硫化锑复合物的制备方法。包括以下步骤: (1) 将片状硫化锑加入水中,充分搅拌至分散均匀;所述片状硫化锑与水的加入比例 为:0· 5g:15mL ; (2) 在搅拌的条件下,向步骤(1)分散均匀的片状硫化锑中逐滴加入醋酸镉水溶液, 接着逐滴加入硫化钠水溶液,再用蒸馏水定容至45mL,充分搅拌IOmin ;所述醋酸镉水 溶液的浓度为〇· 03463mol/L-0. 06925mol/L ;所述硫化钠水溶液的浓度为0· 03463mol/ L-0. 3463mol/L ;所述片状硫化锑与醋酸镉的摩尔比为42. 54:1-0. 85:1 ;所述醋酸镉与硫 化钠的摩尔比为1:1 ; (3) 将步骤(2)中的混合溶液转入高压釜中,160°C恒温水热反应24小时,离心洗涤干 燥。
[0007] 其中,步骤(2)中醋酸镉水溶液的最佳浓度为0. 06925mol/L,硫化钠水溶液的最 佳浓度为〇. 〇3463mol/L ;所述片状硫化锑与醋酸镉的最佳摩尔比为2. 13:1。
[0008] 本发明还提供了上述片状硫化镉-硫化锑复合物在光催化剂方面的应用。
[0009] 本发明相比现有技术具有以下优点:本发明采用原位复合的方法制备片状硫化 镉-硫化锑复合物,简单易操作,且制备得到的复合物具有很高的光催化活性(明显高于片 状硫化铺)。
【附图说明】
[0010] 图1为片状硫化锑的扫描电子显微镜(SEM)图; 图2为硫化镉和硫化锑复合质量比为1:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图3为硫化镉和硫化锑复合质量比为5:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图4为硫化镉和硫化锑复合质量比为10:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图5为硫化镉和硫化锑复合质量比为20:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图6为硫化镉和硫化锑复合质量比为30:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图7为硫化镉和硫化锑复合质量比为50:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图; 图8为片状硫化锑和不同复合比例的片状硫化镉-硫化锑复合物的X射线衍射(XRD) 图; 图9为片状硫化锑和不同复合比例的片状硫化镉-硫化锑复合物的光催化活性对比 图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0012] 制备实施例 片状硫化锑的制备:在烧杯中加入40mL水,在较高的室温(15°C -40°C)下搅拌,加入 0. 9306g(2. 5mmol)乙二胺四乙酸二钠,搅拌至溶液澄清后,加入0. 57g(2. 5mmol)氯化锑、 0. 2925g(3. 75mmol)硫化钠,充分搅拌得橙色混合反应液,将反应液转入高压釜,在160°C 下水热反应24小时,离心洗涤干燥,得到片状硫化锑。
[0013] 从图1可以看出,制备得到的硫化铺呈片状,其长度在45 μπι左右,宽度在7 μπι左 右。从图8可以看出,与XRD标准卡(JCPDS: 42-1393)比较,该片状硫化锑的物相是纯的 Sb2S30
[0014] 片状硫化镉-硫化锑复合物制备:室温下,取15mL的纯水,倒入烧杯中,在搅拌 条件下加入〇. 5g片状硫化锑,分散均匀后,制备1:100和5:100硫化镉/硫化锑复合物 时,逐滴加入一定量的浓度为0. 〇3463mol/L的醋酸镉水溶液和浓度为0. 03463mol/L的硫 化钠水溶液;制备10:100和20:100硫化镉/硫化锑复合物中,逐滴加入一定量的浓度为 0· 06925mol/L醋酸镉水溶液和浓度为0· 03463mol/L硫化钠水溶液;制备30:100和50:100 硫化镉/硫化锑复合物中,逐滴加入一定量的浓度为0. 〇6925mol/L醋酸镉水溶液和浓度为 0. 3463mol/L硫化钠水溶液;将混合溶液定容至45mL,充分搅拌lOmin,再将溶液转入高压 爸中,恒温水热24小时(温度为160°C),离心干燥。随着加入醋酸镉水溶液和硫化钠水溶液 的量不同,将得到不同复合比例的复合物。不同复合比例的原料加入量如下表所示:
如图8所示,与XRD标准卡(JCPDS: 42-1393)和XRD标准卡(JCPDS: 65-3414)对比, 制备得到不同复合比例的复合物的XDR上均出现了硫化镉的峰,表明硫化镉确实复合在了 硫化锑上,结合图1至图7,不同复合比例的复各合物上,硫化镉均以微米颗粒的形态附着 在片状硫化锑的表面,粒径大小为〇. 3 μ m -4. 8 μ m,大部分颗粒在0. 3-3. 3 m之间。
[0015] 效果实施例 将实施例一制得到的不同复合比例的硫化镉-硫化锑复合光催化剂用来降解亚甲基 蓝溶液。
[0016] 称取样品0· 05g,分别加入100mL亚甲基蓝(MB)水溶液,其中MB浓度为5mg/L,先 避光搅拌30min,使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启光源在可见光照射下 进行光催化反应,上清液用分光光度计检测。根据Lambert - Beer定律,有机物特征吸收峰 强度的变化,可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时,可以用吸光度的变 化直接表示溶液浓度的变化。因为亚甲基蓝在668nm处有一个特征吸收峰,所以可以利用 吸光度的变化来衡量溶液中MB的浓度变化。从图9可以看出,不同复合比例的复各合物的 光催化活性均高于纯片状硫化锑的光催化活性,且随着复合的硫化镉的量的增加,复合物 的光催化活性越高。但当硫化镉与硫化锑的质量比超过20%时,复合物的光催化活性增加 幅度变慢,而由于硫化镉的价格明显高于硫化锑的价格,因此采用硫化镉:硫化锑质量比为 20:100时所制备得到的复合物性价比高。
【主权项】
1. 一种片状硫化镉-硫化锑复合物,其特征在于,所述复合物以片状硫化锑为基材,其 上附着有硫化镉微米颗粒;所述片状硫化锑的长宽比为6 :1-7:1 ;所述硫化镉微米颗粒的 粒径大小为0. 3 y m -4. 8 y m。2. 权利要求1所述片状硫化镉-硫化锑复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步 骤: (1) 将片状硫化锑加入水中,充分搅拌至分散均匀;所述片状硫化锑与水的加入比例 为:0? 5g:15mL ; (2) 在搅拌的条件下,向步骤(1)分散均匀的片状硫化锑中逐滴加入醋酸镉水溶 液,接着逐滴加入硫化钠水溶液,用蒸馏水定容至45mL,充分搅拌IOmin ;所述醋酸镉水 溶液的浓度为〇? 03463mol/L-0. 06925mol/L ;所述硫化钠水溶液的浓度为0? 03463mol/ L-0. 3463mol/L ;所述片状硫化锑与醋酸镉的摩尔比为42. 54:1-0. 85:1 ;所述醋酸镉与硫 化钠的摩尔比为1:1 ; (3) 将步骤(2)中的混合溶液转入高压釜中,160°C恒温水热反应24小时,离心洗涤干 燥。3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中醋酸镉水溶液的浓度 为0. 06925mol/L,硫化钠水溶液的浓度为0. 03463mol/L ;所述片状硫化锑与醋酸镉的摩尔 比为2. 13:1 ;所述醋酸镉与硫化钠的摩尔比为1:1。4. 权利要求1所述片状硫化镉-硫化锑复合物在光催化剂方面的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种片状硫化镉-硫化锑复合物及其制备方法与应用。本发明采用原位复合的方法制备片状硫化镉-硫化锑复合物,简单易操作,且制备得到的复合物具有很高的光催化活性(明显高于片状硫化锑)。
【IPC分类】C02F1/30, B01J35/02, C02F101/38, B01J27/04
【公开号】CN105080572
【申请号】CN201510466936
【发明人】滕飞, 李敏, 邹思佳, 刘再伦, 陈敏东
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月3日
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