异丁烷氧化脱氢的催化剂、制备方法及其使用方法_2

文档序号:9360755阅读:来源:国知局
氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水 浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。将正丁烷、二氧化碳、氮气混合气体通过 质量流量计调节流量,进入预加热区进行混合,然后进入反应区,反应器的预加热区和反应 区均采用电热丝加热,使之达到预定温度,反应器的内径为Φ IOmm- Φ 7mm的石英管,长约 450_。反应后的气体通过冷凝器后,进入气相色谱分析其组成。
[0028] 等温式固定床反应器中催化剂评价条件如下:将1克催化剂装入上述等温固定床 反应器中(催化剂床层高度18mm),反应压力为常压,反应气异丁烷、二氧化碳进料体积流 量比为1:3,气体空速750小时\反应温度560°C。其结果见表1。
[0029] 【实施例2】
[0030] 称量3克娃错比为1000的ZSM-5载体,加入5 _升去尚子水,加入0. 47克 Cr (NO3) 3、0· 03克KNO3和0· 095克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至2,然后 在70°C水浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放 入马弗炉中在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见 表1。
[0031] 【实施例3】
[0032] 称量3克硅铝比为100的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 47克Cr (NO3) 3、 0· 03克KNO3和0· 095克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在80°C水 浴中浸渍1小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0033] 【实施例4】
[0034] 称量3克硅铝比为400的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 47克Cr (NO3) 3、 0· 03克KNO3和0· 095克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水 浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0035] 【实施例5】
[0036] 称量3克硅铝比为150的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 47克Cr (NO3) 3、 0· 03克KNO3和0· 095克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水 浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0037] 【实施例6】
[0038] 称量3克硅铝比为200的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 47克Cr (NO3) 3、 0· 03克KNO3和0· 095克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至7,然后在70°C水 浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0039] 【实施例7】
[0040] 称量3克硅铝比为100的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 16克Cr (NO3) 3、 0· 006克KNO3和0· 019克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水 浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0041] 【实施例8】
[0042] 称量3克硅铝比为100的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 16克Cr (NO3) 3、 0· 014克LiNO3和0· 019克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至5. 5,然后在70°C 水浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉 中在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0043] 【实施例9】
[0044] 称量3克石圭错比为150的ZSM-5载体,加入10 _升去尚子水,加入0. 16克 Cr (NO3) 3、0. 6克KNO3和0. 95克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至3. 5,然后 在70°C水浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放 入马弗炉中在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见 表1。
[0045] 【实施例10】
[0046] 称量3克硅铝比为150的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入0. 16克Cr (NO3) 3、 1. 3克NaNO3和0. 95克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在50°C水浴 中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中在 550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0047] 【实施例11】
[0048] 称量3克硅铝比为200的ZSM-5载体,加入10毫升去离子水,加入1. 6克Cr (NO3) 3、 L 56克NaNO3和L 52克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水 浴中浸渍8小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中 在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0049] 【实施例12】
[0050] 称量3克硅铝比为200的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入1. 6克Cr (NO3) 3、 0. 72克KNO3和0. 72克Ca (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在70°C水浴 中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马弗炉中在 420°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0051] 【实施例13】
[0052] 称量3克硅铝比为400的ZSM-5载体,加入5毫升去离子水,加入2. 37克Cr (NO3) 3、 0. 03克KNO3和0. 09克Ca (NO3)2,用3. 0w. t. %的碳酸铵溶液调节溶液pH值至4,然后在 70°C水浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马 弗炉中在550°C条件下焙烧4小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0053] 【实施例14】
[0054] 称量3克硅铝比为400的ZSM-5载体,加入10毫升去离子水,加入2. 37克 Cr (NO3) 3、0. 02克CsNO3和0. 08克Be (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后 在70°C水浴中浸渍2小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放 入马弗炉中在550°C条件下焙烧8小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见 表1。
[0055] 【实施例15】
[0056] 称量3克娃错比为1000的ZSM-5载体,加入10_升去尚子水,加入3. 16克 Cr (NO3) 3、0. 3克KNO3和0. 57克Mg (NO3) 2,用3. 0w. t. %的氨水调节溶液pH值至4,然后在 70°C水浴中浸渍1小时后,取出样品进行过滤,在IKTC烘箱中干燥8小时,再将样品放入马 弗炉中在550°C条件下焙烧8小时,得到所需的催化剂。考评条件同实施例1,结果见表1。
[0057] 【实施例16】
[0058] 称量3克娃错比为1000的ZSM-5载体,加入10_升去尚子水,加入3. 16克 Cr (NO3) 3、0. 18克KNO3和0. 95克Mg (
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