用于生成纯化催化剂的体系和方法
【技术领域】
[0001]本公开的主旨涉及用于生成催化剂的方法。具体地，本申请涉及用于生成纯化催化剂或催化剂组分的体系和方法。
【背景技术】
[0002]用于生成催化剂所进行的反应往往导致形成不希望的反应副产物。通过多种技术，包括例如使用如氮的惰性气体的净化技术可以除去这些产物。然而，惰性气体净化往往导致进一步不期望水平的残留反应产物。这些残留反应产物可以包括陷入(留滞在，trapped)催化剂或催化剂组分内的有害气体，其可以造成催化剂的纯度和性能改变。这些残留反应产物可以造成操作问题，如催化剂的污染或甚至失活(即，催化剂中毒)。
[0003]本领域仍然存在用于生成催化剂的体系和方法的需要，该体系和方法不仅减少残留反应产物，而且使催化剂的纯度和性能改变最小化。本公开的主旨提供了相对于目前可用的体系和方法的这些明显的优势。
【发明内容】
[0004]本公开的主旨涉及用于生成纯化催化剂或催化剂组分的方法。该方法包括在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂；在反应容器中冷冻净化的催化剂；以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，该真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
[0005]在本申请的非限制性实施方式中，冷冻净化的催化剂包括供应冷却剂至反应容器内的棒(rod)。冷却剂可以选自由干冰、冰水、水、液氮和它们的组合组成的组。可以临近反应容器的上部施加真空。可以施加真空直到净化的催化剂液化。进一步地，可以将冷冻净化的催化剂以及施加真空各自重复一次或多次。纯化催化剂可以包括催化剂组分。
[0006]在本申请的某些实施方式中，反应产物包含氯化氢。例如，以下非限制性的反应将氯化氢举例为反应产物:ZrCl4+4C3H7C00H — Zr (OOCC3H7) 4+4HCI或TiCl4+4C4H90H — Ti (0C4H9) 4+4HCl。
[0007]在本申请的某些实施方式中，惰性气体包含氮。该方法可以进一步包括将第二惰性气体鼓入净化的催化剂。惰性气体和第二惰性气体可以相同或不同。第二惰性气体可以是氮。该方法可以进一步包括向反应容器施加超声处理。
[0008]根据本申请的另一个实施方式，提供了用于生成纯化催化剂的体系。该体系包括配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器以及反应容器中的多个细长棒(elongated rod)。每个棒包括配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线以及配置为在反应容器中冷冻净化的催化剂的冷却剂管线。该体系还包括临近反应容器的上部并且配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。在本申请的某些实施方式中，细长棒是中空、可移动的棒。
[0009]根据本申请的另一个实施方式，提供了用于生成纯化催化剂的体系。该体系包括配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器以及反应容器中的线圈(coil)。该线圈包括配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线以及配置为在反应容器中冷却净化的催化剂的冷却剂管线。该体系还包括临近反应容器的上部并且配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。在本申请的某些实施方式中，线圈是中空、可移动的线圈。
[0010]进一步地，用于生成纯化催化剂的体系可以包括本文针对生成纯化催化剂的方法描述的特征中的任一种。
[0011]根据本申请的另一个实施方式，提供了纯化催化剂。该纯化催化剂由包括以下的方法制备:在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物，使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂，在反应容器中冷冻净化的催化剂，以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，该真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。纯化催化剂可以包含小于约2000ppm、小于500ppm或小于10ppm的反应产物。纯化催化剂可以包括上文针对生成纯化催化剂的方法或体系所描述的特征中的任一种。
【附图说明】
[0012]图1是示出了根据公开主旨的一个非限制示例性实施方式的用于生成纯化催化剂的方法的流程图。
[0013]图2示出了根据公开主旨的一个非限制示例性实施方式的用于生成纯化催化剂的体系。
【具体实施方式】
[0014]上文已经相当广泛地列出了本申请的特征和技术优势，从而可以更好地理解以下的详细描述。下文中将描述形成本申请的权利要求的主题的本申请的另外特征和优势。本领域的技术人员应当理解的是，可以将公开的构思和【具体实施方式】容易地用作修改或设计执行本申请的相同目的的其他方法或体系的基础。本领域的技术人员还应当认识到的是，这种等效结构没有背离所附权利要求阐述的本申请的精神和范围。由以下描述将更好地理解认为是本申请的特性的新特征以及进一步的目的和优势。
[0015]本公开的主旨提供了用于生成纯化催化剂或催化剂组分的体系和方法，该体系和方法减少可以造成催化剂的纯度和性能改变(由目前的体系和方法导致)的残留反应产物。为了清楚起见以及不受限制，将该详细描述划分为以下子部分:
[0016]1.定义；
[0017]I1.用于生成纯化催化剂的方法；以及
[0018]II1.用于生成纯化催化剂的体系。
[0019]1.定义
[0020]在使用每个术语的该申请的上下文中以及具体的上下文中，该说明书中使用的术语通常具有本领域中它们的普通含义。在以下或说明书中的其他位置讨论了某些术语，从而在描述公开的主旨的体系和方法方面以及如何使用并进行它们为实践者提供另外的指
B
寸ο
[0021]如本文所使用的，使用的单词“一(a)”或“一个(an)”在权利要求和/或说明书中与术语“包含”结合使用时可以指“一种”，但仍与“一种或多种”、“至少一种”和“一种或多于一种”的含义一致。又进一步地，术语“具有”、“包括”、“含有“和”包含“可互换且本领域技术人员知道这些术语是开放的术语。
[0022]术语“约”或“基本上”指在由本领域普通技术人员所确定的特定值的可接受的误差范围内，这将部分地取决于值是如何测量或确定的，即，测量体系的限制。例如，“约”可以指给定值的至多20%、至多10%、至多5%以及或至多I %的范围。
[0023]如本文所使用的，术语“纯化的”是指由减少或消除存在的不相关材料，即反应产物的过程生成的催化剂或催化剂组分，该反应产物包括不希望的或有害的反应产物和气态残留反应产物。纯化催化剂或催化剂组分可以基本上不含反应产物并可以是至少约99 %纯或至少99.8%纯。可以通过本领域普通技术人员已知的任何合适方法评估纯度。例如，在以下情况中可以使用基于如使用电位计和银电极的滴定的湿法分析的方法，该情况包括但不限于卤化物，例如HCl是待除去的不期望的易挥发组分。
[0024]I1.用于生成纯化催化剂的方法
[0025]出于说明的目的以及不受限制，图1是根据公开主旨的一个实施方式的用于生成纯化催化剂的方法的流程图。该方法包括在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物(图1中所示的101)。反应可以是本领域普通技术人员已知的用于生成期望催化剂或催化剂组分的任何反应。例如，催化剂可以是锆催化剂并可以由ZrCl4+4C