一种改性活性炭的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种改性活性炭的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着工农业的迅猛发展，化学产品日益剧增，经过各种途径进入水环境的有害物 质越来越多，对水体造成严重污染。一方面危害水生态系统，对水生生物产生各种有害作 用；另一方面通过饮用水、皮肤接触、食物链途径直接或间接地影响人类健康。在工业废水 的排放过程中，有相当程度的重金属元素沉积在天然水体中，在这些重金属污染物中，尤以 镉、铬、铅的毒性最大。
[0003] 镉不是人体所必需的微量元素。新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后 通过外界环境（例如饮水、食物、香烟）进入人体的。镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾 萎缩、肾炎等。镉可取代骨骼中部分钙，引起骨骼疏松软化而痉挛，严重者引起自然骨折，另 外镉还被发现有致癌和致畸作用。
[0004] 在非污染的低层大气和天然水中均含有微量的铬，如雨水中含铬2-4微克每升， 土壤中含铬约在100-500毫克每升之间。其中六价铬的毒性乡三价铬大，六价铬是一种常 见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内室 息，铬盐对肠胃均有刺激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都 含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。
[0005] 人体铅负荷增加对人体的神经行为功能有一定的损害。特别是在蓄电池行业中铅 随废水排入水体，在水体中蓄积后，被人体吸收后有慢性中毒作用。对儿童的血铅负荷，神 经行为功能进行相应研究后得出，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝 之现像。
[0006] 目前对于以上重金属离子去除的方法之一是通过活性炭吸附，但是目前所用活性 炭对以上重金属离子的吸附能力较低，对于高浓度重金属的吸附效果较差。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种改性活性炭的制备 方法，提高活性炭吸附重金属的能力。
[0008] 本发明的技术方案如下：
[0009] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤一，将活性炭加入到二甲基丙烯酸乙二醇酯与三氯化硼三甲胺络合物的混合 物中，加热反应，形成产物一；
[0011] 步骤二，取产物一加入到乙二酸中，在真空条件下升温至50_60°C，恒温保持 60-100分钟，过滤，得到产物二；
[0012] 步骤三，取产物二与苄基三乙基氯化铵反应，得到改性活性炭。
[0013] 所述的改性活性炭的制备方法，步骤一中活性炭、二甲基丙烯酸乙二醇酯与三氯 化硼三甲胺络合物的质量比为1:0. 2-0. 4:0. 1。
[0014] 所述的改性活性炭的制备方法，步骤一中加热反应的加热温度为70-80°C，反应时 间为40_60分钟。
[0015] 所述的改性活性炭的制备方法，步骤二中产物一与乙二酸的质量比为1:3-5。
[0016] 所述的改性活性炭的制备方法，步骤二中真空条件的真空度为0. 005-0.0 IMPa。
[0017] 所述的改性活性炭的制备方法，步骤三中产物二与苄基三乙基氯化铵的质量比为 1:0. 1~0, 3 〇
[0018] 所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中反应的温度为60_70°C，反 应时间为20-30分钟。
[0019] 本发明提供的制备方法得到的改性活性炭比表面积达到了 2125m2/g以上，对于铅 的吸附量达到了 52. 6mg/g以上，对于镉的吸附量达到了 43. 5mg/g以上，对于铬的吸附量达 到了 47. 3mg/g以上，能够很好的吸附重金属离子。
【具体实施方式】：
[0020] 实施例1
[0021] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 步骤一，将活性炭500g加入到100g二甲基丙烯酸乙二醇酯与50g三氯化硼三甲 胺络合物的混合物中，加热反应，加热温度为70°C，反应时间为40分钟，形成产物一；
[0023] 步骤二，取产物一 500g加入到1500g乙二酸中，在真空度为0. 005MPa的真空条件 下升温至50°C，恒温保持60分钟，过滤，得到产物二；
[0024] 步骤三，取产物二500g与50g苄基三乙基氯化铵反应，反应温度为60°C，反应时间 为20分钟，得到改性活性炭。
[0025] 实施例2
[0026] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0027] 步骤一，将活性炭500g加入到150g二甲基丙烯酸乙二醇酯与50g三氯化硼三甲 胺络合物的混合物中，加热反应，加热温度为73°C，反应时间为45分钟，形成产物一；
[0028] 步骤二，取产物一 500g加入到2000g乙二酸中，在真空度为0· 006MPa的真空条件 下升温至55°C，恒温保持70分钟，过滤，得到产物二；
[0029] 步骤三，取产物二500g与70g苄基三乙基氯化铵反应，反应温度为65°C，反应时间 为26分钟，得到改性活性炭。
[0030] 实施例3
[0031] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 步骤一，将活性炭1000g加入到300g二甲基丙烯酸乙二醇酯与100g三氯化硼三 甲胺络合物的混合物中，加热反应，加热温度为78°C，反应时间为50分钟，形成产物一；
[0033] 步骤二，取产物一 1000g加入到4000g乙二酸中，在真空度为0. 008MPa的真空条 件下升温至56°C，恒温保持80分钟，过滤，得到产物二；
[0034] 步骤三，取1000g产物二与200g苄基三乙基氯化铵反应，反应温度为65°C，反应时 间为30分钟，得到改性活性炭。
[0035] 实施例4
[0036] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0037] 步骤一，将1000g活性炭加入到400g二甲基丙烯酸乙二醇酯与100g三氯化硼三 甲胺络合物的混合物中，加热反应，加热温度为80°C，反应时间为60分钟，形成产物一；
[0038] 步骤二，取1000g产物一加入到5000g乙二酸中，在真空度为0.0 IMPa的真空条件 下升温至60°C，恒温保持100分钟，过滤，得到产物二；
[0039] 步骤三，取产物二1000g与苄基三乙基氯化铵300g反应，反应温度为70°C，反应时 间为30分钟，得到改性活性炭。
[0040] 对照例
[0041] -种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0042] 步骤一，将活性炭1000g加入到4000g乙二酸中，在真空度为0· 008MPa的真空条 件下升温至56°C，恒温保持80分钟，过滤，得到产物一；
[0043] 步骤三，取1000g产物一与200g苄基三乙基氯化铵反应，反应温度为65°C，反应时 间为30分钟，得到改性活性炭。
[0044] 对以上实施例制备得到的改性活性炭进行性能测试，结果如下：
[0046] 从以上结果可以看出，本发明提供的制备方法得到的改性活性炭比表面积达到了 2125m2/g以上，对于铅的吸附量达到了 52. 6mg/g以上，对于镉的吸附量达到了 43. 5mg/g以 上，对于铬的吸附量达到了 47. 3mg/g以上，能够很好的吸附重金属离子。对照例是在实施 例3的基础上进行的进一步验证性试验，其中没有进行对比例1中步骤一中的反应，而直接 进行步骤二的反应，结果导致最终得到的改性活性炭性能均有明显下降，因此可以说明，本 发明制备方法步骤一中的反应过程是得到具有良好吸附能力的改性活性炭的保证。
【主权项】
1. 一种改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一，将活性炭加入到二甲基丙烯酸乙二醇酯与三氯化硼三甲胺络合物的混合物 中，加热反应，形成产物一； 步骤二，取产物一加入到乙二酸中，在真空条件下升温至50-60°C，恒温保持60-100分 钟，过滤，得到产物二； 步骤三，取产物二与苄基三乙基氯化铵反应，得到改性活性炭。2. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一中活性炭、二甲 基丙烯酸乙二醇酯与三氯化硼三甲胺络合物的质量比为1:0. 2-0. 4:0. 1。3. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一中加热反应的 加热温度为70-80°C，反应时间为40-60分钟。4. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤二中产物一与乙 二酸的质量比为1:3-5。5. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤二中真空条件的 真空度为 〇? 005-0.0 IMPa。6. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中产物二与苄 基三乙基氯化铵的质量比为1:0. 1-0. 3。7. 根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中反应的温度 为60-70 °C，反应时间为20-30分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种改性活性炭的制备方法，首先将活性炭加入到二甲基丙烯酸乙二醇酯与三氯化硼三甲胺络合物的混合物中，加热反应，形成产物一，然后取产物一加入到乙二酸中，在真空条件下升温至50-60℃，恒温保持60-100分钟，过滤，得到产物二；最后取产物二与苄基三乙基氯化铵反应，得到改性活性炭。本发明提供的制备方法工艺简单，制备得到的改性活性炭对重金属离子具有良好的吸附能力。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/20, B01J20/30
【公开号】CN105233790
【申请号】CN201510640117
【发明人】潘龙
【申请人】江苏通瑞环保科技发展有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月30日